CN104610965A - 一种球形荧光粉的制备方法 - Google Patents

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于立新
李富海
孙家驹
魏水林
李宋楚
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Abstract

一种球形荧光粉的制备方法，采用乙醇/异丙醇为混合溶剂的水热法结合表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵作用下，通过钼酸铵、硝酸钙和氧化铕为原料，制备高分散均匀球形CaMoO4：Eu3+红光荧光粉颗粒。通过调控醇的比例及反应条件控制颗粒的形貌。本发明具有操作简单、样品稳定性好、发光单色性好，且形貌为均匀球形的特点，克服了传统方法上存在的颗粒大小难以控制，易团聚，颗粒分布不均的缺点，具有一定的推广及实际应用价值。本发明可使用250-310nm及380-400nm紫外光有效激发，可作为UV-LED等的红光荧光粉使用。

Description

一种球形荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及荧光粉的制备方法。
背景技术
作为冷光源的白光LED具有节能，体积小，寿命长，无污染等一系列优点。LED光源实现白光的最理想方式是，通过芯片发射近紫外光与可有效被近紫外光激发的红、绿、蓝三色荧光粉产生。目前市场上的商用红粉主要是Y2O3:Eu3+和Y2O2S:Eu3+，主要与高压汞灯匹配，并不能与LED芯片完全匹配，且含有S元素，其稳定性不太理想且生产过程中对环境具有一定的污染。
CaMoO4：Eu3+具有良好的化学稳定性和热稳定性，能够有效地被近紫外或蓝光激发，产生红光，是一种理想的白光LED商用红光荧光粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种以不同比例的乙醇/异丙醇和水为溶剂制备尺寸均匀的球形、且高分散的CaMoO4:Eu3+红光荧光粉及制备技术。该产品能够在对波长250nm~310nm的紫外光及380nm~410nm的近紫外光均有很强的吸收，同时具有高发光效率的红光发射，色纯度高，可以用作于普通日光灯或UV-LED红色荧光粉。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的制备方法，包括以下步骤。
（1）按产物分子式的摩尔比的量称取硝酸钙、四水合钼酸铵分别用适量蒸馏水溶解，再按产物的摩尔比的1-5%的量称取三氧化二铕用稀硝酸溶解，并加热排除过量硝酸，再用适量蒸馏水溶解。
（2）将步骤（1）中的三种溶液混合，并按混合溶液体积的30-60%的比例加入乙醇或异丙醇，强力搅拌，然后，按十二烷基三甲基溴化铵（CTAB）与Ca2+离子的比例为0.2-0.5：1，称取十二烷基三甲基溴化铵加入到上述溶液，继续搅拌至均匀。
（3）将步骤（2）的混合液移入反应釜中，在160-190℃条件下，反应12-24h。
（4）待反应釜冷却后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤沉淀若干次，将沉淀干燥所得白色粉体即为产物。
本发明是以不同比例的乙醇/异丙醇与水为混合溶剂，使用水热法制备尺寸均匀，形貌为均匀球形且高分散的红色荧光粉。该方法制备的红光荧光粉，对波长紫外光和近紫外光均有有很强的吸收，同时发射出强的红光，色纯度高。制备方法简单，可靠。本发明可使用250-310nm及380-400nm紫外光有效激发，可作为UV-LED等的红光荧光粉使用。
附图说明
图1为本发明球形荧光粉的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1的球形荧光粉的扫面电镜照片。
图3为本发明实施例3球形荧光粉的扫面电镜照片。
图4为本发明球形荧光粉300nm激发的发射谱。
具体实施方式
发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
（1）按产物分子式的摩尔比的量称取硝酸钙、四水合钼酸铵分别用适量蒸馏水溶解，再按产物的摩尔比的1%的量称取三氧化二铕用稀硝酸溶解，并加热排除过量硝酸，再用适量蒸馏水溶解。
（2）将步骤（1）中的三种溶液混合，并按混合溶液体积的60%的比例加入乙醇或异丙醇，强力搅拌，然后，按十二烷基三甲基溴化铵（CTAB）与Ca2+离子的比例为0.2：1，称取十二烷基三甲基溴化铵加入到上述溶液，继续搅拌至均匀。
（3）将步骤（2）的混合液移入反应釜中，在180℃条件下，反应24h。
（4）待反应釜冷却后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤沉淀三次，将沉淀干燥所得白色粉体即为产物。
实施例2。
（1）按产物分子式的摩尔比的量称取硝酸钙、四水合钼酸铵分别用适量蒸馏水溶解，再按产物的摩尔比的5%的量称取三氧化二铕用稀硝酸溶解，并加热排除过量硝酸，再用适量蒸馏水溶解。
（2）将步骤（1）中的三种溶液混合，并按混合溶液体积的30%的比例加入乙醇或异丙醇，强力搅拌，然后，按十二烷基三甲基溴化铵（CTAB）与Ca2+离子的比例为0.5：1，称取十二烷基三甲基溴化铵加入到上述溶液，继续搅拌至均匀。
（3）将步骤（2）的混合液移入反应釜中，在190℃条件下，反应12h。
（4）待反应釜冷却后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤沉淀三次，将沉淀干燥所得白色粉体即为产物。
实施例3。
（1）按产物分子式的摩尔比的量称取硝酸钙、四水合钼酸铵分别用适量蒸馏水溶解，再按产物的摩尔比的2.5%的量称取三氧化二铕用稀硝酸溶解，并加热排除过量硝酸，再用适量蒸馏水溶解。
（2）将步骤（1）中的三种溶液混合，并按混合溶液体积的45%的比例加入乙醇或异丙醇，强力搅拌，然后，按十二烷基三甲基溴化铵（CTAB）与Ca2+离子的比例为0.3：1，称取十二烷基三甲基溴化铵加入到上述溶液，继续搅拌至均匀。
（3）将步骤（2）的混合液移入反应釜中，在170℃条件下，反应20h。
（4）待反应釜冷却后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤沉淀三次，将沉淀干燥所得白色粉体即为产物。

Claims (1)

1.一种球形荧光粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）按产物分子式的摩尔比的量称取硝酸钙、四水合钼酸铵分别用适量蒸馏水溶解，再按产物的摩尔比的1-5%的量称取三氧化二铕用稀硝酸溶解，并加热排除过量硝酸，再用适量蒸馏水溶解；
（2）将步骤（1）中的三种溶液混合，并按混合溶液体积的30-60%的比例加入乙醇或异丙醇，强力搅拌，然后，按十二烷基三甲基溴化铵（CTAB）与Ca2+离子的比例为0.2-0.5：1，称取十二烷基三甲基溴化铵加入到上述溶液，继续搅拌至均匀；
（3）将步骤（2）的混合液移入反应釜中，在160-190℃条件下，反应12-24h；
（4）待反应釜冷却后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤沉淀若干次，将沉淀干燥所得白色粉体即为产物。
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