CN106634955A - 一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：Eu2O3 2‑5，La(NO3)3·6H2O 10‑20，十六烷基三甲基溴化铵2‑5，Na2WO4·2H2O 30‑40，二氧化硅5‑10，稀硝酸30‑50，蒸馏水适量，乙醇适量，聚甲基丙烯酸甲酯15‑25，乙酸乙酯30‑40，聚乙二醇5‑8，三氧化二铝3‑5；本发明在荧光粉合成过程中，加入二氧化硅作为核，一方面为荧光粉的结晶提供了晶核，促进其结晶，另一方面使得得到的荧光粉颗粒大，发光比表面积大，从而增加其光效，降低成本。

Description

一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法。
背景技术
稀土钨酸盐发光材料是一个很好的荧光基质材料，其化学性质稳定，猝灭浓度高，因此可以掺杂的稀土离子的浓度很高，这在一定程度上能提高所制备发光粉的发光性质。NaLa(WO4)2本身是自激活发光物质，当有外界能量的作用时，NaLa(WO4)2中的电子能从O2—的激发态的2p轨道迁移到W6+的中心空位轨道，正是这个原因，所以NaLa(WO4)2发光粉有一个宽的、强的电荷转移带。总的考虑，在近紫外激发下有较高的量子产率和发射带的小半高宽对高亮度的输出是至关重要的。Eu3+掺杂的NaLa(WO4)2荧光粉可以很有效的被近紫外区(380nm-410nm)的光所激发，并且其从外界所吸收的能量可以很顺利的从NaLa(WO4)2基质传递给激活离子Eu3+，并且最终发射荧光。
张星在其硕士学位论文《稀土掺杂钇铝石榴石及钨酸盐荧光粉的制备及发光性能研究》中，利用Eu2O3、La(NO3)3、Na2WO4制备了一种NaLa(WO4)2 :Eu3+荧光粉，但是其耐轰击性欠佳，成本较高。
发明内容
基于以上思考，本发明旨在提供一种耐轰击性较好、亮度强、成本较低、封装光效好的稀土掺杂钨酸盐荧光粉，及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
Eu2O3 2-5，La(NO3)3·6H2O 10-20，十六烷基三甲基溴化铵2-5，Na2WO4·2H2O 30-40，二氧化硅5-10，稀硝酸30-50，蒸馏水适量，乙醇适量，聚甲基丙烯酸甲酯15-25，乙酸乙酯30-40，聚乙二醇5-8，三氧化二铝3-5；
所述稀硝酸的质量分数为10-30%；
所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：
a. 向稀硝酸溶液中加入Eu2O3，使其完全溶解；将La(NO3)3·6H2O溶于水中后，一起加入到上述溶液中，搅拌8-25min，加入十六烷基三甲基溴化铵、Na2WO4·2H2O，并继续搅拌10-30分钟；
b. 调步骤a所得溶液PH至中性后，加入二氧化硅，搅拌均匀后将其转入高压釜中，在150-200℃条件下保温15-20h；之后冷却、过滤沉淀，并用蒸馏水、乙醇冲洗2-3次，再转入烘箱中50-80℃保温5-10h，得到包裹二氧化硅的NaLa(WO4)2 :Eu3+荧光粉；
c. 将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于乙酸乙酯中，加入聚乙二醇、三氧化二铝，搅拌均匀后，将其涂覆在步骤b所得荧光粉表面形成薄膜，即得到以二氧化硅为核，并有薄膜包裹的荧光粉。
所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法，其特征在于，步骤c涂覆方法采用旋涂法。
本发明的有益效果是：在荧光粉合成过程中，加入二氧化硅作为核，一方面为荧光粉的结晶提供了晶核，促进其结晶，另一方面使得得到的荧光粉颗粒大，发光比表面积大，从而增加其光效，降低成本；将掺杂三氧化铝的聚甲基丙烯酸甲酯涂覆与荧光粉表面形成薄膜，极大的提高了荧光粉的耐轰击性能，从而延长了其使用寿命；同时，薄膜无色透明，不影响其光效的同时，提高了其耐老化性；掺杂的三氧化二铝进一步提高了薄膜层的强度，显著改善了其性质。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。
实施例
一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
Eu2O3 5，La(NO3)3·6H2O 20，十六烷基三甲基溴化铵5，Na2WO4·2H2O 40，二氧化硅10，稀硝酸50，蒸馏水适量，乙醇适量，聚甲基丙烯酸甲酯25，乙酸乙酯40，聚乙二醇8，三氧化二铝5；
所述稀硝酸的质量分数为10-30%；
所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：
a. 向稀硝酸溶液中加入Eu2O3，使其完全溶解；将La(NO3)3·6H2O溶于水中后，一起加入到上述溶液中，搅拌8-25min，加入十六烷基三甲基溴化铵、Na2WO4·2H2O，并继续搅拌10-30分钟；
b. 调步骤a所得溶液PH至中性后，加入二氧化硅，搅拌均匀后将其转入高压釜中，在150-200℃条件下保温15-20h；之后冷却、过滤沉淀，并用蒸馏水、乙醇冲洗2-3次，再转入烘箱中50-80℃保温5-10h，得到包裹二氧化硅的NaLa(WO4)2 :Eu3+荧光粉；
c. 将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于乙酸乙酯中，加入聚乙二醇、三氧化二铝，搅拌均匀后，将其涂覆在步骤b所得荧光粉表面形成薄膜，即得到以二氧化硅为核，并有薄膜包裹的荧光粉。
所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法，其特征在于，步骤c涂覆方法采用旋涂法。
本发明的技术参数为：激发波长为393nm时，荧光粉最强发射峰位于590-620nm。

Claims (3)

1.一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
Eu2O3 2-5，La(NO3)3·6H2O 10-20，十六烷基三甲基溴化铵2-5，Na2WO4·2H2O 30-40，二氧化硅5-10，稀硝酸30-50，蒸馏水适量，乙醇适量，聚甲基丙烯酸甲酯15-25，乙酸乙酯30-40，聚乙二醇5-8，三氧化二铝3-5；
所述稀硝酸的质量分数为10-30%。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：
a. 向稀硝酸溶液中加入Eu2O3，使其完全溶解；将La(NO3)3·6H2O溶于水中后，一起加入到上述溶液中，搅拌8-25min，加入十六烷基三甲基溴化铵、Na2WO4·2H2O，并继续搅拌10-30分钟；
b. 调步骤a所得溶液PH至中性后，加入二氧化硅，搅拌均匀后将其转入高压釜中，在150-200℃条件下保温15-20h；之后冷却、过滤沉淀，并用蒸馏水、乙醇冲洗2-3次，再转入烘箱中50-80℃保温5-10h，得到包裹二氧化硅的NaLa(WO4)2 :Eu3+荧光粉；
c. 将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于乙酸乙酯中，加入聚乙二醇、三氧化二铝，搅拌均匀后，将其涂覆在步骤b所得荧光粉表面形成薄膜，即得到以二氧化硅为核，并有薄膜包裹的荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土掺杂荧光粉及其制备方法，其特征在于，步骤c涂覆方法采用旋涂法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109135744A (zh) * 2018-05-30 2019-01-04 渤海大学 一种新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法

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CN109135744A (zh) * 2018-05-30 2019-01-04 渤海大学 一种新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法
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