CN108913134A - 一种CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法及应用，该制备方法包括以下步骤：a、按照化学式CaMoO4:Eu3+的化学计量比，分别配制Ca(NO3)2溶液、Eu(NO3)3溶液和(NH4)6Mo7O24溶液，其中，Eu3+的掺杂浓度占Ca2+浓度的0.5~5.3at%；b、将Eu(NO3)3溶液和50wt%的聚丙烯酸水溶液加入到Ca(NO3)2溶液中，混合均匀得到混合溶液1，其中，聚丙烯酸水溶液用量∶Ca(NO3)2=0.5~1.5 g∶2.97mmol；c、将(NH4)6Mo7O24溶液加入到混合溶液1中，搅拌均匀得到混合溶液2；d、将混合溶液2置于反应釜中，在温度100~200℃条件下，水热反应4~24h。本发明还提供了一种上述方法制得的CaMoO4:Eu3+粉体在定量检测三价铁离子中的应用。本发明制备方法简单，所得产品荧光强度高，适宜工业化应用。

Description

一种CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及发光材料制备技术领域，具体地说涉及一种CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法及应用。
背景技术
现阶段研究发现，稀土发光材料表现出许多优异的光、电、磁等性能，稀土发光材料在照明、显示和检测三大领域具有广泛的应用市场，正逐步形成较大的工业化生产规模。白钨矿型钼酸盐属于自激活荧光体发光材料，通过掺入其他激活离子，如稀土离子Eu3+、Tb3 +、Dy3+等，可以实现激活发光。钼酸钙(CaMoO4)属于四方晶系白钨矿结构，具有热力学和化学稳定性好、发光性能优良、合成温度低等优点，被广泛应用于荧光灯、显示平板和固体激光等方面。
目前，关于CaMoO4:Eu以及多种离子掺杂钼酸钙的制备方法主要有固-固反应、共沉淀反应、燃烧反应和有机前驱物的高温分解等。这些方法通常需要高温煅烧或者较长的反应时间，不利于大规模工业化生产，加之产品荧光强度不高，严重影响了其商业化的进程。目前也有通过简单的水热法制备CaMoO4:Eu粉体的报道，但是制得的产品荧光强度低，性能不理想，因而难以得到广泛应用。基于此，研究荧光增强型CaMoO4:Eu粉体的制备方法以及其在各领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的之一就是提供一种CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法，以解决现有方法制备工艺复杂，所得产品荧光强度低的问题。
本发明的目的之二是提供上述方法制得的CaMoO4:Eu3+粉体在定量测定三价铁离子中的应用。
本发明的目的之一是通过以下技术方案实现的：一种CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法，包括以下步骤：
a、按照化学式CaMoO4:Eu3+的化学计量比，分别配制Ca(NO3)2溶液、Eu(NO3)3溶液和(NH4)6Mo7O24溶液，其中，Eu3+的掺杂浓度占Ca2+浓度的0.5～5.3at％；
b、将Eu(NO3)3溶液和50wt％的聚丙烯酸水溶液加入到Ca(NO3)2溶液中，混合均匀得到混合溶液1，其中，聚丙烯酸水溶液用量∶Ca(NO3)2＝0.5～1.5g∶2.97mmol；
c、将(NH4)6Mo7O24溶液加入到混合溶液1中，搅拌均匀得到混合溶液2；
d、将混合溶液2置于反应釜中，在温度100～200℃条件下，水热反应4～24h；
e、水热反应结束后，过滤，沉淀经洗涤、干燥后即得CaMoO4:Eu3+粉体。
进一步地，所述聚丙烯酸水溶液中聚丙烯酸平均分子量为3000。
本发明的目的之二是通过以下技术方案实现的：一种上述制备方法制得的CaMoO4:Eu3+粉体在定量检测三价铁离子中的应用。
所述应用具体包括以下步骤：
a、配制CaMoO4:Eu3+水溶液；
b、将CaMoO4:Eu3+水溶液与三价铁盐水溶液混合制得若干组三价铁离子浓度在0～1000μmol/L的标准溶液，测定各标准溶液的荧光强度，绘制三价铁离子浓度-荧光强度标准曲线，通过计算得到三价铁离子浓度与荧光强度的线性方程式；
c、将待测样品与步骤a制得的CaMoO4:Eu3+水溶液混合得到待测样品混合溶液，测定所述待测样品混合溶液的荧光强度，代入所述线性方程式中，计算得到待测样品中三价铁离子的浓度。
进一步地，所述标准溶液共十二组，十二组标准溶液的三价铁离子终浓度分别为0μmol/L、12.5μmol/L、25μmol/L、50μmol/L、100μmol/L、150μmol/L、200μmol/L、250μmol/L、300μmol/L、500μmol/L、700μmol/L、1000μmol/L。
进一步地，所述标准溶液和待测样品混合溶液中CaMoO4:Eu3+的浓度一致。
进一步地，所述标准溶液和待测样品混合溶液中CaMoO4:Eu3+的浓度范围为0.131～0.141g/L。
本发明制备方法应用水热反应，并通过加入特定量的聚丙烯酸助剂，不仅使产品荧光强度显著提高，且制备方法简单，无需高温焙烧，低能耗，对环境无污染，适宜大规模工业化生产。
基于CaMoO4:Eu3+粉体在光致发光方面的优异性能，本发明提供了其在三价铁离子定量检测中的应用方法，通过建立三价铁离子浓度与荧光强度的线性方程式，并检测待测样品的荧光强度，计算得出待测样品中三价铁离子的含量。该方法操作简便，检测快速且平行性好，可以有效解决原子吸收法、邻菲罗啉光度法等方法依赖大型仪器、操作过程繁琐、分析检测时间较长等问题。
附图说明
图1是本发明实施例1的XRD衍射图像。
图2是本发明实施例1的扫描电镜图。
图3是实施例1、对比例1和对比例2的发射光谱图。
图4是实施例12所得的三价铁离子浓度-荧光强度标准曲线图。
图5是实施例1所得产品检测相同浓度不同离子的荧光强度对比图。
图6是加入Fe(III)和未加Fe(III)时在暗箱中的对比图。
具体实施方式
下面以具体实施例详细描述本发明。
实施例1
a、将0.701g的Ca(NO3)2·4H2O溶于10ml水中得到Ca(NO3)2溶液；
b、配制浓度为0.2mol/L的Eu(NO3)3水溶液，分别取50wt％的聚丙烯酸水溶液0.9g和Eu(NO3)3水溶液0.15ml，置于步骤a所得的Ca(NO3)2溶液中，混合均匀得到混合溶液1；
c、将0.532g的(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于15mL水中得到(NH4)6Mo7O24溶液，将(NH4)6Mo7O24溶液置于混合溶液1中，搅拌均匀得到混合溶液2；
d、将混合液2置于反应釜中，在温度160℃条件下，水热反应12h；
e、水热反应结束后，过滤，沉淀经洗涤、干燥后即得CaMoO4:Eu3+粉体。
对上述所得CaMoO4:Eu3+粉体进行表征，结果如图1～图3所示。
对比例1
a、将0.0088g、0.025mmol的Eu2O3在搅拌的条件下溶解在稀硝酸中，蒸发掉过量的硝酸直到溶液的pH值达到2～3，得到Eu(NO3)3晶体粉体；
b、把步骤a中的粉体和0.224g、0.95mmolCa(NO3)2在搅拌中添加到20mL乙二醇和水的体积比＝37/3的混合溶液中；
c、将0.176g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于20mL水中，并加入到步骤b的混合溶液；
d、将步骤c所得混合溶液搅拌1小时后转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，160℃加热反应8h；
e、水热反应结束后，离心，用乙醇洗涤四次，干燥后即得CaMoO4:Eu3+粉体。
对上述所得CaMoO4:Eu3+粉体进行表征，结果如图3所示。
对比例2
a、将25mg Bi(NO3)3·5H2O溶于2mL水中，加热搅拌；
b、向步骤a所得溶液中加入14mg Eu(NO3)3·6H2O，搅拌10分钟；
c、向步骤b所得混合溶液加入225mg Ca(NO3)2·4H2O，搅拌至完全溶解；
d、向步骤c所得混合溶液中加入250mg Na2MoO4·2H2O，3mL PVP(5％)溶液，搅拌至完全溶解，加水定容至30mL；
e、用1mol/L的NaOH溶液调节溶液的pH为7，转移至水热反应釜，180℃加热反应3h；
f、水热反应之后，自然冷却至室温，离心，用去离子水洗涤4次，并在60℃干燥过夜；
g、将步骤f所得粉体于马弗炉中，在900℃条件下灼烧4h即得CaMoO4:Eu3+，Bi3+粉体。
对上述所得CaMoO4:Eu3+，Bi3+粉体进行表征，结果如图3所示。
实施例2～4
改变聚丙烯酸水溶液的用量(具体见表1)，其他原料和条件同实施例1，试验结果如表1所示。
表1：
实施例5～7
改变Eu3+的掺杂浓度(具体见表2)，同时相应的改变Ca(NO3)2和(NH4)6Mo7O24的用量，其他原料和条件同实施例1，试验结果如表2所示。
表2：
实施例8～10
改变水热反应的时间(具体见表3)，其他原料和条件同实施例1，试验结果如表3所示。
表3：
实施例11
称取实施例1制得的CaMoO4:Eu3+粉体0.0073g溶于50mL水中，用移液枪移取1500μL于离心管中。配制0.1mol/L Fe(NO3)3溶液，用移液枪移取100μL于上述离心管中，摇匀，测定加入Fe(III)后的荧光强度，同时设置空白对照。如图6所示为加入Fe(III)和未加Fe(III)时在暗箱用紫外线分析仪得到的照片，由图可知，加入Fe(III)后溶液荧光强度变化较大。
按照上述操作，检测加入等量不同离子时溶液的荧光强度，结果如图5所示，由图可知，本发明可以选择性的检测Fe(III)。
实施例12
将实施例1制得的CaMoO4:Eu3+粉体应用于Fe(III)的定量检测，具体包括以下步骤：
a、称取实施例1制得的CaMoO4:Eu3+粉体0.0073g溶于50mL水中，制得CaMoO4:Eu3+溶液；
b、将CaMoO4:Eu3+溶液与Fe(NO3)3溶液混合制得浓度分别为0μmol/L、12.5μmol/L、25μmol/L、50μmol/L、100μmol/L、150μmol/L、200μmol/L、250μmol/L、300μmol/L、500μmol/L、700μmol/L、1000μmol/L的Fe(III)标准溶液；
c、测定各标准溶液的荧光强度，绘制Fe(III)浓度-荧光强度标准曲线，并通过计算得到Fe(III)浓度与荧光强度的线性方程式，结果如图4所示；
d、将待测样品与步骤a制得的CaMoO4:Eu3+溶液混合得到待测样品混合溶液，测定所述待测样品混合溶液的荧光强度为336a.u.，代入所述线性方程式中，计算得到待测样品中三价铁离子的浓度为0.36mmol/L。
上述标准溶液和待测样品混合溶液中CaMoO4:Eu3+的终浓度均为0.137g/L。经试验验证本发明所提供的Fe(III)定量检测方法测定结果准确，且操作简便快速。

Claims (7)

1.一种CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、按照化学式CaMoO4:Eu3+的化学计量比，分别配制Ca(NO3)2溶液、Eu(NO3)3溶液和(NH4)6Mo7O24溶液，其中，Eu3+的掺杂浓度占Ca2+浓度的0.5 ~5.3 at%；
b、将Eu(NO3)3溶液和50wt%的聚丙烯酸水溶液加入到Ca(NO3)2溶液中，混合均匀得到混合溶液1，其中，聚丙烯酸水溶液用量∶Ca(NO3)2 =0.5~1.5 g∶2.97mmol；
c、将(NH4)6Mo7O24溶液加入到混合溶液1中，搅拌均匀得到混合溶液2；
d、将混合溶液2置于反应釜中，在温度100~200℃条件下，水热反应4~24h；
e、水热反应结束后，过滤，沉淀经洗涤、干燥后即得CaMoO4:Eu3+粉体。
2.根据权利要求1所述的CaMoO4:Eu3+粉体的制备方法，其特征是，所述聚丙烯酸水溶液中聚丙烯酸平均分子量为3000。
3.一种由权利要求1或2所述制备方法制得的CaMoO4:Eu3+粉体在定量检测三价铁离子中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征是，包括以下步骤：
a、配制CaMoO4:Eu3+水溶液；
b、将CaMoO4:Eu3+水溶液与三价铁盐水溶液混合制得若干组三价铁离子浓度在0~1000μmol/L的标准溶液，测定各标准溶液的荧光强度，绘制三价铁离子浓度-荧光强度标准曲线，通过计算得到三价铁离子浓度与荧光强度的线性方程式；
c、将待测样品与步骤a制得的CaMoO4:Eu3+水溶液混合得到待测样品混合溶液，测定所述待测样品混合溶液的荧光强度，代入所述线性方程式中，计算得到待测样品中三价铁离子的浓度。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征是，所述标准溶液共十二组，十二组标准溶液的三价铁离子终浓度分别为0μmol/L、12.5μmol/L、25μmol/L、50μmol/L、100μmol/L、150μmol/L、200μmol/L、250μmol/L、300μmol/L、500μmol/L、700μmol/L、1000μmol/L。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征是，所述标准溶液和待测样品混合溶液中CaMoO4:Eu3+的浓度一致。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征是，所述标准溶液和待测样品混合溶液中CaMoO4:Eu3+的浓度范围为0.131~0.141 g/L。
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