CN105602563B - 一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉的制备方法，属于荧光粉制备技术领域。本发明通过将Y2O3、硝酸进行混合，再与Al（NO3）3、氨水溶液搅拌反应，过滤收集滤饼，洗涤后与无水乙醇混合，经超声分散、干燥、焙烧后，添加Eu2O3、硝酸溶液混合超声分散处理，再添加La（NO3）3保温反应，过滤得滤饼，洗涤后干燥碾磨制得高发光率荧光粉。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，生成的成品颗粒小，粒径分布均匀，不易团聚；发光率高于其他产品18%以上，显色性能提高10～12%。

Description

一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉的制备方法，属于荧光粉制备技术领域。
背景技术
荧光粉通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类。光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，再缓慢地以荧光的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间长达几小时至十几小时。带有放射性的夜光粉，是在荧光粉中掺入放射性物质，利用放射性物质不断发出的射线激发荧光粉发光，这类夜光粉发光时间很长，但因为有毒有害和环境污染等，所以应用较谨慎。
荧光粉的制备方法有沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法等，目前常用的方法是高温固相法，通过配料混料，在1500～1550℃高温预烧，经检测、碾碎、初筛，在1500～1550℃下高温还原，再经检测、碾碎、初筛、球磨、洗涤、湿筛，离心除水，烘干、细筛，综合检测制得成品。该方法得到的成品质量优良，表面缺陷少，但生成的成品颗粒大、粒径分布宽，易团聚，需长时间球磨才能降低粒径，导致其发光体晶形受到破坏，发光率下降，显色性能差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对高温固相法制备荧光粉生成的成品颗粒大、粒径分布宽，易团聚，需长时间球磨才能降低粒径，导致其发光体晶形受到破坏，发光率下降，显色性能差的弊端，提供了一种通过将Y2O3、硝酸进行混合，再与Al（NO3）3、氨水溶液搅拌反应，过滤收集滤饼，洗涤后与无水乙醇混合，经超声分散、干燥、焙烧后，添加Eu2O3、硝酸溶液混合超声分散处理，再添加La（NO3）3保温反应，过滤得滤饼，洗涤后干燥碾磨制得高发光率荧光粉的方法，以达到提高其发光率和显色性能的目的。本发明制备步骤简单，所得产品颗粒小，粒径分布均匀。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:5，将Y2O3与质量浓度为10%的硝酸搅拌混合并使其完全溶解，形成硝酸钇溶液，随后按Y3+与Al3+摩尔比3:5，分别称取Al（NO3）3和硝酸钇溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度为1mL/min，待滴加至溶液无沉淀后，停止滴加并继续搅拌反应10～15min；
（2）待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤pH至7.0后，按固液比1:5，将滤饼与无水乙醇搅拌混合10～15min，随后在200～300W下超声分散处理25～30min，再在65～80℃下干燥处理2～3h，并置于200～250℃马弗炉中焙烧1～2h，制备得钇铝石榴石煅烧粉末；
（3）按质量比1:2:5，分别将Eu2O3和上述制备的钇铝石榴石煅烧粉末置于质量浓度为10%的硝酸溶液中，搅拌混合并用质量浓度为10%的氢氧化钠调节pH至7.0，在200～300W下超声分散处理15～20min，制备得钇铝石榴石混合液；
（4）分别称取上述钇铝石榴石混合液总质量均为5%的Na2WO4和La（NO3）3，将其缓慢添加至钇铝石榴石混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，升温加热至150～180℃，保温反应6～8h；
（5）待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在65～70℃烘箱中干燥6～8h，干燥后将干燥物碾磨，即可制备得一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉。
本发明的方法：称取10～20mg本发明制得的钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉，向其中加入荧光粉质量20～30%的石腊油，调成糊状，按质量比1:25，将糊状物倒入称好的胶料中充分搅拌均匀，注塑制得塑胶材料即可。该塑胶材料材质透明，发光效果越好，发光率高于其他产品18%以上，显色性能提高10～12%，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，生成的成品颗粒小，粒径分布均匀，不易团聚；
（2）发光率高于其他产品18%以上，显色性能提高10～12%。
具体实施方式
首先按质量比1:5，将Y2O3与质量浓度为10%的硝酸搅拌混合并使其完全溶解，形成硝酸钇溶液，随后按Y3+与Al3+摩尔比3:5，分别称取Al（NO3）3和硝酸钇溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度为1mL/min，待滴加至溶液无沉淀后，停止滴加并继续搅拌反应10～15min；然后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤pH至7.0后，按固液比1:5，将滤饼与无水乙醇搅拌混合10～15min，随后在200～300W下超声分散处理25～30min，再在65～80℃下干燥处理2～3h，并置于200～250℃马弗炉中焙烧1～2h，制备得钇铝石榴石煅烧粉末；再按质量比1:2:5，分别将Eu2O3和上述制备的钇铝石榴石煅烧粉末置于质量浓度为10%的硝酸溶液中，搅拌混合并用质量浓度为10%的氢氧化钠调节pH至7.0，在200～300W下超声分散处理15～20min，制备得钇铝石榴石混合液；分别称取上述钇铝石榴石混合液总质量均为5%的Na2WO4和La（NO3）3，将其缓慢添加至钇铝石榴石混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，升温加热至150～180℃，保温反应6～8h；最后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在65～70℃烘箱中干燥6～8h，干燥后将干燥物碾磨，即可制备得一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉。
实例1
首先按质量比1:5，将Y2O3与质量浓度为10%的硝酸搅拌混合并使其完全溶解，形成硝酸钇溶液，随后按Y3+与Al3+摩尔比3:5，分别称取Al（NO3）3和硝酸钇溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度为1mL/min，待滴加至溶液无沉淀后，停止滴加并继续搅拌反应10min；然后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤pH至7.0后，按固液比1:5，将滤饼与无水乙醇搅拌混合10min，随后在200W下超声分散处理25min，再在65℃下干燥处理2h，并置于200℃马弗炉中焙烧1h，制备得钇铝石榴石煅烧粉末；再按固液比1:2:5，分别将Eu2O3和上述制备的钇铝石榴石煅烧粉末置于质量浓度为10%的硝酸溶液中，搅拌混合并用质量浓度为10%的氢氧化钠调节pH至7.0，在200W下超声分散处理15min，制备得钇铝石榴石混合液；分别称取上述钇铝石榴石混合液总质量均为5%的Na2WO4和La（NO3）3，将其缓慢添加至钇铝石榴石混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，升温加热至150℃，保温反应6h；最后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在65℃烘箱中干燥6h，干燥后将干燥物碾磨，即可制备得一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉。
称取10mg本发明制得的钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉，向其中加入荧光粉质量20%的石腊油，调成糊状，按质量比1:25，将糊状物倒入称好的胶料中充分搅拌均匀，注塑制得塑胶材料即可。该塑胶材料材质透明，发光效果越好，发光率高于其他产品18.2%，显色性能提高10%，值得推广与使用。
实例2
首先按质量比1:5，将Y2O3与质量浓度为10%的硝酸搅拌混合并使其完全溶解，形成硝酸钇溶液，随后按Y3+与Al3+摩尔比3:5，分别称取Al（NO3）3和硝酸钇溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度为1mL/min，待滴加至溶液无沉淀后，停止滴加并继续搅拌反应13min；然后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤pH至7.0后，按固液比1:5，将滤饼与无水乙醇搅拌混合13min，随后在250W下超声分散处理28min，再在72℃下干燥处理3h，并置于225℃马弗炉中焙烧2h，制备得钇铝石榴石煅烧粉末；再按固液比1:2:5，分别将Eu2O3和上述制备的钇铝石榴石煅烧粉末置于质量浓度为10%的硝酸溶液中，搅拌混合并用质量浓度为10%的氢氧化钠调节pH至7.0，在250W下超声分散处理18min，制备得钇铝石榴石混合液；分别称取上述钇铝石榴石混合液总质量均为5%的Na2WO4和La（NO3）3，将其缓慢添加至钇铝石榴石混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，升温加热至165℃，保温反应7h；最后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，分别用去离子水和无水乙醇洗涤4次，在68℃烘箱中干燥7h，干燥后将干燥物碾磨，即可制备得一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉。
称取15mg本发明制得的钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉，向其中加入荧光粉质量25%的石腊油，调成糊状，按质量比1:25，将糊状物倒入称好的胶料中充分搅拌均匀，注塑制得塑胶材料即可。该塑胶材料材质透明，发光效果越好，发光率高于其他产品18.6%，显色性能提高11%，值得推广与使用。
实例3
首先按质量比1:5，将Y2O3与质量浓度为10%的硝酸搅拌混合并使其完全溶解，形成硝酸钇溶液，随后按Y3+与Al3+摩尔比3:5，分别称取Al（NO3）3和硝酸钇溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度为1mL/min，待滴加至溶液无沉淀后，停止滴加并继续搅拌反应15min；然后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤pH至7.0后，按固液比1:5，将滤饼与无水乙醇搅拌混合15min，随后在300W下超声分散处理30min，再在80℃下干燥处理3h，并置于250℃马弗炉中焙烧2h，制备得钇铝石榴石煅烧粉末；再按固液比1:2:5，分别将Eu2O3和上述制备的钇铝石榴石煅烧粉末置于质量浓度为10%的硝酸溶液中，搅拌混合并用质量浓度为10%的氢氧化钠调节pH至7.0，在300W下超声分散处理20min，制备得钇铝石榴石混合液；分别称取上述钇铝石榴石混合液总质量均为5%的Na2WO4和La（NO3）3，将其缓慢添加至钇铝石榴石混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，升温加热至180℃，保温反应8h；最后待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次，在70℃烘箱中干燥8h，干燥后将干燥物碾磨，即可制备得一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉。
称取20mg本发明制得的钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉，向其中加入荧光粉质量30%的石腊油，调成糊状，按质量比1:25，将糊状物倒入称好的胶料中充分搅拌均匀，注塑制得塑胶材料即可。该塑胶材料材质透明，发光效果越好，发光率高于其他产品19.1%，显色性能提高12%，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:5，将Y2O3与质量浓度为10%的硝酸搅拌混合并使其完全溶解，形成硝酸钇溶液，随后按Y3+与Al3+摩尔比3:5，分别称取Al（NO3）3和硝酸钇溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度为1mL/min，待滴加至溶液无沉淀后，停止滴加并继续搅拌反应10～15min；
（2）待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤pH至7.0后，按固液比1:5，将滤饼与无水乙醇搅拌混合10～15min，随后在200～300W下超声分散处理25～30min，再在65～80℃下干燥处理2～3h，并置于200～250℃马弗炉中焙烧1～2h，制备得钇铝石榴石煅烧粉末；
（3）按质量比1:2:5，分别将Eu2O3和上述制备的钇铝石榴石煅烧粉末置于质量浓度为10%的硝酸溶液中，搅拌混合并用质量浓度为10%的氢氧化钠调节pH至7.0，在200～300W下超声分散处理15～20min，制备得钇铝石榴石混合液；
（4）分别称取上述钇铝石榴石混合液总质量均为5%的Na2WO4和La（NO3）3，将其缓慢添加至钇铝石榴石混合液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，升温加热至150～180℃，保温反应6～8h；
（5）待反应完成后，对其过滤并收集滤饼，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在65～70℃烘箱中干燥6～8h，干燥后将干燥物碾磨，即可制备得一种钇铝石榴石掺杂稀土高发光率荧光粉。
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