CN106498500B - 一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，最后利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须。本发明具有减少资源浪费、降低环境的污染的优点，同时可以提供高质量的硫酸钙晶须产品。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法。
背景技术
随着现代化社会的建设需要，对钢铁材料的需求日益剧增，同时伴随而来的是产生的炉渣废弃物也越来越多。长期以来，炉渣一直是各大钢铁企业涵待解决的难题，导致大量的炉渣未得到利用，甚至被废弃。
炉渣的大量堆积不仅会占用大量土地和农田资源，耗费巨大的堆场建设和维护费用；由于露天存放，长期受风吹、日晒、雨淋，有害成份会通过大气、土壤地表或地下水等介质破坏生态环境，降低农作物产量和质量，直接或间接影响当地居民健康，对环境造成严重污染。特别是炉渣中含量比较高的金属元素，如镁等元素，如果大量渗透在土壤里，不仅加大了地下水里的镁含量，对食用该地下水的居民身体健康造成危害，也会产生“烧苗”现象——农作物会因为渗透压远低于土壤，会失去大量水分，导致农作物就慢慢死掉了。
硫酸钙晶须以其耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理，与树脂、塑料、橡胶相容性好，能够均匀分散，具有优良的增强功能和阻燃性的特性，在众多行业中都有着重要的用途。
经研究发现，炉渣中钙的含量高达15.14%，如对其加以利用则是有利于环境保护、资源回收，能促进经济的循环式发展。我国的冶炼行业正处于快速发展的时期，会产生大量的炉渣。如何将炉渣中有用的钙元素回收利用是化工行业关注的问题，通过研究利用炉渣制备硫酸钙晶须，对环境保护，资源的循环使用有着重要的作用。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种能有效回收有价金属、环境友好的利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，最后利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须。
具体包括以下步骤：
1）酸解：将非淬水高镁炉渣用球磨机研磨成粒径小于60目的炉渣粉；再将该炉渣粉置于质量分数为44%的盐酸溶液中，于60℃下以300r/min搅拌反应5min；然后抽滤，得到酸解液。非淬水高镁炉渣是冶炼钢铁过程中把含铁的液态物质分离后，从高炉中排出的废弃物，而且该废弃物在未加水的情况下经过直接冷却后，凝结成体积较大的块状物质。
2）梯次沉淀金属离子：向步骤1）得到的酸解液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至3.0，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铁和除铁滤液；向除铁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至4.8，使铝离子生成氢氧化铝沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铝和除铝滤液；向除铝滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至10.6，使镁离子生成氢氧化镁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化镁和除镁滤液；向除镁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至12.5，得到含钙离子的溶液。
根据不同离子沉淀析出时，所需要的pH不同，利用氢氧化钠调节pH，分步将不同离子析出，最终得到含钙离子的溶液。
3）在设定温度下，向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入硫酸溶液和硫酸钙晶种，并以设定搅拌速率进行搅拌，使之反应设定的反应时间，得到混合液；然后将该混合液抽滤，并将得到的固态物质置于105℃~120℃的烘箱中干燥至恒重，即得到硫酸钙晶须。在烘干过程中不能用力翻动，以免影响晶须的形貌。
其中：步骤2）中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5moL·L-1~0.8 moL·L-1。
在步骤3）中，所述的设定温度为70~90℃。所述的设定搅拌速率为80~120 r/min。所述的设定的反应时间为10~20min。述的硫酸溶液的浓度为0.06mol/L，所述的非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5~10mL。
最佳制备条件为：步骤3）中所述的设定温度为80℃，设定搅拌速率为100 r/min，设定的反应时间为20min；所述的硫酸溶液的浓度为0.06mol/L，所述的非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5mL。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明合理利用非淬水高镁炉渣，分梯次回收了其中的有价金属使之变废为宝，减少了资源浪费和对环境的污染。
2、本发明生产的硫酸钙晶须质量好。硫酸钙晶须长度约为120µm，其晶体结晶度较高，晶须长短均匀，有极少量的团聚现象。
3、本发明通过酸解、逐级沉淀得到含钙离子的溶液，最后使其在适宜条件下与硫酸溶液反应得到硫酸钙晶须，操作工艺简单，易于实现，便于工业化推广。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为反应温度与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；
图3为搅拌速率与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；
图4为反应时间与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；
图5为硫酸溶液用量与硫酸钙晶须产量的关系曲线图；
图6为硫酸钙晶须的红外光谱谱图；
图7为硫酸钙晶须的SEM图；
图8为硫酸钙晶须的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，最后利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须，其工艺流程图见图1。所用的非淬水高镁炉渣采用广西防城港炼钢炉渣，预先干燥处理，过60目，其组成如表1所示。
表1 炉渣成分组成
| 成份 | Fe | CaO | Ni | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | MgO |
| 含量 | 5.14% | 15.14% | 0.085% | 8.29% | 46.32% | 24.19% |
具体按以下步骤操作：
1）酸解：取非淬水高镁炉渣20g，用球磨机研磨成粒径小于60目的炉渣粉；再将该炉渣粉置于质量分数为44%的盐酸溶液中，于60℃下水浴加热，并以300r/min搅拌反应5min；然后抽滤，得到酸解液。
2）梯次沉淀金属离子：向步骤1）得到的酸解液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至3.0，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铁和除铁滤液；向除铁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至4.8，使铝离子生成氢氧化铝沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铝和除铝滤液；向除铝滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至10.6，使镁离子生成氢氧化镁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化镁和除镁滤液；向除镁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至12.5，得到含钙离子的溶液。
3）在设定温度（即反应温度）下，向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入浓度为0.06mol/L硫酸溶液（硫酸用量）和硫酸钙晶种，并以设定搅拌速率（即搅拌速率）进行搅拌，使之反应设定的反应时间（即反应时间），得到混合液；然后将该混合液抽滤，并将得到的固态物质置于105℃~120℃的烘箱中干燥至恒重，即得到硫酸钙晶须(注:在烘干过程中不能用力翻动，以免影响晶须的外貌)。
利用经过步骤1）、2）处理的含钙离子的溶液来制备硫酸钙晶须，影响其产量的因素是在向含钙滤液中加入硫酸得到硫酸钙晶须的过程中的反应温度、搅拌速率、反应时间以及硫酸的用量。通过重复步骤1）、2）制备多份含钙离子的溶液，通过以下实验来评测各因素对产量的影响，进而为选择最佳的反应条件作基础。
1、反应温度对硫酸钙晶须产量的影响
在反应时间为30min，搅拌速率为150r/min，硫酸用量为150mL。考察不同反应温度对硫酸钙晶须产量的影响。
由图2可知：温度低于80℃时，硫酸钙晶须的产量随温度的升高呈上升的趋势；而高于80℃后，随温度的升高，硫酸钙晶须的产量趋于不变。这是因为温度升高，反应速率增大，加热为晶须的生长提供了能量，有利于晶体的析出，所以综合考虑到反应效率，反应温度选择80℃为宜。
2、搅拌速率对硫酸钙晶须产量的影响
在反应过程中，搅拌速率起着重要的作用，搅拌速率决定反应的完全程度和晶须的产量。在反应温度为80℃、反应时间为30min、硫酸用量为150mL时，考察不同搅拌速率对硫酸钙晶须产量的影响。
由图3可知：硫酸钙晶须的产量随搅拌速率的增大，呈现先增加后减少的趋势，搅拌速率小于100r/min时，随着搅拌速率的加快，反应更完全，更有利于产品的形成。当搅拌速率大于100r/min后，随着搅拌速率的加快，生成的晶须可能被打碎，转速高容易导致其断裂，不利于产品的形成。所以，搅拌速率选择100r/min为宜。
3、反应时间对硫酸钙晶须产量的影响
在反应过程中，反应时间对产品的形成起着重要的作用，反应时间决定钙离子与硫酸溶液的反应完全程度。在反应温度为80℃、搅拌速率为100r/min、硫酸用量为150mL时，考察不同反应时间对硫酸钙晶须产量的影响。
由图4可知，硫酸钙晶须的产量随反应时间的增大，呈现先增加后不变的趋势，在反应时间小于20min时，反应不完全，不能完全反应生成硫酸钙晶须。当反应时间为20min时反应基本完全，而且硫酸钙晶须的产量达到最大。当反应高于20min后，产量几乎不发生变化，说明反应已完全。反应时间选择20min为宜。
4、硫酸溶液用量对硫酸钙晶须产量的影响
在反应温度为80℃、搅拌速率为100r/min、反应时间为20min时，考察不同硫酸用量对硫酸钙晶须产量的影响。
由图5可知，随着硫酸用量的增大，硫酸钙晶须的产量呈现先增大后减小的趋势。当硫酸用量小于100mL（即非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5mL）时，此时滤液中的钙离子还未被完全反应，硫酸钙晶须的产量也就相对较少。当硫酸用量达到100mL时，产量达到最大，说明此时溶液中钙离子已经全部被转化为硫酸钙。当硫酸用量大于100mL时，生成更多的硫酸钙沉淀包覆在钙离子表面，阻碍了钙离子的反应，不能进一步生成硫酸钙沉淀，从而影响硫酸钙晶须的产量。因此，硫酸用量选择为100mL。
实施例二
在实施例一的基础上，通过正交实验来检验在步骤3）中的最佳条件，并评价各因素对制备硫酸钙晶须的影响大小。正交实验的影响因素见表2实验结果见表3。
表1因素-水平表
| 水平 | A(反应温度/℃) | B(搅拌速率/r/min) | C(反应时间/min) | D(硫酸用量/mL) |
| 1 | 70 | 80 | 10 | 100 |
| 2 | 80 | 100 | 15 | 150 |
| 3 | 90 | 120 | 20 | 200 |
正交实验结果如表3所示，实验以硫酸钙晶须产量作为指标。
表3 正交实验表
| 实验序号 | A | B | C | D | 产量/g |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.82 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 1.08 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 1.16 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 0.98 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 1.28 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 0.99 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 1.03 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 0.85 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 1.02 |
| K<sub>1</sub> | 3.06 | 2.83 | 2.66 | 3.12 | |
| K<sub>2</sub> | 3.25 | 3.21 | 3.08 | 3.10 | |
| K<sub>3</sub> | 2.90 | 3.17 | 3.47 | 2.99 | |
| k<sub>1</sub> | 1.02 | 0.94 | 0.89 | 1.04 | |
| k<sub>2</sub> | 1.08 | 1.07 | 1.03 | 1.03 | |
| k<sub>3</sub> | 0.97 | 1.06 | 1.16 | 1.00 | |
| R | 0.11 | 0.13 | 0.27 | 0.04 |
用 K1，K2，K3分别表示各因素取各水平的对应的实验结果之和，用k1，k2，k3表示各水平的平均值，比较各因素不同水平的好坏，找出最佳实验操作条件。用极差 R来描述各因素对实验指标的影响，R是由各列k1，k2，k3数值中最大值减去最小值而求得。极差的大小反映了实验中各个因素作用的大小，极差大表明了这个因素对指标的影响大，通常为重要的因素；极差小，则说明这个因素对指标的影响小。依据极差大小判断，本实验的主次因素顺序为：反应时间>搅拌速率>反应温度>硫酸用量。最佳工艺条件：反应温度为80℃、硫酸用量为100mL（即非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5mL）、搅拌速率为100r/min、反应时间为20min。
实施例三
非淬水高镁炉渣为原料，采用实施例二确定的最佳工艺条件进行生产，具体操作按如下步骤进行：
1）酸解：取非淬水高镁炉渣20g，用球磨机研磨成粒径小于60目的炉渣粉；再将该炉渣粉置于质量分数为44%的盐酸溶液中，于60℃下水浴加热，并以300r/min搅拌反应5min；然后抽滤，得到酸解液。
2）梯次沉淀金属离子：向步骤1）得到的酸解液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至3.0，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铁和除铁滤液；向除铁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至4.8，使铝离子生成氢氧化铝沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化铝和除铝滤液；向除铝滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至10.6，使镁离子生成氢氧化镁沉淀，然后抽滤，回收得到固态的氢氧化镁和除镁滤液；向除镁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至12.5，得到含钙离子的溶液。
3）在80℃下，向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入浓度为0.06mol/L硫酸溶液100mL（非淬水高镁炉渣与硫酸溶液的质量体积比为1g:5mL）和硫酸钙晶种，并以100r/min进行搅拌，使之反应20min，得到混合液；然后将该混合液抽滤，并将得到的固态物质置于105℃~120℃的烘箱中干燥至恒重，即得到硫酸钙晶须。在烘干过程中不能用力翻动，以免影响晶须的形貌。
经称量，该硫酸钙晶须的产量为1.28g。为验证产品，进行了以下检测：
对所制备的产品用NICOLET6700型红外光谱分析仪进行分析，其红外光谱谱图如图6所示。产品红外光谱中1150cm-1和670 cm-1处的峰是CaSO4的特征吸收峰，可以确定该产品硫酸钙。在3500 cm-1和1620 cm-1处的峰是H2O中-OH弯曲振动和伸缩振动引起的，说明硫酸钙样品含有少量的吸附水。由此可知制备的产品即为硫酸钙产品。
采用JSM- 7500F场发射扫描电子显微镜观察硫酸钙晶须样品的形貌，扫描速率1.0～2.0Hz，实验温度25℃，湿度50％～60％，得到扫描电镜图如图7所示。从图7可以看出制备的硫酸钙呈晶须状，表明通过该工艺成功制备出硫酸钙晶须，晶须的长度达到120µm，而且做制备的硫酸钙晶须长短均匀，有极少量的团聚现象。
对产品进行XRD分析（采用Bruker/D2 PHASERX射线衍射分析仪），实验条件为：Cu靶，Ka辐射管电压为30kV，管电流为10mA，停留时间为0.1s，步长为0.02°(2Ѳ)，扫描2Ѳ角度10°～60°。得到的结果如图8所示。图谱中（100）（110）（200）（102）（201）（301）（212）上有明显的衍射峰，而且峰型比较尖锐，说明硫酸钙晶须的结晶度较高。
为了确定产品中元素种类及含量，对产品进行X射线荧光分析（采用Explorer X射线荧光光谱仪）。实验条件为：X射线管为75 um端窗Rh靶光管，真空条件下无标样检测原子序数大于11的各种元素及其含量。得到的X射线荧光分析结果如表4所示。通过表1数据分析得出硫酸钙含量达到96.34%，其他还有3.66%的杂质。其中包括吸附水和镁、硅、铁等元素存在，但含量都相对较低，这些元素是由于沉淀过滤过程中未被完全除去。
表4 X射线荧光分析结果
| 元素 | Ca | Mg | Si | Fe | Cl | S |
| 百分含量 | 90.6 | 2.17 | 0.081 | 0.452 | 0.958 | 4.97 |
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (3)
1.一种利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，以非淬水高镁炉渣为原料，采用盐酸酸解成酸解液，然后逐渐调升其pH值，以使各金属离子分梯次沉淀来回收，从而得到含钙离子的溶液，在硫酸钙晶种作用下，利用该溶液与硫酸溶液反应制备硫酸钙晶须；
具体包括以下步骤：
1）酸解：将非淬水高镁炉渣用球磨机研磨成粒径小于60目的炉渣粉；再将该炉渣粉置于质量分数为44%的盐酸溶液中，于60℃下以300r/min搅拌反应5min；然后抽滤，得到炉渣酸解液；
2）梯次沉淀金属离子：向步骤1）得到的炉渣酸解液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至3.0，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，然后将其抽滤，回收得到固体氢氧化铁和除铁滤液；
向上述除铁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至4.8，使铝离子生成氢氧化铝沉淀，然后抽滤，回收得到固体氢氧化铝和除铝滤液；
向上述除铝滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至10.6，使镁离子生成氢氧化镁沉淀，然后抽滤，回收得到上述氢氧化镁和除镁滤液；
向上述除镁滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至12.5，得到含钙离子的溶液；
3）在70~90℃温度下，向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入硫酸溶液和硫酸钙晶种，并以80~120 r/min搅拌速率进行搅拌，使之反应10~20min，得到混合液；然后将该混合液抽滤，并将得到的沉淀物质置于105℃~120℃的烘箱中干燥至恒重，即得到硫酸钙晶须；
所述的硫酸溶液的浓度为0.06mol/L，所述的非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5~10mL。
2.根据权利要求1所述的利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，步骤2）中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5moL·L-1~0.8 moL·L-1。
3.根据权利要求1或2所述的利用非淬水高镁炉渣制备硫酸钙晶须的方法，步骤3）中所述的向步骤2）得到的含钙离子的溶液中加入硫酸溶液和硫酸钙晶种时设定温度为80℃，设定搅拌速率为100 r/min，设定的反应时间为20min；所述的硫酸溶液的浓度为0.06mol/L，所述的非淬水高镁炉渣与该硫酸溶液的质量体积比为1g:5mL。
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2016
- 2016-10-26 CN CN201610946751.1A patent/CN106498500B/zh active Active
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Also Published As
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|---|---|
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