CN104355327A - 高纯碳酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)将磷酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体；步骤(2)在所述的可溶性澄清液体中加入尿素，过滤，得到滤液；步骤(3)将所述的滤液加热到80℃～100℃之间，调节pH值到8～12进行反应，反应后沉淀出白色沉淀物；步骤(4)将白色沉淀物抽滤、清洗后并焙烧，得到碳酸锂。采用本发明的高纯碳酸锂的制备方法，生成的碳酸锂颗粒大，不易发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，提高了产品纯度，有效去除杂质离子。所制作的碳酸锂纯度达到99.9％以上。

Description

高纯碳酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及能源领域，特别涉及电池材料的制备方法，具体涉及一种高纯碳酸锂的制备方法。 
背景技术
随着碳酸锂在玻璃陶瓷、石油化工、医药、电池等重要工业领域广泛应用，其已成为以上行业不可或缺的原材料。尤其伴随着现今电脑、手机等人们的日常电子产品的普及化，锂电池行业正处于高速发展阶段，而随之而来的对锂电池材料碳酸锂的需求也在日益增长，其应用范围也不断扩大，但是同时对其纯度要求也越来越高，因此高纯度的碳酸锂的制备方法是不可或缺的。 
目前主要以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂，其方法主要有苛化法、电解法、重结晶法、清化沉淀法、氢化分解法等。目前较常用的是苛化法和氢化法，可以到纯度为99.0％的碳酸锂。但由于对电池电量的更高要求，往往需要更高纯度的碳酸锂，如99.9％的超高纯的碳酸锂，而通过上述方法往往无法得到如此高纯度的产物。 
所以，一种能够有效提高产品纯度，其产品纯度能够达到99.9％的碳酸锂的制备方法的十分具有实用价值的。 
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术中的缺点，提供一种能够有效提高产品纯度，其产品纯度能够达到99.9％的碳酸锂的制备方法。 
为了实现上述目的，本发明提供的高纯碳酸锂的制备方法，其特点在于，包括以下步骤： 
步骤(1)：将磷酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体； 
步骤(2)：在所述的可溶性澄清液体中加入尿素，过滤，得到滤液； 
步骤(3)：将所述的滤液加热到80℃～100℃之间，调节pH值到8～12进行反应，反应后沉淀出白色沉淀物； 
步骤(4)：将所述的白色沉淀物抽滤、清洗后并焙烧，得到碳酸锂。 
较佳地，所述的磷酸锂为工业纯磷酸锂。 
较佳地，所述的有机酸为甲酸。 
更佳地，所述的甲酸为分析纯甲酸。 
较佳地，在所述的步骤(1)中，所述的有机酸为逐滴添加入所述的浆料中。 
较佳地，所述的尿素为分析纯尿素的水溶液。 
较佳地，所述步骤(2)中，采用孔径为1um的过滤器进行过滤。 
较佳地，所述步骤(3)中，采用氢氧化锂调节pH值。 
更佳地，所述的氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。 
采用本发明的高纯碳酸锂的制备方法，其工业级磷酸锂与水混合成浆料，匀速搅拌中逐滴添分析纯甲酸将磷酸锂转化为可溶性澄清液体，再将分析纯尿素的水溶液加入其中，用分析纯氢氧化锂调节pH值至10左右，并采用孔径为1um的过滤器过滤，所得滤液加热并控制温度在80℃～100℃之间，使尿素缓慢释放出CO2气体从而沉淀出碳酸锂。本方法利用了工业磷酸锂制备超纯碳酸锂，有效的减少了钙、镁等杂质的引入，汲取尿素均相沉淀法中使用尿素水解产生的CO2作为甲酸锂重结晶法中CO2气体的来源，避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不易发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，提高了产品纯度，有效去除杂质离子。所制作的碳酸锂纯度达到99.9％以上。 
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，下面对本发明的具体实施方法作进一步说明。 
工业级碳酸锂：上海中锂实业有限公司生产 
甲酸：上海展云化工生产 
尿素：上海展云化工生产 
分析纯的氢氧化锂：上海展云化工生产 
称取20g工业级磷酸锂，倒入1000ml烧杯中，量取200ml去离子水，并不断搅拌混合成均匀的磷酸锂浆料。量取20ml甲酸，倒入分液漏斗，调节使分析纯甲酸逐滴加入到持续搅拌的磷酸锂浆料中，得到可溶性澄清溶液。称取20g分析纯尿素，用40ml去离子水溶解，倒入上述澄清溶液中，并用滤纸过滤，将滤液放入水浴锅，调节温度80℃，称取5g分析纯的氢氧化锂溶于100ml去离子水中，用滴管加入到混合液体，调pH值到10左右，并不断搅拌，反应5小时，抽滤得到白色沉淀，并用去离子水反复清洗，抽滤4次，得到的固体放100℃ 烘箱烤35小时，得到的白色粉末即为超高纯碳酸锂。经测试碳酸锂的纯度为99.91％，比市售的99.60％高纯碳酸锂纯度有了极大提高。 
采用本发明的高纯碳酸锂的制备方法，其工业级磷酸锂与水混合成浆料，匀速搅拌中逐滴添分析纯甲酸将磷酸锂转化为可溶性澄清液体，再将分析纯尿素的水溶液加入其中，用分析纯氢氧化锂调节pH值至10左右，并采用孔径为1um的过滤器过滤，所得滤液加热并控制温度在80℃～100℃之间，使尿素缓慢释放出CO2气体从而沉淀出碳酸锂。本方法利用了工业磷酸锂制备超纯碳酸锂，有效的减少了钙、镁等杂质的引入，汲取尿素均相沉淀法中使用尿素水解产生的CO2作为甲酸锂重结晶法中CO2气体的来源，避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不易发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，提高了产品纯度，有效去除杂质离子。所制作的碳酸锂纯度达到99.9％以上。 
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以做出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书应被认为是说明性的而非限制性的。 

Claims (9)

1.一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将磷酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体；
步骤(2)：在所述的可溶性澄清液体中加入尿素，过滤，得到滤液；
步骤(3)：将所述的滤液加热到80℃～100℃之间，调节pH值到8～12进行反应，反应后沉淀出白色沉淀物；
步骤(4)：将所述的白色沉淀物抽滤、清洗后并焙烧，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述的磷酸锂为工业纯磷酸锂。
3.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述的有机酸为甲酸。
4.根据权利要求3所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述的甲酸为分析纯甲酸。
5.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的有机酸为逐滴添加入所述的浆料中。
6.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述的尿素为分析纯尿素的水溶液。
7.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用孔径为1um的过滤器进行过滤。
8.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用氢氧化锂调节pH值。
9.根据权利要求8所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104701545A (zh) * 2015-03-31 2015-06-10 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 一种高纯碳酸锂的制备方法
CN106379921A (zh) * 2016-08-31 2017-02-08 四川长和华锂科技有限公司 一种以磷酸锂废料为原料生产工业级碳酸锂和电池级碳酸锂的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010028871A1 (en) * 1997-12-09 2001-10-11 Limtech Process for the purification of lithium carbonate
KR20120031889A (ko) * 2010-09-27 2012-04-04 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 탄산 Ｌｉ 의 정제 방법
CN102408119A (zh) * 2010-09-20 2012-04-11 华东理工大学 一种采用溶析-反应结晶制备碳酸锂超细粉体的方法
CN103101934A (zh) * 2011-11-09 2013-05-15 肖福常 高纯碳酸锂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010028871A1 (en) * 1997-12-09 2001-10-11 Limtech Process for the purification of lithium carbonate
CN102408119A (zh) * 2010-09-20 2012-04-11 华东理工大学 一种采用溶析-反应结晶制备碳酸锂超细粉体的方法
KR20120031889A (ko) * 2010-09-27 2012-04-04 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 탄산 Ｌｉ 의 정제 방법
CN103101934A (zh) * 2011-11-09 2013-05-15 肖福常 高纯碳酸锂的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104701545A (zh) * 2015-03-31 2015-06-10 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 一种高纯碳酸锂的制备方法
CN104701545B (zh) * 2015-03-31 2017-11-24 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 一种高纯碳酸锂的制备方法
CN106379921A (zh) * 2016-08-31 2017-02-08 四川长和华锂科技有限公司 一种以磷酸锂废料为原料生产工业级碳酸锂和电池级碳酸锂的方法
CN106379921B (zh) * 2016-08-31 2018-06-29 四川长和华锂科技有限公司 一种以磷酸锂废料为原料生产工业级碳酸锂和电池级碳酸锂的方法

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