CN109809453B - 超细氢氧化铝及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氢氧化铝领域，公开了一种超细氢氧化铝及其制备方法和应用。本发明提供的方法通过利用高N_k的过饱和铝酸钠溶液进行晶种分解制备Al(OH)₃种子滤饼，再将此种子滤饼研磨后作为活性种子前驱体，将此活性种子前驱体在不饱和铝酸钠溶液中老化后，加入低N_k的过饱和铝酸钠溶液中进行晶种分解，得到超细氢氧化铝粉体。该方法的种子制备过程中不需要引入其他离子，原料易得，分解浆液可以长期循环利用，生产成本低，无污水产生，易于工业化生产；且制备得到的超细氢氧化铝应用到改性塑料中，能够显著提升改性塑料的拉伸性能、熔融指数和体积电阻率。

Description

超细氢氧化铝及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及氢氧化铝领域，具体涉及一种制备超细氢氧化铝的方法以及由该方法制备得到的超细氢氧化铝和该超细氢氧化铝在改性塑料中的应用。

背景技术

拜耳法制备超细氢氧化铝的工艺是一个通过使用活性Al(OH)₃种子，诱导过饱和偏铝酸钠溶液中的Al(OH)₃析出结晶的过程。在该工艺过程中，活性Al(OH)₃种子的制备方法对工艺运行的经济性、产品的性能有着至关重要的作用，目前的种子制备方法主要有化学中和法包括碳分法、硫酸铝中和法、硝酸铝中和法、小苏打中和法、氨水中和法等，有机醇盐法以及Al(OH)₃研磨法等。

中和法制取种子的工艺是国内厂家的主要生产技术，如CN100411991C中采用CO₂碳分法或硫酸铝中和法制取活性晶种；CN102502742B中采用NaHCO₃中和法制取活性晶种；CN106745126B中采用H₃PO₄中和法制取活性晶种，此类生产工艺随着运行时间的增长，分解液的不断循环利用，用于中和的化合物自身所携带的各种离子，如CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、SO₄ ^2-、NO₃ ^-、NH₄ ⁺等作为杂质会在工艺中逐渐累积，导致分解精液质量下降，从而产品结晶度降低，质量恶化、产量下降，因而需对精液定期处理，运行成本提高，环境风险加大。

有机醇盐法一般分两步进行，首先铝和异丙醇等有机醇反应生成醇铝盐，醇铝盐经过精馏去除过量有机醇后成为高纯醇铝盐，最后水解得到氢氧化铝。其缺点是：工艺路线长，醇和铝的反应必须在无水条件下进行，此外需要精馏回收有机醇，膜过滤杂质等工序，设备投资大。

普通的Al(OH)₃研磨法虽然没有上述缺点，但存在产品性能低，种子比高等缺点。

CN108467052A公开了一种片状氢氧化铝的方法，包括使用特定的粗颗粒β-Al(OH)₃进行研磨得到含有活性种子的浆液，然后进行改性、恒温种分、过滤、洗涤和干燥等步骤得到片状氢氧化铝。该方法中只能选用β-Al(OH)₃作为原料，限制了原料的来源，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种制备超细氢氧化铝的方法，该方法的种子制备过程中不需要引入其他离子，原料易得，分解浆液可以长期循环利用，生产成本低，无污水产生，易于工业化生产；且制备得到的超细氢氧化铝应用到改性塑料中，能够显著提升改性塑料的拉伸性能、熔融指数和体积电阻率。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种制备超细氢氧化铝的方法，该方法包括：

(1)将粗颗粒Al(OH)₃和/或步骤(3)中得到的种子滤饼与水混合并研磨，得到含细颗粒Al(OH)₃的第一浆液；

(2)将所述第一浆液加入第一过饱和铝酸钠溶液中进行第一晶种分解，得到第一分解浆液；

(3)将所述第一分解浆液进行过滤和洗涤得到种子滤饼；

(4)将所述种子滤饼与水混合并研磨得到含细颗粒Al(OH)₃的第二浆液；

(5)将所述第二浆液加入不饱和铝酸钠溶液中进行老化，得到老化后浆液；

(6)将所述老化后浆液加入第二过饱和铝酸钠溶液中进行第二晶种分解，得到第二分解浆液；

(7)将所述第二分解浆液进行过滤、洗涤、干燥、分散得到超细氢氧化铝；

其中，所述第一过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量大于所述第二过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量。

本发明第二方面提供了一种本发明第一方面所述的方法制备得到的超细氢氧化铝。

本发明第三方面提供了一种本发明第二方面所述的超细氢氧化铝在改性塑料中的应用。

本发明利用不同Na₂O含量(N_k)条件下，过饱和铝酸钠溶液表面张力、密度等性质变化的差异，在高N_k的过饱和铝酸钠溶液中进行晶种分解制备出Al(OH)₃种子滤饼，再将此种子滤饼研磨后作为活性种子前驱体，将此活性种子前驱体在不饱和铝酸钠溶液中老化后，加入低N_k的过饱和铝酸钠溶液中进行晶种分解，得到超细氢氧化铝粉体。本发明具有以下优势：

(1)同等填充条件下，产品添加至改性塑料后，塑料的拉伸性能、熔融指数和体积电阻率相比其他工艺条件下氢氧化铝的塑料填充物有明显的提升；

(2)工艺生产运行成本低，种子制备过程中不需引入其他离子如CO₃ ^2-、SO₄ ^2-、NO₃ ^-、NH₄ ⁺等，不会造成杂质离子在生产循环中的累积，方便分解浆液长期循环使用，生产成本低，无污水产生，工艺技术绿色环保。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供了一种制备超细氢氧化铝的方法，该方法包括：

(1)将粗颗粒Al(OH)₃和/或步骤(3)中得到的种子滤饼与水混合并研磨，得到含细颗粒Al(OH)₃的第一浆液；

(2)将所述第一浆液加入第一过饱和铝酸钠溶液中进行第一晶种分解，得到第一分解浆液；

(3)将所述第一分解浆液进行过滤和洗涤得到种子滤饼；

(4)将所述种子滤饼与水混合并研磨得到含细颗粒Al(OH)₃的第二浆液；

(5)将所述第二浆液加入不饱和铝酸钠溶液中进行老化，得到老化后浆液；

(6)将所述老化后浆液加入第二过饱和铝酸钠溶液中进行第二晶种分解，得到第二分解浆液；

(7)将所述第二分解浆液进行过滤、洗涤、干燥、分散得到超细氢氧化铝；

其中，所述第一过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量大于所述第二过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量。

在本发明中，在没有明确说明的情况下，“第一”、“第二”均不代表先后次序，仅是为了区分，例如，“第一浆液”和“第二浆液”中的“第一”和“第二”仅是为了区分以表示这不是同一浆液。

在本发明中，所述粗颗粒Al(OH)₃可以商购获得，对所述粗颗粒Al(OH)₃的粒径并无特别的限定，例如粗颗粒Al(OH)₃的D₅₀可以为但不限于5-200μm。本发明实施例中以8μm为例进行示例性说明，本发明并不限于此。

在本发明中，通过粗颗粒Al(OH)₃制备得到种子滤饼，之后可以利用种子滤饼进行循环，不断制备得到活性种子，不需要额外再加入粗颗粒Al(OH)₃，能够节约成本，易于工业化生产。

在本发明中，铝酸钠溶液可以商购获得。铝酸钠溶液的Na₂O含量，也称苛性碱浓度，记为N_k，所述Na₂O含量是指铝酸钠溶液中以Na₂O的形式表示的NaOH的浓度。铝酸钠溶液中Na₂O与Al₂O₃的摩尔比记为α_k。铝酸钠溶液的N_k和α_k的数值大小可以根据现有技术中常用的方法进行调整。优选地，所述第一过饱和铝酸钠溶液的N_k与所述第二过饱和铝酸钠溶液的N_k的差值大于0且小于170g/L。为进一步提高超细氢氧化铝对改性塑料的拉伸性能、熔融指数、体积电阻率的改善效果，优选所述第一过饱和铝酸钠溶液的N_k与所述第二过饱和铝酸钠溶液的N_k的差值为10-100g/L。更优选地，所述第一过饱和铝酸钠溶液的N_k与所述第二过饱和铝酸钠溶液的N_k的差值为30-60g/L。

优选地，所述第一过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量为150-260g/L；所述第二过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量为90-150g/L。进一步优选地，所述第一过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量为150-210g/L；所述第二过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量为110-147g/L。

优选地，所述第一过饱和铝酸钠溶液α_k为1.1-1.6，进一步优选为1.2-1.5；所述第二过饱和铝酸钠溶液α_k为1.35-1.7，进一步优选为1.40-1.60。优选地，所述不饱和铝酸钠溶液α_k为2.5-4.5，进一步优选为2.8-3.6。

在本发明中，水可以为本领域常用的蒸馏水、去离子水等。

在本发明中，步骤(1)和步骤(4)中所述的研磨均可以为本领域常用的研磨方式，例如可以采用球磨机进行研磨，只要能够获得所需粒径的含细颗粒Al(OH)₃的浆液即可。

优选地，步骤(1)中，水与以Al(OH)₃计的粗颗粒Al(OH)₃和/或步骤(3)中得到的种子滤饼的质量比为1:(0.2-1)。

在本发明中，D₅₀指中位粒径，即一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。优选地，所述第一浆液中的细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为0.7-1.5μm。

优选地，步骤(2)中，相对于1L的第一过饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第一浆液的加入量为1-5g。优选地，进行所述第一晶种分解的温度为15-55℃，进一步优选为30-45℃。优选地，所述第一分解浆液的固含量为40-180g/L，进一步优选为70-120g/L。

在本发明中，步骤(3)中的过滤和洗涤可以为本领域的常规操作，本发明对此没有特别的限定，例如，在进行过滤操作之后，可以用水洗涤滤饼至pH值为8-9。步骤(3)得到的种子滤饼可以在下一步骤中进行研磨后作为活性种子的前驱体，进行老化、第二晶种分解等步骤，最终获得超细氢氧化铝；还可以根据需要从中分出一部分在步骤(1)中进行研磨后进行第一晶种分解等步骤用于生产种子滤饼，从而能够减小或避免原料粗颗粒Al(OH)₃的使用，节约成本。

优选地，步骤(4)中，水与以Al(OH)₃计的种子滤饼的质量比为1:(0.2-2)，进一步优选为1:(0.2-1)。优选地，所述第二浆液中的细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为0.7-1.5μm。

优选地，步骤(5)中，相对于1L的不饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第二浆液的加入量为4-10g。优选地，进行所述老化的温度为30-50℃，进一步优选为35-45℃；时间为40-110min。

优选地，步骤(6)中，所述老化后浆液与所述第二分解浆液的体积比为1:(11-15)。优选地，进行所述第二晶种分解的温度为55-70℃。优选地，所述第二分解浆液的固含量为100-140g/L。

在本发明中，步骤(7)中的过滤、洗涤、干燥和分散均可以采用本领域的常规方法。在进行过滤之后，可以用水将滤饼洗涤至pH值为8-8.5。所述干燥可以在烘箱中进行，进行干燥温度可以为90-110℃，时间可以为10-20h。对所述分散操作并没有特别的限定，例如可以采用高速粉碎机或气流磨等装置进行，用以将干燥后的滤饼粉碎为所需的小颗粒粉体。

本发明第二方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的超细氢氧化铝。优选地，所述超细氢氧化铝的D₅₀为1.5-2.4μm。

本发明第三方面提供了一种本发明第二方面所述的超细氢氧化铝在改性塑料中的应用。

在本发明中，超细氢氧化铝可以通过与塑料制品(例如聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物，或者它们的组合)进行混合，混炼挤出后得到改性塑料。超细氢氧化铝与塑料制品的用量比可以为(1-2):1。

将本发明所述的超细氢氧化铝应用到改性塑料中，与其他方法得到的超细氢氧化铝相比，能够显著提升改性塑料的拉伸性能、熔融指数、体积电阻率。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，

过饱和铝酸钠溶液和不饱和铝酸钠溶液来自洛阳中超新材料股份有限公司。

过饱和铝酸钠溶液和不饱和铝酸钠溶液通过以下方法进行分析：

用移液管移取待分析的铝酸钠溶液5mL与100mL的容量瓶中，用纯水稀释至刻度并混匀，此溶液供Na₂O、Al₂O₃含量的测定；

Na₂O含量测定：

从容量瓶中分取10mL上述稀释液与500mL锥形瓶中，加入60mL的氯化钡混合液(氯化钡浓度为30g/L)，使溶液中的碳酸钠生成碳酸钡沉淀，加入10mL的水杨酸钠消除铝的干扰，加入绿光-酚酞指示剂20滴，立即用盐酸标准溶液(浓度0.3226mol/L)滴定至灰绿色为终点。铝酸钠溶液中Na₂O含量的分析结果按下式进行计算：

式中：C——盐酸标准溶液浓度，0.3226mol/L；

V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

30.99——为Na₂O摩尔质量的二分之一，g/mol。

Al₂O₃含量(A_O)的测定：

从容量瓶中分取10mL上述稀释液于预先盛有适量EDTA标准溶液(浓度为0.098mol/L)的500mL锥形瓶中，加入适量的盐酸标准溶液(0.3226mol/L)用洗瓶冲洗瓶壁，并稀释至100mL左右，在电炉上加热煮沸2分钟，加入6滴酚酞指示剂，用浓度0.3226mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，立即加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲液，以流水冷却至室温，加入3滴二甲酚橙指示剂，用硝酸锌标准液滴定至呈玫瑰红色为终点。铝酸钠溶液中Al₂O₃含量的分析结果按下式进行计算：

式中：C3——EDTA标准溶液的浓度，0.098mol/L；

V3——加入EDTA标准溶液的体积，mL；

C4——硝酸锌标准溶液浓度，0.0196mol/L；

V4——滴定硝酸标准溶液的体积，mL；

51——为Al₂O₃摩尔质量的二分之一，g/mol。

Na₂O与Al₂O₃的摩尔比的分析结果按下式进行计算：

粗颗粒Al(OH)₃购自洛阳中超新材料股份有限公司，D50为8.0μm；

聚乙烯(PE)购自南通久聚高分子科技有限公司，批次为M-UPPE 3518；

乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)购自扬子石化-巴斯夫有限责任公司，批次为Q/3201-BYC-02；

球磨机购自佛山市业津机电设备有限公司，型号为YJKS；

拉伸强度和伸长率通过电子万能材料试验机(购自江苏明珠试验机械有限公司，型号为MZ-4000D)测得；

熔融指数通过熔体流动速率仪(购自江都市明珠实验机械厂，型号为M-2028)测得；

体积电阻率通过高绝缘电阻测量仪。(购自上海太欧电子有限公司，型号为ZC-90F)测得。

实施例1

(1)将粗颗粒Al(OH)₃与蒸馏水按照1:3质量比混合，使用球磨机进行研磨，得到含细颗粒Al(OH)₃的第一浆液，细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为1.05μm；

(2)将第一浆液加入至α_k为1.40，N_k为172g/L的第一过饱和铝酸钠溶液中，其中，相对于1L的过饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第一浆液的加入量为3g；在30℃进行晶种分解，至固含量为80g/L；

(3)过滤，洗涤滤饼至pH值为9，得到种子滤饼；

(4)将种子滤饼与蒸馏水按1:3的质量比混合，使用球磨机进行研磨，得到含有细颗粒Al(OH)₃的第二浆液，细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为1.21μm；

(5)将第二浆液逐滴加入至α_k为2.85的不饱和铝酸钠溶液中，其中，相对于1L的不饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第二浆液的加入量为4.6g；在40℃老化40min；

(6)将老化后浆液按老化后浆液:第二过饱和铝酸钠溶液＝1:11的体积比逐滴加入至α_k为1.51，N_k为140g/L的第二过饱和铝酸钠溶液中；在60℃进行晶种分解，至固含量为100g/L；

(7)过滤，洗涤滤饼至pH值为8，将滤饼在105℃的条件下烘干15h，分散，得到D₅₀为2.1μm的超细氢氧化铝，记为A-1。

实施例2

(1)将粗颗粒Al(OH)₃与蒸馏水按1:3的质量比混合，使用球磨机进行研磨，得到含细颗粒Al(OH)₃的第一浆液，细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为0.79μm；

(2)将第一浆液加入至α_k为1.22，N_k为205g/L的第一过饱和铝酸钠溶液中，其中，相对于1L的过饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第一浆液的加入量为4g；在40℃下进行晶种分解，至固含量为110g/L；

(3)过滤，洗涤滤饼至pH值为8.5，得到种子滤饼；

(4)将种子滤饼与蒸馏水按1:3的质量比混合，使用球磨机进行研磨，得到含有细颗粒Al(OH)₃的第二浆液，细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为1.41μm；

(5)将第二浆液逐滴加入至α_k为3.55的不饱和铝酸钠溶液中，其中，相对于1L的不饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第二浆液的加入量为8g；在40.5℃下老化65min；

(6)将老化后浆液按老化后浆液:第二过饱和铝酸钠溶液＝1:15的体积比逐滴加入至α_k为1.61，N_k为147g/L的第二过饱和铝酸钠溶液中；在68℃进行晶种分解，至固含量为100g/L；

(7)过滤，洗涤滤饼至pH值为8.2，将滤饼在105℃的条件下烘干15h，分散，得到D₅₀为2μm的超细氢氧化铝，记为A-2。

实施例3

(1)将粗颗粒Al(OH)₃与蒸馏水按1:3的质量比混合，使用球磨机进行研磨，得到含细颗粒Al(OH)₃的第一浆液，细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为1.42μm；

(2)将第一浆液加入至α_k为1.31，N_k为150g/L的第一过饱和铝酸钠溶液中，其中，相对于1L的过饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第一浆液的加入量为2g；在35℃下进行晶种分解，至固含量为100g/L；

(3)过滤，洗涤滤饼至pH值为8.5，得到种子滤饼；

(4)将种子滤饼与蒸馏水按1:3的质量比混合，使用球磨机进行研磨，得到含有细颗粒Al(OH)₃的第二浆液，细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为0.79μm；

(5)将第二浆液逐滴加入至α_k为2.95的不饱和铝酸钠溶液中，其中，相对于1L的不饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第二浆液的加入量为5g；在38℃下老化100min；

(6)将老化后浆液按老化后浆液:第二过饱和铝酸钠溶液＝1:11的体积比逐滴加入至α_k为1.51，N_k为112g/L的第二过饱和铝酸钠溶液中；在57℃下进行晶种分解，至固含量为110g/L；

(7)过滤，洗涤滤饼至pH值为8.5，将滤饼在105℃的条件下烘干15h，分散，得到D₅₀为2μm的超细氢氧化铝，记为A-3。

实施例4

按照实施例1的方法进行，不同的是，将粗颗粒Al(OH)₃替换为步骤(3)中得到的种子滤饼。得到D₅₀为2μm的超细氢氧化铝，记为A-4。

实施例5

按照实施例3的方法进行，不同的是，将步骤(2)中的第一过饱和铝酸钠溶液替换为α_k为1.31，N_k为192g/L的第一过饱和铝酸钠溶液。得到D₅₀为2.1μm的超细氢氧化铝，记为A-5。

实施例6

按照实施例2的方法进行，不同的是，将步骤(2)中的第一过饱和铝酸钠溶液替换为α_k为1.22，N_k为152g/L的第一过饱和铝酸钠溶液。得到D₅₀为2.4μm的超细氢氧化铝，记为A-6。

实施例7

按照实施例2的方法进行，不同的是，将步骤(5)中的不饱和铝酸钠溶液替换为α_k为4.2的不饱和铝酸钠溶液。得到D₅₀为2.3μm的超细氢氧化铝，记为A-7。

对比例1

按照实施例1的方法进行，不同的是将步骤(2)中的第一过饱和铝酸钠溶液替换为α_k为1.40，N_k为150g/L的第一过饱和铝酸钠溶液；将步骤(6)中的第二过饱和铝酸钠溶液替换为α_k为1.51，N_k为150g/L的第二过饱和铝酸钠溶液。得到D₅₀为3.8μm的氢氧化铝，记为D-1。

对比例2

按照实施例1中的步骤(1)-(4)进行，然后将步骤(4)中得到的第二浆液按照晶种系数(细颗粒Al(OH)₃的重量/以Al(OH)₃计的过饱和铝酸钠溶液的质量)1.5％将第二浆液逐滴加入至α_k为1.51，N_k为140g/L的第二过饱和铝酸钠溶液中；在60℃下进行晶种分解，至固含量为100g/L；过滤，洗涤滤饼至pH值为8，将滤饼在105℃的条件下烘干15h，分散，得到D₅₀为2.2μm的超细氢氧化铝，记为D-2。

对比例3

按照实施例1中的步骤(1)进行，然后按照晶种系数(细颗粒Al(OH)₃的重量/以Al(OH)₃计的过饱和铝酸钠溶液的质量)10％将第一浆液逐滴加入至α_k为1.51，N_k为140g/L的过饱和铝酸钠溶液中；在60℃下进行晶种分解，至固含量为100g/L；过滤，洗涤滤饼至pH值为8，将滤饼在105℃的条件下烘干15h，分散，得到D₅₀为2μm的超细氢氧化铝，记为D-3。

对比例4

(1)搅拌条件下，将20mL的浓度为40g/L的硫酸铝溶液逐滴加入至α_k为2.62的不饱和铝酸钠溶液中，老化10min；

(2)按照1:25的体积比，将步骤(1)中所得的浆液逐滴加入α_k为1.51，N_k为145g/L的过饱和铝酸钠溶液中，在60℃下进行晶种分解，至固含量为100g/L，过滤，将滤饼洗涤至pH值为7.5，在105℃的条件下烘干15h，分散，得到D₅₀为1.8μm的超细氢氧化铝，记为D-4。此时滤液中已含有少量SO₄ ^2-，回收循环使用的情况下，分解精液中SO₄ ^2-将逐步累积增加。

对比例5

按照实施例1的方法进行，不同的是，不包括步骤(2)-(4)，将步骤(1)中的第一浆液逐滴加入至α_k为2.85的不饱和铝酸钠溶液中，继续按照后续步骤进行。得到D₅₀为4.2μm的超细氢氧化铝，记为D-5。

测试例

按照质量比超细氢氧化铝(或氢氧化铝):PE:EVA＝136:24:48，将实施例和对比例中得到的超细氢氧化铝(或氢氧化铝)与PE和EVA混合，混炼挤出后制成标准样，分别测试其拉伸强度、伸长率、熔融指数和体积电阻率，结果如表1所示。

表1

通过表1的结果可以看出，采用本发明提供的方法得到的超细氢氧化铝应用到改性塑料中，能够显著提高其拉伸强度、伸长率、熔融指数和体积电阻率。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (18)

1.一种制备超细氢氧化铝的方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将粗颗粒Al(OH)₃和/或步骤(3)中得到的种子滤饼与水混合并研磨，得到含细颗粒Al(OH)₃的第一浆液；

(2)将所述第一浆液加入第一过饱和铝酸钠溶液中进行第一晶种分解，得到第一分解浆液；

(3)将所述第一分解浆液进行过滤和洗涤得到种子滤饼；

(4)将所述种子滤饼与水混合并研磨得到含细颗粒Al(OH)₃的第二浆液；

(5)将所述第二浆液加入不饱和铝酸钠溶液中进行老化，得到老化后浆液；

(6)将所述老化后浆液加入第二过饱和铝酸钠溶液中进行第二晶种分解，得到第二分解浆液；

(7)将所述第二分解浆液进行过滤、洗涤、干燥、分散得到超细氢氧化铝；

其中，所述第一过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量大于所述第二过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量；所述第一过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量为150-210g/L；所述第二过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量为110-147g/L；所述第一过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量与所述第二过饱和铝酸钠溶液的Na₂O含量的差值为30-60g/L。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一过饱和铝酸钠溶液中Na₂O与Al₂O₃的摩尔比为1.1-1.6；所述第二过饱和铝酸钠溶液中Na₂O与Al₂O₃的摩尔比为1.35-1.7。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述不饱和铝酸钠溶液中Na₂O与Al₂O₃的摩尔比为2.5-4.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，水与以Al(OH)₃计的粗颗粒Al(OH)₃和/或步骤(3)中得到的种子滤饼的质量比为1:(0.2-1)。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一浆液中的细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为0.7-1.5μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，相对于1L的第一过饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第一浆液的加入量为1-5g。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，进行所述第一晶种分解的温度为15-55℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一分解浆液的固含量为40-180g/L。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，水与以Al(OH)₃计的种子滤饼的质量比为1:(0.2-2)。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二浆液中的细颗粒Al(OH)₃的D₅₀为0.7-1.5μm。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中，相对于1L的不饱和铝酸钠溶液，以Al(OH)₃计的第二浆液的加入量为4-10g。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，进行所述老化的温度为30-50℃；时间为40-110min。

13.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(6)中，所述老化后浆液与所述第二分解浆液的体积比为1:(11-15)。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，进行所述第二晶种分解的温度为55-70℃。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二分解浆液的固含量为100-140g/L。

16.由权利要求1-15中任意一项所述的方法制备得到的超细氢氧化铝。

17.根据权利要求16所述的超细氢氧化铝，其中，所述超细氢氧化铝的D₅₀为1.5-2.4μm。

18.权利要求16或17所述的超细氢氧化铝在改性塑料中的应用。