CN108867028B - 一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的一种柔性硅酸盐纳米纤维膜及其制备方法，该柔性纤维膜是以柔性的电纺SiO2纳米纤维膜为前驱体模板，通过水热反应过程将柔性的SiO2纳米纤维膜转变为柔性的硅酸盐纳米纤维膜。本发明提供的一维柔性硅酸盐纳米纤维膜其纤维长而连续，得到的硅酸盐纳米纤维可以为实心纤维也可以为空心纳米管纤维。纤维膜可以随意弯曲折叠具有良好的机械强度，此制备方法具有普适性，简单的改变水热反应溶液中可溶性无机盐的种类，就可以制备出不同种类的柔性硅酸盐(硅酸镁、硅酸铜、硅酸镍、硅酸钴、硅酸锰等)纳米纤维膜。本发明得到的柔性硅酸盐纳米纤维膜可应用在填充剂、催化、无机荧光、电极材料、吸附、分离等诸多领域。

Description

一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于新型材料制备领域，具体涉及一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
硅酸盐材料因其廉价、稳定、环境友好等特点，被广泛应用在填充剂、催化、无机荧光、电极材料、吸附、分离等领域。相比于块状材料，纳米级别的硅酸盐材料因表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等，在具体领域更具应用潜力。在众多制备纳米硅酸盐材料的方法中，由纳米尺度二氧化硅(SiO2)为前驱体通过水热反应过程制备的硅酸盐材料引起了大量的关注。通常得到的纳米硅酸盐结构有纳米球、短纤维、纳米线、纳米管等。例如宋卫国等人公开了一种层状多级硅酸锌纳米球(中国专利申请号201110328921.2)。罗绍华等人公开了一种棒状的硅酸锰锂短纳米线(中国专利申请号201210113571.7)。然而目前报道的纳米尺度硅酸盐材料虽然微观尺度是纳米级别，但是宏观形态都呈粉末状或颗粒状，在材料的使用过程中普遍存在纳米材料团聚的问题，使用过后不易分离回收，限制了操作性和实际应用性。
近些年来，通过静电纺丝技术制备的一维纳米纤维膜材料，由于高的孔隙率、高的比表面积、良好的柔韧性和机械强度，在诸多领域都有着良好的应用前景。静电纺丝技术是在高压静电的作用下将聚合溶液或者熔体纺制成一维连续的微/纳米纤维，通常纤维直径都在500nm以下。改变聚合物溶液/熔体或结合后处理方法，经由静电纺丝技术就可以得到有机纳米纤维、无机纳米纤维以及有机/无机复合纳米纤维。因为电纺纤维的形貌结构特性，静电纺丝方法常用来制备一维柔性的有机、无机纳米纤维膜。这些柔性纳米纤维膜材料可以解决上述的传统纳米材料存在的问题，可以推进纳米材料进一步应用。但是，柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备还未见报道。
基于以上背景介绍，本发明提出一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法。首先通过静电纺丝技术及后煅烧方法制备柔性的SiO2纳米纤维膜，以SiO2纳米纤维膜为前驱体模板，通过水热反应过程将柔性的SiO2纳米纤维膜转变为柔性的硅酸盐纳米纤维膜。此外，通过改变水热反应条件，得到的硅酸盐纤维可以为实心纤维、也可以为空心纳米管纤维，极大丰富了材料的结构类型，满足不同应用对纤维结构形貌的需求。由于硅酸盐本身的物理化学性质以及纳米纤维膜的结构特性，得到的柔性硅酸盐纳米纤维膜在环境、催化、电子、能源等领域都将具有非常好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性硅酸盐纳米纤维膜及其制备方法，以解决传统的纳米硅酸盐材料在使用过程中存在纳米材料团聚以及使用过后不易分离回收的问题，最大限度提高硅酸盐材料的操作性和实际应用性。
为实现上述目的，本发明的一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法为：以柔性的SiO2纳米纤维膜为前驱体模板，通过水热反应过程将柔性的SiO2纳米纤维膜转变为柔性的硅酸盐纳米纤维膜。
具体制备步骤如下：
一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，以柔性的电纺SiO2纳米纤维膜为前驱体模板，通过水热反应过程将柔性的SiO2纳米纤维膜转变为柔性的硅酸盐纳米纤维膜，具体制备方法步骤如下：
(1)将选用的聚合物溶解在其适合的溶剂中搅拌至完全溶解，配置质量分数为4～30 wt％的聚合物溶液A；
(2)将硅酸酯、水、乙醇、无机酸按摩尔比1：(2～5)：(0.4～1.6)：(0.01～0.04)进行混合，搅拌4～36h后得到硅源溶液B；
(3)将聚合物溶液A与硅源溶液B按体积比1：(0.2～3)充分搅拌混合后得到静电纺丝液C；
(4)将静电纺丝液C放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是0.5～2mm，电纺丝设备的工作电压为15～30kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收，两极间的距离为 10～30cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为1～5℃/min，在600～1200℃下煅烧4～24h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于含可溶性无机盐、无机铵盐、碱液的混合溶液中，其中可溶性无机盐、无机铵盐、碱液的摩尔比为1：(25～100)：(0.2～1.5) 至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在120～200℃下水热反应6～30h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸盐纳米纤维膜。
所述步骤(1)中的聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚苯乙烯、聚丙烯酸和羧甲基纤维素中的一种。
所述步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醇、水中的一种或者几种混合。
所述步骤(2)中的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和三甲基硅烷氧基硅酸酯中的一种。
所述步骤(2)中的无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸、甲酸、醋酸和硝酸中的一种。
所述步骤(6)中的可溶性无机盐为氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、硫酸镁、氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化镍、硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍、氯化锰、硝酸锰、醋酸锰、硫酸锰、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴和硫酸钴中的一种。
所述步骤(6)中的无机铵盐为氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、溴化铵或醋酸铵中的一种。
所述步骤(6)中的碱液为30％氨水、10％氢氧化钠溶液和10％氢氧化钾溶液中的一种。
所述步骤(6)中得到的柔性硅酸盐纳米纤维膜为柔性硅酸镁纳米纤维膜、柔性硅酸铜纳米纤维膜、柔性硅酸镍纳米纤维膜、柔性硅酸钴纳米纤维膜、柔性硅酸锰纳米纤维膜。
所述步骤(6)中得到硅酸盐纳米纤维为实心纤维或空心纳米管纤维，纤维平均直径为300～600nm。
所述步骤(6)中得到柔性的硅酸盐纳米纤维膜具有良好的机械性能，纤维膜拉伸强度为4～15MPa，断裂伸长率为3～20％。
所述步骤(6)中得到的柔性硅酸盐纳米纤维膜可应用在填充剂、催化、无机荧光、电极材料、吸附、分离领域。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法是以柔性的电纺SiO2纳米纤维膜为前驱体模板，通过水热反应过程将柔性的SiO2纳米纤维膜转变为柔性的硅酸盐纳米纤维膜。与以往报道的纳米尺度硅酸盐材料相比，本发明提供的一维柔性硅酸盐纳米纤维膜其纤维长而连续、纤维膜可以随意弯曲折叠具有良好的机械强度，可以避免在使用过程中纳米材料的团聚问题、并且使用过后可以较易分离回收，最大限度提高硅酸盐材料的操作性和实际应用性。此制备方法具有普适性，简单的改变水热反应溶液中可溶性无机盐的种类，就可以制备出不同种类的柔性硅酸盐(硅酸镁、硅酸铜、硅酸镍、硅酸钴、硅酸锰)纳米纤维膜。此外，改变反应温度或者反应时间，得到的硅酸盐纳米纤维可以为实心纤维也可以为空心纳米管纤维，极大提高了材料的应用范围和应用潜力，本发明提供的柔性硅酸盐纳米纤维膜可应用在填充剂、催化、无机荧光、电极材料、吸附、分离等诸多领域。最后，从制备过程可以看出，本发明提供的制备方法原料易得，操作简单、安全，易实现工业化生产。
附图说明
图1：实施例1得到的柔性硅酸铜纳米纤维膜被弯曲折叠图例；
图2：实施例2得到的柔性硅酸镁实心纳米纤维膜的扫描电镜照片；
图3：实施例3中得到的柔性硅酸镍空心管状纳米纤维膜的扫面电镜照片；
图4：实施例4中得到的柔性硅酸锰纳米纤维膜的应力-应变曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，不能理解为对发明保护范围的限制。
实施例1：
(1)将2.00g聚乙烯醇缩丁醛溶解在8.00g乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的体积比为2：1)中，配置质量分数为20wt％的聚合物溶液；
(2)将4.16g正硅酸乙酯、1.60g水、1.48g乙醇、0.08g磷酸进行混合，搅拌36h 后得到硅源溶液；
(3)将上述聚合物溶液与硅源溶液充分搅拌混合后得到静电纺丝液；
(4)将静电纺丝液放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是2mm，电纺丝设备的工作电压为30kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收产物，两极间的距离30cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为5℃/min，在600℃下煅烧24h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)将0.1g步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于40mL水热反应溶液(含硫酸铜2mmol、溴化铵5mmol、10％氢氧化钠溶液2mL)中至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在120℃下水热反应30h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸铜纳米纤维膜。硅酸铜纳米纤维为实心纤维，纤维膜可以随意弯曲折叠具(图1)，纤维平均直径为302nm，纤维膜拉伸强度为8.3MPa，断裂伸长率为 10.2％。
实施例2：
(1)将3.00g聚乙烯醇在70℃下溶解于7.00g水中，配置质量分数为30wt％的聚合物溶液；
(2)将7.55g正硅酸甲酯、1.80g水、0.95g乙醇、0.02g盐酸进行混合，搅拌4h 后得到硅源溶液；
(3)将上述聚合物溶液与硅源溶液充分搅拌混合后得到静电纺丝液；
(4)将静电纺丝液放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是0.5mm，电纺丝设备的工作电压为15kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收产物，两极间的距离10 cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为1℃/min，在1200℃下煅烧4h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)将0.02g步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于40mL水热反应溶液(含氯化镁0.2mmol、氯化铵20mmol、30％氨水0.5mL)中至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在160℃下水热反应6h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸镁纳米纤维膜。硅酸镁纳米纤维为实心纤维，纤维平均直径为450nm (图2)，纤维膜拉伸强度为15.0MPa，断裂伸长率为7.1％。
实施例3：
(1)将0.40g聚环氧乙烷溶解于9.60g水中，配置质量分数为4wt％的聚合物溶液；
(2)将5.28g正硅酸丙酯、1.08g水、1.38g乙醇、0.03g草酸进行混合，搅拌10h 后得到硅源溶液；
(3)将上述聚合物溶液与硅源溶液按体积比1：1充分搅拌混合后得到静电纺丝液；
(4)将静电纺丝液放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是1mm，电纺丝设备的工作电压为20kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收产物，两极间的距离15cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为2℃/min，在800℃下煅烧10h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)将0.05g步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于40mL水热反应溶液(含醋酸镍1mmol、硫酸铵10mmol、10％氢氧化钾1mL)中至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在200℃下水热反应15h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸镍纳米纤维膜。硅酸镍纳米纤维为空心纳米管纤维(图3)，纤维平均直径为537nm，纤维膜拉伸强度为4.0MPa，断裂伸长率为10.2％。
实施例4：
(1)将2.50g聚乙烯基吡咯烷酮溶解在7.50g乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液(乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为7：1)中，配置质量分数为25wt％的聚合物溶液；
(2)将13.28g三甲基硅烷氧基硅酸酯、3.84g水、3.68g乙醇、0.11g甲酸进行混合，搅拌24h后得到硅源溶液；
(3)将上述聚合物溶液与硅源溶液充分搅拌混合后得到静电纺丝液；
(4)将静电纺丝液放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是1mm，电纺丝设备的工作电压为25kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收产物，两极间的距离20cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为4℃/min，在900℃下煅烧20h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)将0.08g步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于40mL水热反应溶液(含硝酸锰1.8mmol、醋酸铵4mmol、10％氢氧化钠溶液1mL)中至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在150℃下水热反应20h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸锰纳米纤维膜。硅酸锰纳米纤维为实心纤维，纤维平均直径为 470nm，纤维膜拉伸强度为5.2MPa，断裂伸长率为3.5％(图4)。
实施例5：
(1)将2.35g聚丙烯腈溶解在7.65g N,N-二甲基甲酰胺中，配置质量分数为23.5wt％的聚合物溶液；
(2)将15.84g正硅酸丙酯、3.84g水、4.14g乙醇、0.23g磷酸进行混合，搅拌30h 后得到硅源溶液；
(3)将上述聚合物溶液与硅源溶液充分搅拌混合后得到静电纺丝液；
(4)将静电纺丝液放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是1.4mm，电纺丝设备的工作电压为18kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收产物，两极间的距离20 cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为1℃/min，在800℃下煅烧24h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)将0.1g步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于40mL水热反应溶液(含氯化锰2mmol、溴化铵10mmol、30％氨水1.5mL)中至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在180℃下水热反应10h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸锰纳米纤维膜。硅酸锰纳米纤维为实心纤维，纤维平均直径为520nm，纤维膜拉伸强度为4.8MPa，断裂伸长率为5.2％。
实施例6：
(1)将3.00g聚苯乙烯溶解在7.00g N,N-二甲基甲酰胺中，配置质量分数为30wt％的聚合物溶液；
(2)将10.4g正硅酸乙酯、2.16g水、2.76g乙醇、0.02g草酸进行混合，搅拌14h 后得到硅源溶液；
(3)将上述聚合物溶液与硅源溶液充分搅拌混合后得到静电纺丝液；
(4)将静电纺丝液放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是1mm，电纺丝设备的工作电压为20kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收产物，两极间的距离25cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为3℃/min，在1000℃下煅烧18h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)将0.06g步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于40mL水热反应溶液(含硝酸镍1.6mmol、氯化铵13mmol、10％氢氧化钠溶液1mL)中至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在200℃下水热反应12h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸镍纳米纤维膜。硅酸镍纳米纤维为空心纤维，纤维膜可以随意弯曲折叠具，纤维平均直径为498nm，纤维膜拉伸强度为5.1MPa，断裂伸长率为11.7％。
实施例7：
(1)将2.20g聚丙烯酸溶解于7.80g N,N-二甲基乙酰胺中，配置质量分数为22wt％的聚合物溶液；
(2)将12.40g正硅酸甲酯、5.38g水、4.42g乙醇、0.08g硫酸进行混合，搅拌22h 后得到硅源溶液；
(3)将上述聚合物溶液与硅源溶液充分搅拌混合后得到静电纺丝液；
(4)将静电纺丝液放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是2mm，电纺丝设备的工作电压为15kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收产物，两极间的距离20cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为3℃/min，在1000℃下煅烧20h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)将0.07g步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于40mL水热反应溶液(含硫酸钴2mmol、醋酸铵18mmol、10％氢氧化钾1.6mL)中至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液至于密闭水热反应釜中，在160℃下水热反应18h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸钴纳米纤维膜。硅酸钴纳米纤维为实心纤维，纤维平均直径为600nm，纤维膜拉伸强度为9.7MPa，断裂伸长率为12.3％。

Claims (10)

1.一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：以柔性的电纺SiO2纳米纤维膜为前驱体模板，通过水热反应过程将柔性的SiO2纳米纤维膜转变为柔性的硅酸盐纳米纤维膜， 具体制备方法步骤如下：
(1)将选用的聚合物溶解在其适合的溶剂中搅拌至完全溶解，配置质量分数为4～30wt％的聚合物溶液A；
(2)将硅酸酯、水、乙醇、无机酸按摩尔比1：(2～5)：(0.4～1.6)：(0.01～0.04)进行混合，搅拌4～36h后得到硅源溶液B；
(3)将聚合物溶液A与硅源溶液B按体积比1：(0.2～3)充分搅拌混合后得到静电纺丝液C；
(4)将静电纺丝液C放入纺丝设备的喷丝管中，玻璃喷丝管的管头内径是0.5～2mm，电纺丝设备的工作电压为15～30kV，以铝套为阳极，以铝箔为阴极接收，两极间的距离为10～30cm；进行静电纺丝从而获得聚合物/硅源复合纤维膜；
(5)将步骤(4)得到的聚合物/硅源复合纤维膜放入管式炉中，升温速度为1～5℃/min，在600～1200℃下煅烧4～24h，得到柔性SiO2纳米纤维膜；
(6)步骤(5)得到的柔性SiO2纳米纤维膜置于含可溶性无机盐、无机铵盐、碱液的混合溶液中，其中可溶性无机盐、无机铵盐、碱液的摩尔比为1：(25～100)：(0.2～1.5)至纤维膜完全浸泡后，将混合溶液置于密闭水热反应釜中，在120～200℃下水热反应6～30h，将得到的产物用水和乙醇反复洗涤，最后得到柔性的硅酸盐纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚苯乙烯、聚丙烯酸和羧甲基纤维素中的一种。
3.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醇、水中的一种或者几种混合。
4.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和三甲基硅烷氧基硅酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的无机酸为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸中的一种。
6.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的可溶性无机盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的一种。
7.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的无机铵盐为氯化铵、硝酸铵、硫酸铵或溴化铵中的一种。
8.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的碱液为30％氨水、10％氢氧化钠溶液和10％氢氧化钾溶液中的一种。
9.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所
述步骤(6)中得到的柔性硅酸盐纳米纤维膜为柔性硅酸镁纳米纤维膜、柔性硅酸铜纳米纤维膜、柔性硅酸镍纳米纤维膜、柔性硅酸钴纳米纤维膜、柔性硅酸锰纳米纤维膜，柔性硅酸盐纳米纤维为实心纤维或空心纳米管纤维，纤维平均直径为300～600nm，具有良好的机械性能，纤维膜拉伸强度为4～15MPa，断裂伸长率为3～20％。
10.根据权利要求1所述一种柔性硅酸盐纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中得到的柔性硅酸盐纳米纤维膜可应用在填充剂、催化、无机荧光、电极材料、吸附、分离领域。
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