CN111378451A - 一种量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种量子点的制备方法，将阳离子前驱体与三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺结合，制得阳离子前驱体络合物，将阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合在有机溶剂中，使阳离子前驱体络合物和阴离子前驱体在量子点核表面反应生成量子点壳层，制得量子点。三烷基胺与阳离子前驱体结合后，由于偶极电荷效应的存在促使了金属原子与有机酸的共价结合能降低，减少了阳离子前驱体的热解能，提升了阳离子前驱体的活化能；所述活化能提升后的阳离子前驱体络合物在与阴离子前驱体反应生成量子点壳层时，可有效降低量子点壳层的生长温度并改善量子点壳层的晶格缺陷和晶格失配，同时还可有效减少阳离子前驱体的用料。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点的制备方法。
背景技术
纳米材料被誉为21世纪最具有前途的材料，量子点作为纳米材料领域的一个重要分支也有很重要的应用和研究价值。
对于发光量子点而言，由于其具有较特殊的光学和电学性能而能够应用在发光二极管、太阳能电池、荧光生物标记以及照明等多个领域。
量子点材料本身的制备会涉及到核壳的生长，其中，壳层的生长对于量子点的光电特性影响较大，对于量子点合金化壳层而言，会涉及到不同前驱体之间的速率竞争，该速率的竞争主要是依靠不同前驱物的浓度比例来调节。然而，这种依靠浓度来调节不同前驱体之间的反应速率不仅会造成不必要的原料浪费，而且也会使生成的量子点壳层表面存在晶格失配等缺陷。
因此，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点的制备方法，旨在解决现有技术在制备量子点壳层的过程中易造成原料浪费以及生成的量子点壳层表面存在晶格失配的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点的制备方法，其中，包括步骤：
将阳离子前驱体和三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺之间结合，制得阳离子前驱体络合物；
将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合，在所述量子点核表面进行壳层生长，制得所述量子点。
有益效果：本发明提供一种量子点的制备方法，通过预先将阳离子前驱体与三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺结合，制得阳离子前驱体络合物，然后将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合在有机溶剂中，使所述阳离子前驱体络合物和阴离子前驱体在量子点核表面反应生成量子点壳层，制得所述量子点。所述三烷基胺与阳离子前驱体结合后，由于偶极电荷效应的存在促使了金属原子与有机酸的共价结合能降低，从而减少了阳离子前驱体的热解能，即提升了阳离子前驱体的活化能；因此，将所述活化能提升后的阳离子前驱体络合物与阴离子前驱体反应生成量子点壳层时，可有效降低量子点壳层的生长温度并改善量子点壳层的晶格缺陷和晶格失配，同时还可有效减少阳离子前驱体的用料。
附图说明
图1为本发明一种量子点的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种量子点的制备方法较佳实施例的流程图，其中，如图所示，包括步骤：
S100、将阳离子前驱体和三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺之间结合，制得阳离子前驱体络合物；
S200、将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合，在所述量子点核表面进行壳层生长，制得所述量子点。
本实施例提供的量子点制备方法能够有效降低量子点壳层的晶格缺陷以及晶格失配，并降低原料成本。实现上述效果的机理具体如下：
由于三烷基胺中的N原子中具有一对孤对电子，所述阳离子前驱体络合物的化学结构式为 (R1)3N：M（R2COO-），其中，三个R1基团独立地选自碳原子数为2-10的烷基，R2为碳原子数为12-20的烷基，M为金属离子作为举例，当所述阳离子前驱体为油酸锌时，则其与三烷基胺形成的阳离子前驱体络合物的化学结构式为(R1)3N：Zn（OA）2。由于所述三烷基胺与阳离子前驱体结合后由于偶极电荷效应的存在使得阳离子所处的电荷平衡发生变化，导致金属原子与有机酸的共价结合能降低，从而减少了阳离子前驱体的热解能，即提升了阳离子前驱体的活化能；因此，将所述活化能提升后的阳离子前驱体络合物与阴离子前驱体混合反应生成量子点壳层时，可有效降低量子点壳层的生长温度并改善量子点壳层的晶格缺陷和晶格失配，同时还可有效减少阳离子前驱体的用料。
在一些实施方式中，将阳离子前驱体和三烷基胺在40-250℃的条件下混合，使阳离子前驱体与三烷基胺之间结合，制得阳离子前驱体络合物。在一些实施方式中，在惰性气氛条件下将所述阳离子前驱体和三烷基胺混合10-60min，使阳离子前驱体与三烷基胺结合，制得阳离子前驱体络合物。
在一些实施方式中，按照阳离子前驱体与三烷基胺的摩尔量比为1:1-2，将阳离子前驱体和三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺结合，制得阳离子前驱体络合物。
在一些实施方式中，所述阳离子前驱体选自油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟和油酸铜中的一种或多种，但不限于此。在一些实施方式中，所述三烷基胺选自三辛胺、三庚胺、三己胺、三戊胺、三丁胺和三丙胺中的一种或多种，但不限于此。
在一种具体的实施方式中，所述三烷基胺为三辛胺，所述三辛胺的非极性较强且具有较高的沸点，更加适合不同温度范围的量子点壳层的合成。
在一些实施方式中，将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核在100-300℃条件下混合，使所述阳离子前驱体络合物和阴离子前驱体在量子点核表面反应生成量子点壳层，制得所述量子点。现有技术在制备量子点壳层时通常会采用提高壳层生长温度和阳离子前驱体的浓度来降低量子点壳层生长过程中的晶格缺陷以及晶格缺失；而本实施方式中，由于阳离子前驱体经过所述三烷基胺的处理后生成了活化能更强的阳离子前驱体络合物，将所述活化能提升后的阳离子前驱体络合物与阴离子前驱体混合反应生成量子点壳层时，可有效降低量子点壳层的生长温度并改善量子点壳层的晶格缺陷和晶格失配，同时还可有效减少阳离子前驱体的用料。
在一些具体的实施方式中，将所述阳离子前驱体络合物和量子点核混合在有机溶剂中并升温至100-300℃，然后采用适当的滴加速率向所述阳离子前驱体络合物和量子点核的混合溶液中注入阴离子前驱体，使所述阳离子前驱体络合物和阴离子前驱体在量子点核表面反应生成量子点壳层，制得所述量子点。
在一些实施方式中，按阳离子前驱体络合物与量子点核的摩尔质量比为0.5-10mmol：100mg，将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合。
在一些实施方式中，按阴离子前躯体与量子点核的摩尔质量比为0.5-10mmol：100mg，将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合。
在一些实施方式中，所述阴离子前驱体选自S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP和Te-TBP中的一种或多种，但不限于此。在一些实施方式中，所述有机溶剂选自十八稀、二苯醚和石蜡油中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述量子点核选自二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种或多种，但不限于此。作为举例，所述二元相量子点包括CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe、HgS等，但不限于此；所述三元相量子点包括ZnCdS、CuInS、ZnCdSe、ZnSeS、ZnCdTe、PbSeS等，但不限于此；所述四元相量子点包括ZnCdS/ZnSe、CuInS/ZnS、ZnCdSe/ZnS、CuInSeS、ZnCdTe/ZnS、 PbSeS/ZnS等，但不限于此。
下面通过具体实施例对本发明一种量子点固态膜的制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
一种CdSe/ZnS核壳量子点的制备方法包括步骤：
1）、阳离子前驱体络合物的制备：取8mmol的醋酸锌、4ml OA、8ml ODE一起加入到三口烧瓶中，200℃加热排气30min后使溶液温度降低至150℃，然后向油酸锌溶液中加入3ml的三庚胺维持150℃加热搅拌30min，然后维持至100℃，制得锌离子前驱体络合物溶液；
2）、CdSe/ZnS核壳量子点的制备：取10mmol的S分散到5ml的TOP中80℃使其溶解分散，然后冷却至室温制得S-TOP（阴离子前驱体）溶液；取100mg的CdSe量子点核分散到含有10ml的ODE的三口烧瓶中进行惰性气体排气，然后再取1）中锌离子前驱体络合物溶液5 ml添加到含有CdSe量子点核溶液中，然后使溶液温度升高到250℃，再取3ml的S-TOP溶液逐步滴加道到含有锌离子前驱体络合物的CdSe量子点核溶液中进行ZnS壳层生长，最后得到生长一定厚度的CdSe/ZnS核壳量子点。
实施例2
一种CdSe/InSe核壳量子点的制备方法包括步骤：
1）、阳离子前驱体络合物的制备：取8mmol的醋酸铟、4ml OA、8ml ODE一起加入到三口烧瓶中，200℃加热排气30min后使溶液温度降低至150℃，然后向油酸锌溶液中加入3ml的三辛胺维持100℃加热搅拌50min，然后维持至100℃，制得铟离子前驱体络合物溶液；
2）、CdSe/InSe核壳量子点的制备：取10mmol的Se分散到5ml的TBP中80℃使其溶解分散，然后冷却至室温制得Se-TBP（阴离子前驱体）溶液；取100mg的CdSe量子点核分散到含有10ml的ODE的三口烧瓶中进行惰性气体排气，然后再取1）中铟离子前驱体络合物溶液5 ml添加到含有CdSe量子点核溶液中，然后使溶液温度升高到200℃，再取3ml的Se-TBP溶液逐步滴加道到含有铟离子前驱体络合物的CdSe量子点核溶液中进行InSe壳层生长，最后得到生长一定厚度的CdSe/InSe核壳量子点。
实施例3
一种CdSe/PbTe核壳量子点的制备方法包括步骤：
1）、阳离子前驱体络合物的制备：取8mmol的醋酸铅、4ml OA、8ml ODE一起加入到三口烧瓶中，200℃加热排气30min后使溶液温度降低至150℃，然后向油酸锌溶液中加入3ml的三丙胺维持200℃加热搅拌20min，然后维持至100℃，制得铅离子前驱体络合物溶液；
2）、CdSe/PbTe核壳量子点的制备：取10mmol的Te分散到5ml的TOP中80℃使其溶解分散，然后冷却至室温制得Te-TOP（阴离子前驱体）溶液；取100mg的CdSe量子点核分散到含有10ml的ODE的三口烧瓶中进行惰性气体排气，然后再取1）中铅离子前驱体络合物溶液5 ml添加到含有CdSe量子点核溶液中，然后使溶液温度升高到300℃，再取3ml的Te-TOP溶液逐步滴加道到含有铅离子前驱体络合物的CdSe量子点核溶液中进行PbTe壳层生长，最后得到生长一定厚度的CdSe/PbTe核壳量子点。
综上所述，本发明提供一种量子点的制备方法，通过预先将阳离子前驱体与三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺结合，制得阳离子前驱体络合物，然后将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合在有机溶剂中，使所述阳离子前驱体络合物和阴离子前驱体在量子点核表面反应生成量子点壳层，制得所述量子点。所述三烷基胺与阳离子前驱体结合后，由于偶极电荷效应的存在促使了金属原子与有机酸的共价结合能降低，从而减少了阳离子前驱体的热解能，即提升了阳离子前驱体的活化能；因此，将所述活化能提升后的阳离子前驱体络合物与阴离子前驱体反应生成量子点壳层时，可有效降低量子点壳层的生长温度并改善量子点壳层的晶格缺陷和晶格失配，同时还可有效减少阳离子前驱体的用料。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将阳离子前驱体和三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺之间结合，制得阳离子前驱体络合物；
将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合，在所述量子点核表面进行壳层生长，制得所述量子点。
2.根据权利要求1所述量子点的制备方法，其特征在于，将阳离子前驱体和三烷基胺在40-250℃的条件下混合，使阳离子前驱体与三烷基胺发生结合，制得阳离子前驱体络合物。
3.根据权利要求1所述量子点的制备方法，其特征在于，按照阳离子前驱体与三烷基胺的摩尔量比为1:1-2，将阳离子前驱体和三烷基胺混合，使阳离子前驱体与三烷基胺结合，制得阳离子前驱体络合物。
4.根据权利要求1-3任一所述量子点的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体络合物的化学结构式为 (R1)3N：M（R2COO-），其中，三个R1独立地选自碳原子数为2-10的烷基，R2为碳原子数为12-20的烷基，M为金属离子。
5.根据权利要求1所述量子点的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体选自油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟和油酸铜中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述量子点的制备方法，其特征在于，所述三烷基胺选自三辛胺、三庚胺、三己胺、三戊胺、三丁胺和三丙胺中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述量子点的制备方法，其特征在于，所述三烷基胺为三辛胺。
8.根据权利要求1所述量子点的制备方法，其特征在于，将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核在100-300℃条件下混合，在所述量子点核表面进行壳层生长，制得所述量子点。
9.根据权利要求1所述量子点的制备方法，其特征在于，按阳离子前驱体络合物与量子点核的摩尔质量比为0.5-10mmol：100mg，将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合；和/或，
按阴离子前躯体与量子点核的摩尔质量比为0.5-10mmol：100mg，将所述阳离子前驱体络合物、阴离子前驱体以及量子点核混合。
10.根据权利要求1所述量子点的制备方法，其特征在于，所述阴离子前驱体选自S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP和Te-TBP中的一种或多种。
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