CN106245129B - 一种纳米发光纤维及其制备方法 - Google Patents

一种纳米发光纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米发光纤维及其制备方法，方法包括步骤：取量子点加入有机溶剂中，搅拌溶解后得到量子点溶液；在量子点溶液中加入溶液添加剂，混合均匀，再加入固态聚合物，搅拌溶解后形成均匀的量子点纺丝溶液；将量子点纺丝溶液放入静电纺丝设备的喷射装置中进行静电纺丝，制得纳米发光纤维。本发明该方法简单可控，易于重复，并且可以采用任意种类的油溶性量子点溶液进行纺丝，在静电纺丝过程中，通过调节静电纺丝溶液中各组分的质量百分比、静电纺丝的电压、溶液喷射速率、溶液喷射距离和纺丝后的纳米发光纤维干燥温度等条件，得到实心纳米纤维、管状纳米纤维、带状纳米纤维等不同形状的纳米发光纤维。

Description

一种纳米发光纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点合成领域，尤其涉及一种纳米发光纤维及其制备方法。
背景技术
近二十年来，发光量子点在合成与应用领域取得了巨大的研究进展。发光量子点由于具有发射半峰宽窄、带隙可调节、荧光强度高等特点，被广泛应用在照明、显示、检测等领域。
在显示、检测等应用领域，量子点由于尺寸为纳米级，表面在空气中受氧气和水分的影响会被氧化，从而引起表面配体的脱落，产生量子点的团聚现象进而造成荧光猝灭，对于后续应用带来较大的限制。为解决这一问题，部分研究将量子点制备成聚合物纳米纤维，采用聚合物将量子点与外界空气环境隔开。然而，研究者在把发光量子点做成纳米发光纤维时遇到了一些难题。一是某些纳米纤维是通常采用水相合成，而油溶性量子点难以分散在水溶液中，这为油溶性量子点纤维的制备带来困难。二是某些量子点纤维是通过在制备好的纤维表面覆上发光量子点，这种方法虽然在操作上比较简单，但是几乎所有的发光量子点只是附着在纤维表面，纤维的内部没有量子点，大量的量子点聚集在表面不仅会引起荧光自吸收效应，同时对后续应用的封装要求也相对较高。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米发光纤维及其制备方法，旨在解决现有方法存在量子点难以分散形成静电纺丝液，量子点聚集在表面引起荧光自吸收效应，及对后续应用的封装要求较高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种纳米发光纤维的制备方法，其中，包括步骤：
A、取量子点加入有机溶剂中，搅拌溶解后得到量子点溶液；
B、在量子点溶液中加入溶液添加剂，混合均匀，再加入固态聚合物，搅拌溶解后形成均匀的量子点纺丝溶液；
C、将量子点纺丝溶液放入静电纺丝设备的喷射装置中进行静电纺丝，制得纳米发光纤维。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，所述量子点为油溶性量子点。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，所述油溶性量子点为二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，步骤A中，所述有机溶剂为氯仿、二氯甲苯、正己烷、正辛烷、甲苯及氯苯中的一种。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，步骤B中，所述溶液添加剂为N’N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，步骤B中，所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺及聚环氧乙烷中的一种。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，步骤B中，量子点纺丝溶液中，所述量子点范围为15-70 wt%，溶液添加剂范围为20-50 wt%，聚合物范围为5-45 wt%。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，步骤C中，静电纺丝条件为：电压范围为12-30 kV，溶液喷射速率范围为0.5-3 mL/h，溶液喷射距离范围为8-25 cm，喷射针管内径范围为0.2-1.5 mm，纤维干燥温度范围为60-200 ℃。
所述的纳米发光纤维的制备方法，其中，步骤C中，所述纳米发光纤维的结构为实心纳米纤维、管状纳米纤维或带状纳米纤维。
一种纳米发光纤维，其中，采用如上任一所述的纳米发光纤维的制备方法制备而成。
有益效果：本发明通过在量子点溶液中加入固态聚合物，形成均匀的具有一定导电性和粘度的量子点纺丝溶液，再利用静电纺丝制备出纳米发光纤维。这样的纳米发光纤维使得量子点均匀分散在纤维内，大大减少了纤维表面的量子点聚集从而有效地避免了量子点因自吸收而荧光强度衰减，并且降低了后续应用的封装要求。
附图说明
图1为本发明的一种纳米发光纤维的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明的一种纳米发光纤维的制备方法另一较佳实施例的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种纳米发光纤维及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明的一种纳米发光纤维的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S100、取量子点加入有机溶剂中，搅拌溶解后得到量子点溶液；
S200、在量子点溶液中加入溶液添加剂，混合均匀，再加入固态聚合物，搅拌溶解后形成均匀的量子点纺丝溶液；
S300、将量子点纺丝溶液放入静电纺丝设备的喷射装置中进行静电纺丝，制得纳米发光纤维。
本发明通过在量子点溶液中加入溶液添加剂和固态聚合物，从而制备出均匀的具有一定导电性和粘度的量子点纺丝溶液，解决了量子点难以分散形成纺丝溶液这一难题，并且采用静电纺丝技术，将量子点均匀分散在纳米纤维内，使量子点不再暴露在大气环境中。本发明方法条件容易控制、操作重复性高、纺丝效率高，制备出的纳米发光纤维能应用在荧光显示、照明、监测、防伪等领域。
本发明所述量子点可以为油溶性量子点。所述油溶性量子点可以为二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种。例如，二元相量子点可以为但不限于CdSe、CdS、PbSe、PbS、ZnS、InP、HgS、AgS等，三元相量子点可以为但不限于ZnXCd1-XS/ZnS、CuInS、PbSeXS1-X/PbS等，四元相量子点可以为但不限于CuInSeS、ZnXCd1-XSe/ZnS等。在本发明上述制备方法下，任意种类的油溶性量子点均可用于静电纺丝，制成纳米发光纤维。
步骤S100中，本发明所述有机溶剂可以为但不限于（CHCl3）、二氯甲苯（CH2Cl2）、正己烷（Hexane）、正辛烷（Octane)、甲苯( Toluene) 及氯苯（Chlorobenzene）中的一种。
步骤S200中，本发明所述溶液添加剂可以为但不限于N’N-二甲基甲酰胺（DMF）或四氢呋喃（THF）。
步骤S200中，本发明所述固态聚合物可以为但不限于聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、聚乙酸乙烯酯（PVA)、聚乙烯醇缩丁醛（PVB)、聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA)、聚丙烯酰胺（PAM）、聚环氧乙烷（PEO）中的一种。本发明在量子点溶液中加入上述固态聚合物，即可形成均匀的具有一定导电性和粘度的量子点纺丝溶液。采用该量子点纺丝溶液进行静电纺丝，可制备出纳米发光纤维。
步骤S200中，本发明量子点纺丝溶液中，所述量子点范围为15-70 wt%，溶液添加剂范围为20-50 wt%，聚合物范围为5-45 wt%。在制备用于静电纺丝的量子点纺丝溶液时，各组分为上述质量百分比的量子点纺丝溶液利于制得纳米发光纤维。
本发明可通过调节静电纺丝的电压、溶液喷射速率、溶液喷射距离和纺丝后的纤维干燥温度等条件，得到实心纳米纤维、管状纳米纤维、带状纳米纤维等不同结构形貌的量子点纳米纤维，很大程度上拓展了量子点的领用领域。优选地，本发明静电纺丝条件为：电压范围为12-30kV，溶液喷射速率范围为0.5-3 mL/h，溶液喷射距离(喷射针管正极到接收装置负极之间的距离)范围为8-25 cm，喷射针管内径范围为0.2-1.5 mm，纤维干燥温度范围为60-200 ℃。在上述静电纺丝条件下，可制备出性能优异的纳米发光纤维。纳米发光纤维中的量子点能够均匀分散在纳米纤维内，使量子点不再暴露在大气环境中。
本发明方法可以采用任意种类的油溶性量子点溶液进行纺丝，在静电纺丝过程中，通过调节量子点纺丝溶液中各组分的质量百分比、静电纺丝的电压、溶液喷射速率、溶液喷射距离和纺丝后的纤维干燥温度等条件，得到实心纳米纤维、管状纳米纤维、带状纳米纤维等不同形状的量子点纳米纤维。
图2为本发明的一种纳米发光纤维的制备方法另一较佳实施例的示意图，如图所示，在量子点溶液中加入溶液添加剂和固态聚合物，然后在纺丝条件下进行静电纺丝，得到实心纳米纤维、管状纳米纤维、带状纳米纤维不同形状的量子点纤维结构。本实施例的量子点纤维结构使得量子点均匀分散在纤维内，大大减少了纤维表面的量子点聚集，从而有效地避免了量子点因自吸收而荧光强度衰减，并且降低了后续应用的封装要求。另外，静电纺丝条件容易控制、操作重复性高、纺丝效率高，制备出的量子点纤维结构能应用在荧光显示、照明、监测、防伪等领域。
基于上述方法，本发明提供一种纳米发光纤维，其采用如上任一所述的纳米发光纤维的制备方法制备而成。本发明的纳米发光纤维使得量子点均匀分散在纤维内，大大减少了纤维表面的量子点聚集从而有效地避免了量子点因自吸收而荧光强度衰减，并且降低了后续应用的封装要求。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
制备ZnXCd1-XSe/ZnS量子点实心纳米纤维，步骤如下：
（1）量子点纺丝溶液的制备：采用热注入法制备ZnXCd1-XSe/ZnS量子点混合液，将ZnXCd1-XSe/ZnS量子点混合液清洗后60 ℃下真空干燥得到量子点固体。取60 mg粉末状的该量子点固体加入7.5 mL CHCl3中，搅拌30 min，溶解得到均匀的量子点溶液。再往量子点溶液中加入2.5 mL四氢呋喃（THF）溶液添加剂，混合均匀，然后加入3.75 g聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）固态聚合物，室温下磁力搅拌3 h，溶解均匀，得到具有一定粘度和导电性的量子点纺丝溶液。
（2）量子点实心纳米纤维的制备：将步骤（1）得到的量子点纺丝溶液放入静电纺丝设备的喷射装置中进行纺丝，以滚筒式铝箔为阴极作为纤维收集装置，调节高压电源（即电压）为18 kV，喷射针管到接收装置之间的距离为16 cm，溶液喷射速率为1.2 mL/h，喷射针管内径为0.4 mm。在紫外灯的照射下，静电纺丝4 h后，铝箔上收集到均匀的白色前驱纤维。将白色前驱纤维取下，采用高温炉，将白色前驱纤维加热到60 ℃，在氮气气氛的保护下恒温6 h，去除残余的溶剂。然后，精确升温至120℃并恒温3 h后，自然冷却至室温得到ZnXCd1-XSe/ZnS量子点实心纳米纤维。
实施例2
制备ZnXCd1-XSe/ZnS量子点管状纳米纤维，步骤如下：
（1）量子点纺丝溶液的制备：采用热注入法制备ZnXCd1-XSe/ZnS量子点反应液，将ZnXCd1-XSe/ZnS量子点反应液清洗后60℃下真空干燥得到量子点固体。将120mg粉末状的该量子点固体加入7.5mL CHCl3中，搅拌30min，溶解得到均匀的的量子点溶液。再往量子点溶液中加入2.5mL THF溶液添加剂，混合均匀，然后加入3.25g PMMA固态聚合物，室温下磁力搅拌3h，溶解均匀，得到具有一定粘度和导电性的量子点纺丝溶液。
（2）量子点管状纳米纤维的制备：将步骤（1）得到的量子点纺丝溶液放入静电纺丝设备的喷射装置中进行纺丝，以滚筒式铝箔为阴极作为纤维收集装置，调节高压电源为18kV，喷射针管到接收装置之间的距离为12cm，量子点纺丝溶液喷射速率为2mL/h，喷射针管内径为0.8mm。在紫外灯的照射下，静电纺丝4h 后，铝箔上收集到均匀的白色前驱纤维。将白色前驱纤维取下，采用高温炉，将前驱纤维加热到60℃，在氮气气氛的保护下恒温6h，去除残余的溶剂。然后，精确升温至120℃并恒温3h后，自然冷却至室温得到ZnXCd1-XSe/ZnS量子点管状纳米纤维。
实施例3
制备ZnXCd1-XSe/ZnS量子点带状纳米纤维，步骤如下：
（1）量子点纺丝溶液的制备：采用热注入法制备ZnXCd1-XSe/ZnS量子点反应液，将ZnXCd1-XSe/ZnS量子点反应液清洗后60℃下真空干燥得到量子点固体。将150mg状的粉末量子点固体加入7.5mL CHCl3中，搅拌30min，溶解得到均匀的量子点溶液。再往量子点溶液中加入2.5mL THF溶液添加剂，混合均匀，然后加入3g PMMA固态聚合物，室温下磁力搅拌3h，溶解均匀，得到具有一定粘度和导电性的量子点纺丝溶液。
（2）量子点带状纳米纤维的制备：将步骤（1）得到的量子点纺丝溶液放入静电纺丝设备的喷射装置中进行纺丝，以滚筒式铝箔为阴极作为纤维收集装置，调节高压电源为18kV，喷射针管到接收装置之间的距离为8 cm，溶液喷射速率为2.5mL/h，喷射针管内径为0.8 mm。在紫外灯的照射下，静电纺丝4h 后，铝箔上收集到均匀的白色前驱纤维。将白色前驱纤维取下，采用高温炉，将白色前驱纤维加热到60℃，在氮气气氛的保护下恒温6 h，去除残余的溶剂。然后，精确升温至120 ℃并恒温3h，后自然冷却至室温得到ZnXCd1-XSe/ZnS量子点带状纳米纤维。
综上所述，本发明提供的一种纳米发光纤维及其制备方法，本发明通过在量子点溶液中加入溶液添加剂和固态聚合物，从而制备出均匀的具有一定导电性和粘度的量子点纺丝溶液，解决了量子点难以分散形成纺丝溶液这一难题，并且采用静电纺丝技术，将量子点均匀分散在纳米纤维内，使量子点不再暴露在大气环境中。本发明方法条件容易控制、操作重复性高、纺丝效率高，制备出的纳米发光纤维能应用在荧光显示、照明、监测、防伪等领域。本发明在静电纺丝过程中，通过调节静电纺丝溶液中各组分的质量百分比、静电纺丝的电压、溶液喷射速率、溶液喷射距离和纺丝后的纳米发光纤维干燥温度等条件，得到实心纳米纤维、管状纳米纤维、带状纳米纤维等不同形状的纳米发光纤维，很大程度上拓展了量子点的领用领域。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、取量子点加入有机溶剂中，搅拌溶解后得到量子点溶液；
B、在量子点溶液中加入溶液添加剂，混合均匀，再加入固态聚合物，搅拌溶解后形成均匀的量子点纺丝溶液；
C、将量子点纺丝溶液放入静电纺丝设备的喷射装置中进行静电纺丝，制得纳米发光纤维；
所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，所述量子点为油溶性量子点。
3.根据权利要求2所述的纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，所述油溶性量子点为二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种。
4.根据权利要求1所述的纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述有机溶剂为氯仿、二氯甲苯、正己烷、正辛烷、甲苯及氯苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述溶液添加剂为N’N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤B中，量子点纺丝溶液中，所述量子点范围为15-70wt%，溶液添加剂范围为20-50wt%，固态聚合物范围为5-45wt%。
7.根据权利要求1所述的纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤C中，静电纺丝条件为：电压范围为12-30kV，溶液喷射速率范围为0.5-3mL/h，溶液喷射距离范围为8-25cm，喷射针管内径范围为0.2-1.5mm，纤维干燥温度范围为60-200℃。
8.根据权利要求1所述的纳米发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述纳米发光纤维的结构为实心纳米纤维、管状纳米纤维或带状纳米纤维。
9.一种纳米发光纤维，其特征在于，采用如权利要求1~8任一所述的纳米发光纤维的制备方法制备而成。
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纳米量子点/聚合物超细复合纤维的制备与表征;于郭;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20081215(第12期);B020-103

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