CN106353847A - 一种CdSe/CdS纳米棒、偏振薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种CdSe/CdS纳米棒、偏振薄膜及其制备方法，其中，所述偏振薄膜的制备方法包括步骤：预先制备好CdSe/CdS纳米棒溶液，再采用匀浆机将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，最后将所述旋涂样品放在真空干燥箱中进行干燥后，制得偏振薄膜。本发明制备的基于CdSe/CdS纳米棒的偏振薄膜，具有量子产率高、发光效率高以及稳定性好等优点，并且CdSe/CdS纳米棒的过度偶极子沿着纳米棒的长轴排列，能使光产生偏振发射，因而可作为一种较佳的偏振光源，通过采用本发明的基于CdSe/CdS纳米棒的偏振薄膜来作为背光源，使得量子点电视可有效实现光输出，不需要通过增加偏振片来控制光的输出，从而避免能量损失并且简化背光源组件结构。
Description
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，尤其涉及一种CdSe/CdS纳米棒、偏振薄膜及其制备方法。
背景技术
由于液晶显示技术具有产生大幅图片、占据空间小、低能耗、平面直角显示以及影像稳定不闪烁等优点，其逐渐取代了阴极管技术。液晶显示技术采用背光源，同时采用偏振片、液晶及滤光片进行堆叠，实现光输出。其中，偏振片用来调整光的振动方向，滤光片用来过滤白光背光源从而产生其他颜色，然而这样的液晶堆叠结构会产生大量的热量，并导致能量损失。
近年来，量子点由于具有发射波长可通过尺寸调节、发射带窄、发光效率高、色纯度高以及稳定性好等特点，已成为具有巨大应用前景的新一代显示材料。目前市场上已经开始售卖量子点电视，这种量子点电视是采用蓝光LED和量子点作为背光源。与传统的液晶电视相比，虽然量子点的使用提高了电视的色域、亮度、色纯度、显色性以及发光部件的稳定性，但是其仍然需要采用偏振片、液晶及滤光片来控制光的输出，这样的堆叠结构不仅复杂且会导致大量的能量损失。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种CdSe/CdS纳米棒、偏振薄膜及其制备方法，旨在解决现有的量子点电视仍然采用偏振片、液晶及滤光片来控制光的输出，这样的堆叠结构不仅复杂且会导致大量的能量损失的问题。
本发明的技术方案如下：
一种CdSe/CdS纳米棒的制备方法，其中，包括步骤：
A、按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸以1：5~18：2~12：的比例搅拌混匀并加热，制备油酸镉的前驱溶液，备用；
B、 将与氧化镉按摩尔比计为0.5~2：1的Se粉溶解在TOP溶液中得到Se-TOP溶液，再将所述Se-TOP溶液加入到所述油酸镉的前驱溶液中，加热反应生成CdSe籽晶，离心清洗，将所述CdSe籽晶溶于TOP中得到CdSe籽晶溶液，备用；
C、将S粉溶解在TOP溶液中得到S-TOP溶液，再将所述S-TOP溶液加入到所述CdSe籽晶溶液中，搅拌混匀后备用；
D、按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸以1：5~24：2 ~16：2~8的比例搅拌混匀并加热预定时间后，再加入S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液，加热反应4~10min后得到最终溶液，所述最终溶液经过冷却、离心、干燥处理后制得CdSe/CdS纳米棒。
较佳地，所述的CdSe/CdS纳米棒的制备方法，其中，所述步骤A具体包括：
A1、将氧化镉、三辛胺及油酸搅拌均匀，在160~180℃下抽真空30~90min，随后在Ar气环境下加热到300℃，使氧化镉充分溶解，得到无色透明溶液；
A2、向所述无色透明溶液中加入Se粉和TOP的混合溶液，在280~350℃的温度条件下反应4~10min，得到中间混合溶液；
A3、将所述中间混合溶液冷却至80~120℃后，加入甲苯和甲醇离心1~3次后得到CdSe籽晶，将所述CdSe籽晶溶解在TOP溶液中，得到CdSe籽晶溶液，备用。
较佳地，所述的CdSe/CdS纳米棒的制备方法，其中，所述步骤D具体包括：
D1、将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸搅拌混匀，在130~160℃下抽真空30~90min，随后在Ar气环境下加热到320~380℃，得到初步混合溶液；
D2、将S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液加入到所述初步混合溶液中在330~380℃条件下反应4~10min后得到最终溶液；
D3、将所述最终溶液冷却80~120℃后，加入甲苯和甲醇离心1~3次后得到沉淀物，将所述沉淀物干燥4~8h后，得到CdSe/CdS纳米棒。
较佳地，所述的CdSe/CdS纳米棒的制备方法，其中，所述
一种CdSe/CdS纳米棒，其中，采用上述任意一种方法制备得到。
一种偏振薄膜的制备方法，其中，包括步骤：
将上述的CdSe/CdS纳米棒溶解在氯仿、甲苯、正己烷或者正辛烷等溶剂中，得到CdSe/CdS纳米棒溶液；
将所述CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，得到旋涂样品；
将所述旋涂样品进行干燥后，制得偏振薄膜。
较佳地，所述的偏振薄膜的制备方法，其中，还包括：
预先将ITO玻璃片衬底依次放入去离子水和丙酮中清洗10~30min后，再将所述ITO玻璃片衬底放入异丙醇中超声清洗20~30min，清洗完成后烘干。
较佳地，所述的偏振薄膜的制备方法，其中，采用匀胶机将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，所述匀浆机的转速为800~1400r/min。
较佳地，所述的偏振薄膜的制备方法，其中，旋涂时间为4~8s，旋涂样品的干燥时间为20~28h。
一种偏振薄膜，其中，采用上述任意一种方法制备得到。
一种显示器件，其中，采用上述的偏振薄膜制备而成。
有益效果：本发明制备的基于CdSe/CdS纳米棒的偏振薄膜，具有量子产率高、发光效率高以及稳定性好等优点，并且CdSe/CdS纳米棒的过度偶极子沿着纳米棒的长轴排列，能使光产生偏振发射，因而可作为一种较佳的偏振光源，通过采用本发明的基于CdSe/CdS纳米棒的偏振薄膜来作为背光源，使得量子点电视可有效实现光输出，不需要通过增加偏振片来控制光的输出，从而避免能量损失并且简化背光源组件结构。
附图说明
图1为本发明一种CdSe/CdS纳米棒的的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明CdSe/CdS纳米棒的合成过程结构示意图。
图3为本发明一种偏振薄膜的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种CdSe/CdS纳米棒、偏振薄膜及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种CdSe/CdS纳米棒的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S100、按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸以1：5~18：2~12：的比例搅拌混匀并加热，制备油酸镉的前驱溶液，备用；
S200、将与氧化镉按摩尔比计为0.5~2：1的Se粉溶解在TOP溶液中得到Se-TOP溶液，再将所述Se-TOP溶液加入到所述油酸镉的前驱溶液中，加热反应生成CdSe籽晶，离心清洗，将所述CdSe籽晶溶于TOP中得到CdSe籽晶溶液，备用；
S300、将S粉溶解在TOP溶液中得到S-TOP溶液，再将所述S-TOP溶液加入到所述CdSe籽晶溶液中，搅拌混匀后备用；
S400、按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸以1：5~24：2 ~16：2~8的比例搅拌混匀并加热预定时间后，再加入S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液，加热反应4~10min后得到最终溶液，所述最终溶液经过冷却、离心、干燥处理后制得CdSe/CdS纳米棒。
通过本发明方法制备的CdSe/CdS纳米棒如图2所示，所述CdSe/CdS纳米棒具有核壳结构；所述核壳结构中，核为椭圆形或棒形结构，壳为棒形结构。介电限域效应使得CdSe/CdS纳米棒的过度偶极子沿着纳米棒的长轴排列，并且单向排列的纳米晶阵列能产生偏振发射，使其能作为近乎完美的偏振光源。
进一步，在本发明实施例中，所述步骤S100具体包括：
S110、将氧化镉、三辛胺及油酸搅拌均匀，在160~180℃下抽真空30~90min，随后在Ar气环境下加热到300℃，使氧化镉充分溶解，得到无色透明溶液；
较佳地，将氧化镉、三辛胺及油酸按摩尔比计以1：5~18：2~12的比例加入烧瓶中，以300r/min的搅拌速度混合均匀，先在170℃条件下抽真空60min，然后在Ar气环境下加热到300℃，使氧化镉充分溶解形成无色透明的溶液，备用。
S120、向所述无色透明溶液中加入Se粉和TOP的混合溶液，在280~350℃的温度条件下反应4~10min，得到中间混合溶液；
具体地，先将适量三辛基膦（Trioctylphosphine, TOP）快速加入到所述无色透明溶液中，待温度重新恢复到300℃时，再向所述无色透明溶液中加入硒粉和TOP的混合溶液，并维持在280~350℃的温度条件下反应4~10min，得到中间混合物。较佳地，将所述无色透明溶液中加入硒粉和TOP的混合溶液后，维持在300℃的温度条件下反应7min，可得到效果更佳的中间混合物。
S130、将所述中间混合溶液冷却至80~120℃后，加入甲苯和甲醇离心1~3次后得到CdSe籽晶，将所述CdSe籽晶溶解在TOP溶液中，得到CdSe籽晶溶液，备用。
较佳地，将所述中间混合溶液冷却至100℃后倒入离心管中，首先向离心管中加入乙酸乙酯和甲醇得到沉淀物，随后加入甲苯和甲醇反复离心2次后得到CdSe籽晶，将所述述CdSe籽晶溶解在TOP溶液中，得到CdSe籽晶溶液，备用。
进一步，在本发明实施例中，所述步骤S300具体包括：
S410、将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸搅拌混匀，在130~160℃下抽真空30~90min，随后在Ar气环境下加热到320~380℃，得到初步混合溶液；
较佳地，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸按摩尔比计以1：5~24：2 ~16：2~8的比例加入烧瓶中，以100r/min的搅拌速度混合均匀，先在150℃下抽真空60min，随后在Ar气环境下加热到360℃，得到初步混合溶液。
S420、将S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液加入到所述初步混合溶液中在330~380℃条件下反应4~10min后得到最终溶液；
较佳地，将S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液加入到所述初步混合溶液中在360℃条件下反应6min后得到最终溶液。
S430、将所述最终溶液冷却至80~120℃后倒入离心管中，并加入甲苯和甲醇反复离心1~3次后得到沉淀物，将所述沉淀物干燥4~8h后，得到CdSe/CdS纳米棒。
较佳地，将所述将所述最终溶液冷却至100℃后倒入离心管中，首先向离心管中加入乙酸乙酯和甲醇得到沉淀物，随后加入甲苯和甲醇反复离心2次后得到沉淀物，再将所述沉淀物放置在真空干燥箱中干燥6h后，得到CdSe/CdS纳米棒。
基于上述方法，本发明还提供一种CdSe/CdS纳米棒，其中，采用上述任意一种方法制备得到。
进一步，本发明还提供一种偏振薄膜的制备方法，其中，如图3所示，包括步骤：
S1、将上述的CdSe/CdS纳米棒溶解在氯仿、甲苯、正己烷或者正辛烷等溶剂中，得到CdSe/CdS纳米棒溶液；
S2、将所述CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，得到旋涂样品；
具体来说，本发明采用匀浆机将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，所述匀胶机的转速为800~1400r/min，旋涂时间为4~8s。
优选地，将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上的过程中，设置匀浆机的转速为1000 r/min，旋涂时间为6s，通过这种方式制得的偏振薄膜厚度均匀，且发光效率高。
S3、将所述旋涂样品进行干燥后，制得偏振薄膜。
具体地，旋涂样品在真空干燥箱中的干燥时间为20~28h，优选干燥时间为24h，在此条件下可使得溶剂挥发完全，制得发光效率高、稳定性较佳的偏振薄膜。
进一步，在本发明实施例中，所述步骤S1之前还包括：
预先将ITO玻璃片依次放入去离子水和丙酮中清洗10~20min后，再将所述ITO玻璃片放入异丙醇中超声清洗20~30min，清洗完成后放入烘箱中烘干。
优选地，预先将ITO玻璃片依次放入去离子水和丙酮中清洗20min后，再将所述ITO玻璃片放入异丙醇中超声清洗30min，清洗完成后放入120℃的烘箱中烘干。通过上述方法处理后可使得ITO玻璃片与偏振薄膜贴合紧密，更有利于制备出厚度均匀、发光效率高、稳定性强的偏振薄膜。
基于上述方法，本发明还提供一种偏振薄膜，其中，采用上述任意一种方法制备得到。
进一步，本发明还提供一种显示器件，其中，采用上述的偏振薄膜制备而成。
下面通过具体实施例来对本发明上述方案做进一步的讲解：
实施例1
1. CdSe/CdS核壳结构纳米棒制备：
(1) CdSe籽晶的制备：60 mg氧化镉（Cadmium oxide, CdO）、2.8 g三辛胺（Trioctylamine, TOA）、1.2 g油酸（Oleic acid, OA）在50 mL三口烧瓶中混合搅拌均匀，真空下加热到170 ℃并脱气1 h。在Ar气氛下，将溶液加热到300℃，使氧化镉充分溶解，形成无色透明的溶液。随后将1.5 g三辛基膦（Trioctylphosphine, TOP）快速注入烧瓶中，溶液温度稍有降低。待溶液温度回升到300 ℃时，往烧瓶中注入40 mg Se和2 mL TOP的混合溶液，使反应维持在300℃下维持5 min。反应完成后，将溶液冷却至100 ℃倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，随后用甲苯和甲醇反复2次离心得到CdSe籽晶。最后将CdSe籽晶溶解在TOP中配置浓度为0.4 mmol/mL的溶液备用。
(2) CdSe/CdS纳米棒的制备。称取128 mg S粉溶解在TOP中得到S-TOP溶液，再将S-TOP加入到100 μL上述CdSe溶液中备用。称量96.3 mg CdO、3.0 g三辛胺、1.2 g油酸、360mg丙基膦酸混合在三口烧瓶中，溶液在150℃下抽真空1 h。随后将溶液在Ar气氛下加热到360 ℃，注入1.5 g TOP，待温度回升到360℃，将S-TOP与CdSe的混合溶液迅速注入三口烧瓶中，反应持续6 min后，去除加热套使溶液冷却。加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，随后用甲苯和甲醇反复离心得到沉淀，将沉淀的甲苯溶液置于真空干燥箱中干燥6 h，得到CdSe/CdS纳米棒晶体。
2. 纳米棒的增强薄膜的制备方法如下：
CdSe/CdS薄膜是通过在商用ITO镀膜玻璃基板上旋涂CdSe/CdS溶液得到的。具体过程为：将4*4 cm2的ITO玻璃片分别放入去离子水、丙酮中清洗20 min，然后放入异丙醇中超声清洗30 min，取出在120℃烘箱中烘干。配置20 mg/mL的CdSe/CdS纳米棒的氯仿溶液，采用旋涂法将溶液旋涂在已经清洗烘干的ITO玻璃片衬底上旋涂过程中设置匀胶机的转速为1000 r/min，旋转时间为5 s，将刚旋涂好的样品放置在真空干燥箱中，在室温下干燥24 h使溶剂挥发完全。
实施例2
1. CdSe/CdS核壳结构纳米棒制备：
(1) CdSe籽晶的制备：128.4 mg氧化镉（Cadmium oxide, CdO）、3.53 g三辛胺（Trioctylamine, TOA）、2.06 g油酸（Oleic acid, OA）在50 mL三口烧瓶中混合搅拌均匀，真空下加热到170 ℃并脱气1 h。在Ar气氛下，将溶液加热到300℃，使氧化镉充分溶解，形成无色透明的溶液。随后将1.5 g三辛基膦（Trioctylphosphine, TOP）快速注入烧瓶中，溶液温度稍有降低。待溶液温度回升到320 ℃时，往烧瓶中注入79 mg Se和2 mL TOP的混合溶液，使反应维持在320℃下维持5 min。反应完成后，将溶液冷却至100 ℃倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，随后用甲苯和甲醇反复2次离心得到CdSe籽晶。最后将CdSe籽晶溶解在TOP中配置浓度为0.8 mmol/mL的溶液备用。
(2) CdSe/CdS纳米棒的制备：称取128 mg S粉溶解在TOP中得到S-TOP溶液，再将S-TOP加入到200 μL上述CdSe溶液中备用。称量128.4 mg CdO、3.0 g三辛胺、1.5 g油酸、744 mg丙基膦酸混合在三口烧瓶中，溶液在150℃下抽真空1 h。随后将溶液在Ar气氛下加热到320 ℃，注入1.5 g TOP，待温度回升到320℃，将S-TOP与CdSe的混合溶液迅速注入三口烧瓶中，反应持续6 min后，去除加热套使溶液冷却。加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，随后用甲苯和甲醇反复离心得到沉淀，将沉淀的甲苯溶液置于真空干燥箱中干燥6 h，得到CdSe/CdS纳米棒晶体。
2. 纳米棒的增强薄膜的制备方法如下：
CdSe/CdS薄膜是通过在商用ITO镀膜玻璃基板上旋涂CdSe/CdS溶液得到的。具体过程为：将4*4 cm2的ITO玻璃片分别放入去离子水、丙酮中清洗20 min，然后放入异丙醇中超声清洗30 min，取出在120℃烘箱中烘干。配置10 mg/mL的CdSe/CdS纳米棒的甲苯溶液，采用旋涂法将溶液旋涂在已经清洗烘干的ITO玻璃片衬底上，旋涂过程中设置匀胶机的转速为1000 r/min，旋转时间为5 s，将刚旋涂好的样品放置在真空干燥箱中，在室温下干燥24 h使溶剂挥发完全。
实施例3
1、一种CdSe/CdS纳米棒的制备方法：
按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺及油酸以1：5：2的比例加入烧瓶中搅拌均匀，在160℃下抽真空50min，随后在Ar气环境下加热到300℃，使氧化镉充分溶解，得到无色透明溶液；向所述无色透明溶液中加入硒粉和TOP的混合溶液，在280℃的温度条件下反应4min，得到中间混合溶液；将所述中间混合溶液冷却至80℃后倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，并加入甲苯和甲醇离心1次后得到CdSe籽晶，将所述CdSe籽晶溶解在TOP溶液中，得到CdSe籽晶溶液，备用；将S粉溶解在TOP溶液中得到S-TOP溶液，再将所述S-TOP溶液加入到所述CdSe籽晶溶液中，搅拌混匀后备用；按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸以1：5：2：2的比例加入烧瓶中搅拌混匀，在130℃下抽真空50min，随后在Ar气环境下加热到360℃，得到初步混合溶液；将S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液加入到所述初步混合溶液中在330℃条件下反应4min后得到最终溶液；将所述最终溶液冷却80℃后倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，并加入甲苯和甲醇反复离心1次后得到沉淀物，将所述沉淀物放置在真空干燥箱中干燥4h后，得到CdSe/CdS纳米棒；
2、一种偏振薄膜的制备方法：
预先将ITO玻璃片依次放入去离子水和丙酮中清洗10min后，再将所述ITO玻璃片放入异丙醇中超声清洗20min，清洗完成后放入烘箱中烘干；将上述的CdSe/CdS纳米棒溶解在正辛烷中，得到CdSe/CdS纳米棒溶液；采用匀浆机将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，所述匀浆机的转速为800r/min，得到旋涂样品；旋涂时间为4s；将所述旋涂样品放在真空干燥箱中进行干燥后，干燥时间为20h，制得偏振薄膜。
实施例4
1、一种CdSe/CdS纳米棒的制备方法：
按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺及油酸以1：12：7的比例加入烧瓶中搅拌均匀，在170℃下抽真空60min，随后在Ar气环境下加热到300℃，使氧化镉充分溶解，得到无色透明溶液；向所述无色透明溶液中加入硒粉和TOP的混合溶液，在320℃的温度条件下反应6min，得到中间混合溶液；将所述中间混合溶液冷却至100℃后倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，并加入甲苯和甲醇反复离心2次后得到CdSe籽晶，将所述CdSe籽晶溶解在TOP溶液中，得到CdSe籽晶溶液，备用；将S粉溶解在TOP溶液中得到S-TOP溶液，再将所述S-TOP溶液加入到所述CdSe籽晶溶液中，搅拌混匀后备用；按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸以1：14：9：5的比例加入烧瓶中搅拌混匀，在145℃下抽真空60min，随后在Ar气环境下加热到360℃，得到初步混合溶液；将S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液加入到所述初步混合溶液中在360℃条件下反应7min后得到最终溶液；将所述最终溶液冷却100℃后倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，并加入甲苯和甲醇反复离心2次后得到沉淀物，将所述沉淀物放置在真空干燥箱中干燥6h后，得到CdSe/CdS纳米棒；
2、一种偏振薄膜的制备方法：
预先将ITO玻璃片依次放入去离子水和丙酮中清洗15min后，再将所述ITO玻璃片放入异丙醇中超声清洗25min，清洗完成后放入烘箱中烘干；将上述的CdSe/CdS纳米棒溶解在正己烷中，得到CdSe/CdS纳米棒溶液；采用匀浆机将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，所述匀浆机的转速为1100r/min，得到旋涂样品；旋涂时间为6s；将所述旋涂样品放在真空干燥箱中进行干燥后，干燥时间为24h，制得偏振薄膜。
实施例5
1、一种CdSe/CdS纳米棒的制备方法：
按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺及油酸以1：18：12的比例加入烧瓶中搅拌均匀，在180℃下抽真空90min，随后在Ar气环境下加热到300℃，使氧化镉充分溶解，得到无色透明溶液；向所述无色透明溶液中加入硒粉和TOP的混合溶液，在350℃的温度条件下反应10min，得到中间混合溶液；将所述中间混合溶液冷却至120℃后倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，并加入甲苯和甲醇反复离心3次后得到CdSe籽晶，将所述CdSe籽晶溶解在TOP溶液中，得到CdSe籽晶溶液，备用；将S粉溶解在TOP溶液中得到S-TOP溶液，再将所述S-TOP溶液加入到所述CdSe籽晶溶液中，搅拌混匀后备用；按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸以1：24：16：8的比例加入烧瓶中搅拌混匀，在160℃下抽真空90min，随后在Ar气环境下加热到360℃，得到初步混合溶液；将S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液加入到所述初步混合溶液中在380℃条件下反应10min后得到最终溶液；将所述最终溶液冷却120℃后倒入离心管中，加入乙酸乙酯和甲醇使之沉淀，取出沉淀物，并加入甲苯和甲醇反复离心3次后得到沉淀物，将所述沉淀物放置在真空干燥箱中干燥8h后，得到CdSe/CdS纳米棒；
2、一种偏振薄膜的制备方法：
预先将ITO玻璃片依次放入去离子水和丙酮中清洗20min后，再将所述ITO玻璃片放入异丙醇中超声清洗30min，清洗完成后放入烘箱中烘干；将上述的CdSe/CdS纳米棒溶解在氯仿中，得到CdSe/CdS纳米棒溶液；采用匀浆机将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，所述匀浆机的转速为1400r/min，得到旋涂样品；旋涂时间为8s；将所述旋涂样品放在真空干燥箱中进行干燥后，干燥时间为28h，制得偏振薄膜。
综上所述，本发明制备的基于CdSe/CdS纳米棒的偏振薄膜，具有量子产率高、发光效率高以及稳定性好等优点，并且CdSe/CdS纳米棒的过度偶极子沿着纳米棒的长轴排列，能使光产生偏振发射，因而可作为一种较佳的偏振光源，通过采用本发明的基于CdSe/CdS纳米棒的偏振薄膜来作为背光源，使得量子点电视可有效实现光输出，不需要通过增加偏振片来控制光的输出，从而避免能量损失并且简化背光源组件结构。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种CdSe/CdS纳米棒的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸以1：5~18：2~12的比例搅拌混匀并加热，制备油酸镉的前驱溶液，备用；
B、将与氧化镉按摩尔比计为0.5~2：1的Se粉溶解在TOP溶液中得到Se-TOP溶液，再将所述Se-TOP溶液加入到所述油酸镉的前驱溶液中，加热反应生成CdSe籽晶，离心清洗，将籽晶溶于TOP中得到CdSe籽晶溶液，备用；
C、将S粉溶解在TOP溶液中得到S-TOP溶液，再将所述S-TOP溶液加入到所述CdSe籽晶溶液中，搅拌混匀后备用；
D、按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸以1：5~24：2 ~16：2~8的比例搅拌混匀并加热预定时间后，再加入S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液，加热反应4~10min后得到最终溶液，所述最终溶液经过冷却、离心、干燥处理后制得CdSe/CdS纳米棒。
2.根据权利要求1所述的CdSe/CdS纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤A具体包括：
A1、将氧化镉、三辛胺及油酸搅拌均匀，在160~180℃下抽真空30~90min，随后在Ar气环境下加热到300℃，使氧化镉充分溶解，得到无色透明溶液；
A2、向所述无色透明溶液中加入硒粉和TOP的混合溶液，在280~350℃的温度条件下反应4~10min，得到中间混合溶液；
A3、将所述中间混合溶液冷却至80~120℃后，加入甲苯和甲醇离心1~3次后得到CdSe籽晶，将所述CdSe籽晶溶解在TOP溶液中，得到CdSe籽晶溶液，备用。
3.根据权利要求1所述的CdSe/CdS纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：
C1、按摩尔比计，将氧化镉、三辛胺、油酸及丙基膦酸搅拌混匀，在130~160℃下抽真空30~90min，随后在Ar气环境下加热到320~380℃，得到初步混合溶液；
C2、将S-TOP和CdSe籽晶的混合溶液加入到所述初步混合溶液中，在320~380℃条件下反应4~10min后得到最终溶液；
C3、将所述最终溶液冷却80~120℃后，加入甲苯和甲醇离心1~3次后得到沉淀物，将所述沉淀物干燥4~8h后，得到CdSe/CdS纳米棒。
4.一种CdSe/CdS纳米棒，其特征在于，采用权利要求1~3任意一种方法制备得到。
5.一种偏振薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将权利要求4所述的CdSe/CdS纳米棒溶解在氯仿、甲苯、正己烷或者正辛烷溶剂中，得到CdSe/CdS纳米棒溶液；
将所述CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，得到旋涂样品；
将所述旋涂样品进行干燥后，制得偏振薄膜。
6.根据权利要求5所述的偏振薄膜的制备方法，其特征在于，还包括：
预先将ITO玻璃片衬底依次放入去离子水和丙酮中清洗10~30min后，再将所述ITO玻璃片衬底放入异丙醇中超声清洗20~30min，清洗完成后烘干。
7.根据权利要求5所述的偏振薄膜的制备方法，其特征在于，采用匀胶机将CdSe/CdS纳米棒溶液旋涂在ITO玻璃片衬底上，所述匀浆机的转速为800~1400r/min。
8.根据权利要求5所述的偏振薄膜的制备方法，其特征在于，旋涂时间为4~8s，旋涂样品的干燥时间为20~28h。
9.一种偏振薄膜，其特征在于，采用权利要求5~8任意一种方法制备得到。
10.一种显示器件，其特征在于，采用权利要求9所述的偏振薄膜制备而成。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 516006 TCL technology building, No.17, Huifeng Third Road, Zhongkai high tech Zone, Huizhou City, Guangdong Province Applicant after: TCL Technology Group Co., Ltd Address before: 516006 Guangdong province Huizhou Zhongkai hi tech Development Zone No. nineteen District Applicant before: TCL RESEARCH AMERICA Inc. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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