CN107902680A - 一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃‑25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min‑300r/min；步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃‑100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸锂制备方法，尤其涉及一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料，是一种重要的基础锂盐，长期广泛应用于炼铝业、玻璃业和陶瓷业中，如今又大量应用于锂离子电池及医药品行业。在锂电池工业中，钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等正极材料大多使用碳酸锂为原料制备而成。由于生产技术和盐湖卤水自身的限制，初级产品大都是成本低、产量大的工业级碳酸锂，直接以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最经济的方法。目前以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂的方法主要有苛化法、电解法、重结晶法、氢化沉淀法、氢化分解法等。目前较常用的方法是苛化法，氢化法，可以到纯度为99.0％的碳酸锂。但由于对电池电量的更高要求，往往需要更高纯度的碳酸锂，如99.9％的超高纯的碳酸锂，而通过上述方法往往无法得到如此高纯度的产物。
发明内容
本发明为了克服现有技术中的不足，提供了一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；
步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；
步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。
所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。
所述步骤a中的有机酸为甲酸，有机酸的添加方法采用滴管或分液漏斗的方式进入进去的，有机酸的加入速度为10ml/min-25ml/min。
所述步骤a中的可溶性澄清液体为甲酸锂，在调节pH值时，使用氢氧化锂水溶液调节。
所述步骤b中的尿素为分析纯尿素的水溶液。
所述步骤b中采用氢氧化锂调节pH值，所述氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。
所述步骤b中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。
所述步骤c中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明综合了甲酸和尿素沉淀法的优点，一方面利用甲酸将微溶的碳酸锂，转化成可溶的甲酸锂，然后通入二氧化碳气体，另一方面利用尿素作为均相沉淀剂，水解生成的二氧化碳释放缓慢，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低；本发明能够提高了产品的纯度，同时采用尿素供给二氧化碳降低了生产成本。
具体实施方式
所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；
步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；
步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。
所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。
所述步骤a中的有机酸为甲酸，有机酸的添加方法采用滴管或分液漏斗的方式进入进去的，有机酸的加入速度为10ml/min-25ml/min。
所述步骤a中的可溶性澄清液体为甲酸锂，在调节pH值时，使用氢氧化锂水溶液调节。
所述步骤b中的尿素为分析纯尿素的水溶液。
所述步骤b中采用氢氧化锂调节pH值，所述氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。
所述步骤b中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。
所述步骤c中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。
具体地，称取30g工业级磷酸锂，倒入1500ml烧杯中，量取300ml去离子水，并不断搅拌混合成均匀的磷酸锂浆料。量取30ml甲酸，倒入分液漏斗，调节使分析纯甲酸逐滴加入到持续搅拌的磷酸锂浆料中，得到可溶性澄清溶液。称取30g分析纯尿素，用50ml去离子水溶解，倒入上述澄清溶液中，并用滤纸过滤，将滤液放入水浴锅，调节温度90℃，称取6g分析纯的氢氧化锂溶于200ml去离子水中，用滴管加入到混合液体，调pH值到9左右，并不断搅拌，反应6小时，抽滤得到白色沉淀，并用去离子水反复清洗，抽滤5次，得到的固体放120℃烘箱烤25小时，得到的白色粉末即为超高纯碳酸锂。
本发明综合了甲酸和尿素沉淀法的优点，一方面利用甲酸将微溶的碳酸锂，转化成可溶的甲酸锂，然后通入二氧化碳气体，另一方面利用尿素作为均相沉淀剂，水解生成的二氧化碳释放缓慢，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低；本发明能够提高了产品的纯度，同时采用尿素供给二氧化碳降低了生产成本。
上述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；
步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；
步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。
3.根据权利要求2所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤a中的有机酸为甲酸，有机酸的添加方法采用滴管或分液漏斗的方式进入进去的，有机酸的加入速度为10ml/min-25ml/min。
4.根据权利要求3所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤a中的可溶性澄清液体为甲酸锂，在调节pH值时，使用氢氧化锂水溶液调节。
5.根据权利要求1所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤b中的尿素为分析纯尿素的水溶液。
6.根据权利要求5所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤b中采用氢氧化锂调节pH值，所述氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。
7.根据权利要求6所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤b中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。
8.根据权利要求7所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤c中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。
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