CN109135744B - 一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法 - Google Patents

一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法。该钨酸盐为3D网状结构，其结构中，镧离子与氧形成九配位多面体LaO9，钠离子与氧形成六配位多面体NaO6，两种格位的钨离子均与氧形成六配位八面体W1O6和W2O6；其制备方法采用水热合成法。可作为发光材料的基体材料，也可通过简单的脱水脱羟基反应而制备一种重要发光基质材料复式钨酸盐NaLa(WO4)2，所需煅烧温度远低于传统煅烧，水热合成过程中不添加任何螯合剂和表面活性剂，是煅烧NaLa(WO4)2化合物理想的前驱体。

Description

一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法。
背景技术
钨酸盐作为一个重要的无机材料家族，具有化学稳定性好，光学、电学、磁学性能优异，还具有耐磨、耐腐蚀、无毒等特点。在光催化、光致发光、光纤、阴极射线灯丝、微波、及X-ray探测等领域有潜在的应用。具有广阔的发展前景和可预期的市场潜力。作为一种典型的自激活的发光材料，钨酸盐荧光体可不向其中掺入其它激活离子，在紫外线（UV）、X-射线及阴极射线（CR）激发下它们即可呈现出高效的发光。同时也可通过掺杂其他激活剂实现高效可调节的发光。钨酸盐的发光光谱一般十分稳定，本征发光谱谱带很宽，占据可见光区域的大部分。本申请采用水热法合成一类具有3D网状结构的新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)，该钨酸盐为三斜晶系，空间群为P-1，结构中稀土离子与九个氧形成三帽三菱柱多面体，多面体通过共边连接，沿b轴成链。该新型钨酸盐可作为发光材料基质，也可作为中间体在远低于传统方法的煅烧温度下煅烧制备其他发光材料基质（NaLa(WO4)2）。
发明内容
本发明的目的是针对钨酸盐合成中存在的问题，提供一种具有全新结构的新型钨酸盐及其水热合成方法。目的是丰富现有钨酸盐化合物种类，并为一种重要发光材料基体复式钨酸盐NaLa(WO4)2的制备提供新型前驱体。
本发明的技术方案：
一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)，为3D网状结构，镧离子与氧形成九配位多面体LaO9，钠离子与氧形成六配位多面体NaO6，两种隔位的钨离子均与氧形成六配位八面体W1O6和W2O6；
所述的九配位多面体LaO9为三帽三棱柱；
所述的九配位多面体LaO9通过共边形式连接，沿b轴成链；
所述的六配位八面体W1O6和W2O6以共边形式连接，沿b轴成Z字形链；
-(W1O6)-(W1O6)-(W2O6)-(W2O6)-(W1O6)-(W1O6)-Z字形链与–LaO9-LaO9-链以共边形式在ab面形成二维层，二维层通过六配位多面体NaO6连接形成三维网状结构。
一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)的制备方法，包括以下步骤：
(1)用去离子水溶解镧的硝酸化合物La(NO3)3·6H2O，配制La(NO3)3溶液；
(2)在室温条件下，将Na2WO4溶液逐滴滴入步骤(1)配制的La(NO3)3溶液中，搅拌10-20min，得到混合液A；其中，WO4 2-与La3+的摩尔比为4-20：1；
(3)向混合液A中滴加硝酸或氢氧化钠溶液调节pH值，使pH范围为7.5-8.5的悬浊液B；
(4)将悬浊液B进行水热反应，获得水热化合物C；其中，水热反应温度为90~150ºC，水热反应时间为18~72h；
(5)将水热化合物C自然冷却至室温，获得冷却产物；
(6)将冷却产物进行离心清洗、离心分离与烘干，得到新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)。
所述的步骤(1)中，La(NO3)3溶液的浓度为0.05~0.5mol/L。
所述的步骤(2)中，Na2WO4溶液的浓度为1.0 mol/L。
所述的步骤(3)中，水热反应在反应釜中进行。
所述的步骤(6)中，冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
所述的步骤(6)中，烘干温度为50~80ºC。
将新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)作为复式钨酸盐NaLa(WO4)2的前驱体，将新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)进行煅烧，得到复式钨酸盐NaLa(WO4)2；其中，煅烧温度为350℃，煅烧升温速度为5℃/min，保温时间为2h。
本发明的有益效果：
(1)本发明的新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)具有3D网状结构。
(2)本发明的技术方案简单易行，得到的新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)可作为发光材料的基体材料；也可通过简单的脱水脱羟基反应而制备一种重要发光基质材料复式钨酸盐NaLa(WO4)2，所需煅烧温度远低于传统煅烧，水热合成过程中不添加任何螯合剂和表面活性剂，是煅烧NaLa(WO4)2化合物理想的前驱体。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的XRD图谱；
图2是本发明实施例1制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的的Rietveld精修结果；
图3是本发明实施例1制备的Na(La,Eu)W2O7(OH)2(H2O)的光致发光（PL/PLE）图谱；
图4是通过煅烧本发明实施例1制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)而得到的NaLa(WO4)2的XRD图谱；
图5是本发明实施例2制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的XRD图谱；
图6是本发明实施例3制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的XRD图谱；
图7是本发明实施例1~3制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的配位多面体示意图。
图8是本发明实施例1~3制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的3D网状晶体结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明实例中所采用的化学试剂均为分析纯级产品；
本发明实施例采用X-射线衍射仪进行XRD分析；采用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）观测样品形貌；采用ICP分析仪测定样品的RE和N含量（分析精度：0.01wt%）；采用碳/硫同定仪检测样品的S和C含量（分析精度：0.01wt%）。
水热反应釜内胆材质为聚四氟乙烯、规格100ml，钢套材质为不锈钢，烘箱为电子控温烘箱、温差小于1ºC；
本发明中采用TOPAS软件对层状化合物的结构进行解析，对于需要进行结构解析的样品采用步进式扫描获得XRD数据，所用步长为0.02°、每步的停留时间为35s。
实施例1
(1)将镧的硝酸化合物（La(NO3)3·6H2O）在去离子水中混合均匀，配制成稀土的硝酸盐溶液；
(2)在室温条件下将Na2WO4溶液逐滴滴入配置好的La(NO3)3溶液中，之后搅拌10min。WO4 2-与La3+的摩尔比为WO4 2-:La3+=4。
(3)滴加硝酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH值，使其pH为7.5，得到悬浊液。
(4)将悬浊液进行水热反应，获得水热化合物；其中，水热反应温度为90ºC，水热反应时间为18h。
(5)将水热化合物，自然冷却至室温，获得冷却产物。
(6)将冷却产物进行离心清洗、离心分离与烘干，得新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)。
(7)在空气中，对干燥产物新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)进行煅烧，得到复式钨酸盐NaLa(WO4)2。
所述的步骤(1)中，La(NO3)3溶液的浓度为0.05mol/L。
所述的步骤(2)中，Na2WO4溶液的浓度为1.0 mol/L
所述的步骤(2)中，钨酸根与稀土离子的摩尔比为，WO4 2-:(La,RE)3+=4。
所述的步骤(3)中，水热反应在反应釜中进行。
所述的步骤(6)中，冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
所述的步骤(6)中，烘干温度为50ºC。
所述的步骤(7)中，煅烧温度为350℃，煅烧升温速度为5℃/min，保温时间为2h。
图1为是本发明实施例1制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的XRD图谱。图2是本发明实施例1制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的的Rietveld精修结果。图3是本发明实施例1制备的Na(La0.95Eu0.05)W2O7(OH)2(H2O)荧光粉的光致发光（PL/PLE）图谱，从图谱中可以看出在紫外光（395nm）激发下，该荧光粉主发射峰位于616nm，红光发射，证明本申请制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)可作为良好的发光基质材料。图4是通过煅烧本发明实施例1制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)而得到的NaLa(WO4)2的XRD图谱，证明本发明制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)可作为煅烧NaLa(WO4)2的中间体。
实施例2
(1)将镧的硝酸化合物（La(NO3)3·6H2O）在去离子水中混合均匀，配制成稀土的硝酸盐溶液；
(2)在室温条件下将Na2WO4溶液逐滴滴入配置好的La(NO3)3溶液中，之后搅拌20min。WO4 2-与La3+的摩尔比为WO4 2-:La3+=20。
(3)滴加硝酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH值，使其pH为8.5，得到悬浊液。
(4)将悬浊液，进行水热反应，获得水热化合物；其中，水热反应温度为150ºC，水热反应时间为72h。
(5)将水热化合物，自然冷却至室温，获得冷却产物。
(6)将冷却产物进行离心清洗、离心分离与烘干，得新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)。
所述的步骤(1)中，La(NO3)3溶液的浓度为0.5mol/L。
所述的步骤(2)中，Na2WO4溶液的浓度为1.0 mol/L
所述的步骤(2)中，钨酸根与稀土离子的摩尔比为，WO4 2-:La 3+=20。
所述的步骤(3)中，水热反应在反应釜中进行。
所述的步骤(6)中，冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
所述的步骤(6)中，烘干温度为80ºC。
图5是本发明实施例2制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的XRD图谱。
实施例3
(1)将镧的硝酸化合物（La(NO3)3·6H2O）在去离子水中混合均匀，配制成稀土的硝酸盐溶液。
(2)在室温条件下将Na2WO4溶液逐滴滴入配置好的La(NO3)3溶液中，之后搅拌15min。WO4 2-与La3+的摩尔比为WO4 2-:La3+=15。
(3)滴加硝酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH值，使其pH为8，得到悬浊液。
(4)将悬浊液，进行水热反应，获得水热化合物；其中，水热反应温度为120ºC，水热反应时间为48h。
(5)将水热化合物，自然冷却至室温，获得冷却产物。
(6)将冷却产物进行离心清洗、离心分离与烘干，得新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)。
所述的步骤(1)中，La(NO3)3溶液的浓度为0.4mol/L。
所述的步骤(2)中，Na2WO4溶液的浓度为1.0 mol/L
所述的步骤(2)中，钨酸根与稀土离子的摩尔比为，WO4 2-:(La,RE)3+=15。
所述的步骤(3)中，水热反应在反应釜中进行。
所述的步骤(6)中，冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
所述的步骤(6)中，烘干温度为70ºC。
图6是本发明实施例3制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的XRD图谱；
图7是本发明实施例1~3制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的配位多面体示意图。
图8是本发明实施例1~3制备的NaLaW2O7(OH)2(H2O)的3D网状晶体结构示意图。

Claims (10)

1.一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)，其特征在于，所述的钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)为3D网状结构，镧离子与氧形成九配位多面体LaO9，钠离子与氧形成六配位多面体NaO6，两种隔位的钨离子均与氧形成六配位八面体W1O6和W2O6；
所述的九配位多面体LaO9为三帽三棱柱；
所述的九配位多面体LaO9通过共边形式连接，沿b轴成链；
所述的六配位八面体W1O6和W2O6以共边形式连接，沿b轴成Z字形链；
-(W1O6)-(W1O6)-(W2O6)-(W2O6)-(W1O6)-(W1O6)-Z字形链与–LaO9-LaO9-链以共边形式在ab面形成二维层，二维层通过六配位多面体NaO6连接形成三维网状结构；
其XRD图谱如说明书附图图1、图5或图6所示。
2.一种钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)用去离子水溶解镧的硝酸化合物La(NO3)3·6H2O，配制La(NO3)3溶液；
(2)在室温条件下，将Na2WO4溶液逐滴滴入步骤(1)配制的La(NO3)3溶液中，搅拌10-20min，得到混合液A；其中，WO4 2-与La3+的摩尔比为4-20：1；
(3)向混合液A中滴加硝酸或氢氧化钠溶液调节pH值，使pH范围为7.5-8.5的悬浊液B；
(4)将悬浊液B进行水热反应，获得水热化合物C；其中，水热反应温度为90～150℃，水热反应时间为18～72h；
(5)将水热化合物C自然冷却至室温，获得冷却产物；
(6)将冷却产物进行离心清洗、离心分离与烘干，得到钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，La(NO3)3溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，Na2WO4溶液的浓度为1.0mol/L。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
7.根据权利要求2、3或6所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，烘干温度为50～80℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，烘干温度为50～80℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，烘干温度为50～80℃。
10.权利要求1所述钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)的应用，其特征在于，将钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)作为复式钨酸盐NaLa(WO4)2的前驱体，将钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)进行煅烧，得到复式钨酸盐NaLa(WO4)2；其中，煅烧温度为350℃，煅烧升温速度为5℃/min，保温时间为2h。
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