CN108423703A - 一种细晶形碳酸铈的生产方法 - Google Patents

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杨青
张权文
袁伟
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Abstract

本发明提供一种细晶形碳酸铈的生产方法，包括以下步骤：(1)将碳酸铈加入水中形成混合液；(2)向混合液中浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1‑1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4‑4.5，得到三价铈溶液；(3)将三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将滤液加纯水稀释，得到稀释滤液；(5)将稀释滤液加热至45～50℃，搅拌下加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀至稀释滤液的pH值为6.5～7，上清液REO≤0.1g/L，过滤得到沉淀物；(6)将沉淀物水洗1次，然后离心脱水，得到细晶形碳酸铈。通过控制搅拌速度和碳酸氢氨溶液的加入速度，实现了粒径为20～30μm的、高纯度低杂质的细晶形碳酸铈的稳定生产，显著提高了生产工艺的稳定性和可靠性，并能够大大满足客户对粒径的特殊要求。

Description

一种细晶形碳酸铈的生产方法
技术领域
本发明涉及稀土生产领域，具体涉及一种细晶形碳酸铈的生产方法。
背景技术
碳酸铈的主要用途为生产铈化合物，如氧化铈、硝酸铈等；而后者主要用于光学镜头抛光、催化剂。目前仅有少数几家工厂能生产碳酸铈产品，但是这些厂家生产的产品，粒径分布控制较差，尤其是粒径在20～30μm范围内，达不到客户要求；且溶解后金属离子杂质较重，不能完全满足客户要求。
发明内容
本发明提供一种细晶形碳酸铈的生产方法，解决现有生产方法不能稳定得到粒径在20～30μm之间的、纯度较高的细晶形碳酸铈的问题。
本发明提供的合成方案如下：
一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将碳酸铈加入水中形成混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1-1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4-4.5，得到三价铈溶液；
(3)将步骤(2)得到的三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤液加纯水稀释，得到稀释滤液；
(5)将步骤(4)中得到的稀释滤液加热至45～50℃，搅拌下加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀至稀释滤液的pH值为6.5～7，上清液REO≤0.1g/L，过滤得到沉淀物；
(6)将步骤(5)中得到的沉淀物水洗1次，然后离心脱水，得到细晶形碳酸铈。
优选的，步骤(1)中，碳酸铈和水的重量比为1∶1。
优选的，步骤(2)中加热的方法为：加热到沸腾，保持30min及以上。
优选的，步骤(2)和步骤(5)中的pH值均采用pH试纸测得。
优选的，步骤(3)具体为：先将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径1～5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液。
优选的，步骤(4)中，稀释的终点为所得稀释滤液浓度按铈氧化物计为130～135g/L。
优选的，步骤(5)中所述精制碳酸氢铵溶液由碳酸氢铵溶液先后经滤布和脱脂棉两级过滤制得，且其浓度为300g/L。通过上述两级过滤，能够有效去除碳酸氢铵溶液中所可能含有的油脂成分，从而提高溶液的纯度，减少了在使用其进行沉淀结晶过程中携带入其他易被晶体吸附的杂质，进而更大程度上提高所得晶体的纯度。
优选的，步骤(5)中，搅拌速度为70～75r/min，精制碳酸氢铵的加入速度为15～30L/min。相较于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明中，通过控制搅拌速度和碳酸氢氨溶液的加入速度，实现了粒径为20～30μm的细晶形碳酸铈的稳定生产，显著提高了生产工艺的稳定性和可靠性，并能够大大满足客户对粒径的特殊要求；
(2)本发明生产的细晶形碳酸铈杂质少、纯度较高；其中，碳酸铈的TREO≥47％、CeO2/REO≥99.99％，金属杂质Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、AI、Cu、Ni、Co、Cr的含量均＜50ppm，粒径D50为20～30μm。
附图说明
图1是本发明中一种细晶形碳酸铈的生产方法的简要制备路线图；
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种细晶形碳酸铈的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)按重量比1∶1，将1份碳酸铈加入1份水中形成混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1，加热到沸腾，保持30min，再用碳酸氢铵溶液调整pH到4，得到三价铈溶液；
(3)先将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径1～5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤液加纯水稀释，稀释终点为所得稀释滤液的浓度按铈氧化物计为130g/L，得到稀释滤液；
(5)将步骤(4)中得到的稀释滤液加热至45℃，然后在70r/min的速度下进行搅拌，并按15L/min的流速加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀，直至稀释滤液的pH值为6.5，上清液REO≤0.1g/L，过滤得到沉淀物；
(6)将步骤(5)中得到的沉淀物水洗1次，然后离心脱水，得到细晶形碳酸铈。
其中，步骤(2)和步骤(5)中的pH值均采用pH试纸测得；步骤(5)中所述精制碳酸氢铵溶液由碳酸氢铵溶液先后经滤布和脱脂棉两级过滤制得，且其浓度为300g/L。
本实施例制备的细晶形碳酸铈各项参数值如表1所示：
表1实施例1制备的细晶形碳酸铈的各项参数值
实施例2
一种细晶形碳酸铈的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)按重量比1∶1，将1份碳酸铈加入1份水中形成混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1.5，加热到沸腾，保持50min，再用碳酸氢铵溶液调整pH到4.5，得到三价铈溶液；
(3)先将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤液加纯水稀释，稀释终点为所得稀释滤液的浓度按铈氧化物计为135g/L，得到稀释滤液；
(5)将步骤(4)中得到的稀释滤液加热至50℃，然后在75r/min的速度下进行搅拌，并按30L/min的流速加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀，直至稀释滤液的pH值为7，上清液REO≤0.1g/L，过滤得到沉淀物；
(6)将步骤(5)中得到的沉淀物水洗1次，然后离心脱水，得到细晶形碳酸铈。
其中，步骤(2)和步骤(5)中的pH值均采用pH试纸测得；步骤(5)中所述精制碳酸氢铵溶液由碳酸氢铵溶液先后经滤布和脱脂棉两级过滤制得，且其浓度为300g/L。
本实施例制备的细晶形碳酸铈各项参数值如表2所示：
表2实施例2制备的细晶形碳酸铈的各项参数值
实施例3
一种细晶形碳酸铈的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)按重量比1∶1，将1份碳酸铈加入1份水中形成混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1.3，加热到沸腾，保持40min，再用碳酸氢铵溶液调整pH到4.3，得到三价铈溶液；
(3)先将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径3μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤液加纯水稀释，稀释终点为所得稀释滤液的浓度按铈氧化物计为133g/L，得到稀释滤液；
(5)将步骤(4)中得到的稀释滤液加热至43℃，然后在73r/min的速度下进行搅拌，并按18L/min的流速加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀，直至稀释滤液的pH值为6.8，上清液REO≤0.1g/L，过滤得到沉淀物；
(6)将步骤(5)中得到的沉淀物水洗1次，然后离心脱水，得到细晶形碳酸铈。
其中，步骤(2)和步骤(5)中的pH值均采用pH试纸测得；步骤(5)中所述精制碳酸氢铵溶液由碳酸氢铵溶液先后经滤布和脱脂棉两级过滤制得，且其浓度为300g/L。
本实施例制备的细晶形碳酸铈各项参数值如表3所示：
表3实施例3制备的细晶形碳酸铈的各项参数值
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将碳酸铈加入水中形成混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1-1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4-4.5，得到三价铈溶液；
(3)将步骤(2)得到的三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤液加纯水稀释，得到稀释滤液；
(5)将步骤(4)中得到的稀释滤液加热至45～50℃，搅拌下加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀至稀释滤液的pH值为6.5～7，上清液REO≤0.1g/L，过滤得到沉淀物；
(6)将步骤(5)中得到的沉淀物水洗1次，然后离心脱水，得到细晶形碳酸铈。
2.根据权利要求1所述的一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，碳酸铈和水的重量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于，步骤(2)中加热的方法为：加热到沸腾，保持30min及以上。
4.根据权利要求1所述的一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(5)中的pH值均采用pH试纸测得。
5.根据权利要求1所述的一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于，步骤(3)具体为：先将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径1～5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液。
6.根据权利要求1所述的一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于：步骤(4)中，稀释的终点为所得稀释滤液浓度按铈氧化物计为130～135g/L。
7.根据权利要求1所述的一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于：步骤(5)中所述精制碳酸氢铵溶液由碳酸氢铵溶液先后经滤布和脱脂棉两级过滤制得，且其浓度为300g/L。
8.根据权利要求1所述的一种细晶形碳酸铈的生产方法，其特征在于：步骤(5)中，搅拌速度为70～75r/min，精制碳酸氢铵的加入速度为15～30L/min。
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