CN107447280A - 一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，属于静电纺丝领域。本发明提供了一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，本发明将石墨烯量子点与聚乙烯醇在溶剂中按一定的比例混合均匀制成壳层溶液，采用油类物质作为芯层溶液，通过同轴静电纺丝、洗涤和干燥得到比表面积大、柔性强和具有荧光效应的石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维。本发明工艺流程简单，操作方便，绿色无污染，成本低且易于工业化生产。所得到的中空结构纳米纤维在光电器件、药物载体、柔性电子器件和防伪标识等方面有巨大的应用前景。

Description

一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法
技术领域
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，属于静电纺丝领域。
背景技术
静电纺丝技术是利用聚合物溶液在常温、高压下进行纺丝从而得到微米、亚微米和纳米范围内纤维的一种方法。静电纺丝技术制得的纳米纤维均一性高，其纤维网具有孔隙率高、比表面积大、透气性好等诸多优势，已经在医用生物材料、离子吸附、废水处理等领域获得了广泛应用。同轴静电纺丝是制备核壳结构纤维的一种常用技术。同轴静电纺丝的方法对聚合物有较少的限制，常用于制备不同种类的核壳式纳米纤维，并在生物医学、药物缓释、生物降解材料等领域具备很大的应用前景。聚乙烯醇是由聚醋酸乙烯酯树脂水解制得的白色粉末，简称为PVA。聚乙烯醇是一种水溶性的物质，具有良好的生物相容性，生物可降解性，且成膜性和机械性能较好，是常用的静电纺丝聚合物之一。
石墨烯量子点是准零维的碳纳米材料，具有优良的溶解性和化学惰性、稳定的荧光性能以及低毒性、对环境危害小和制备成本低廉。石墨烯量子点在生物映像、药物载体、OLED显示、太阳能电池、生物传感器等领域具有广阔的应用前景。
现有的制备方法中石墨烯量子点与聚乙烯醇共纺可以制备出复合纳米纤维膜。比如专利CN 104963022 A“一种高强度高模量聚乙烯醇一石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物”中配置好石墨烯量子点和聚乙烯醇水的混合液后，经过滤和脱泡处理得到PVA-GQD纺丝原液，通过湿法纺丝，饱和硫酸钠水溶液凝固浴处理得到PVA-GQD初生纤维，对初生纤维多级热拉伸和热定型即获得高强度高模量PVA—GQD复合纤维。该方法在一定程度上解决了PVA纤维的强度问题，但是该工艺纺丝流程复杂，成本高。该发明采用的是传统的纺丝技术将石墨烯量子点与聚乙烯醇复合，目的在于提高聚乙烯醇纤维的机械强度，由于所得产物不具有中空结构，无法保障石墨烯量子点分布在纤维的表面，因此所得产物不具有荧光效应。
本发明采用同轴静电纺丝技术将石墨烯量子点分散在聚乙烯醇中空纳米纤维的外表面，经去除芯层溶液和干燥处理得到石墨烯量子点与聚乙烯醇的中空纳米纤维复合材料，所得产物具有比表面积大、柔性强、荧光效应和生物相容性等优点。本发明工艺流程简单，操作方便，绿色无污染，成本低且易于工业化生产，所得产物在光电器件、药物载体、柔性电子器件和防伪标识等方面有巨大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺点，提供一种柔性强且具有荧光效应的中空纳米纤维的制备方法。该方法操作方便，生产成本低，易于规模化生产。本发明以聚乙烯醇和高分散的氧化石墨烯量子点作为壳层物质，经同轴静电纺丝、去除芯层溶液和干燥得到具有中空结构的石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维。此发明方法具有成本低、工艺简单、绿色环保等优点，所得到的中空结构纳米纤维在光电器件、药物载体、柔性电子器件和防伪标识等方面有巨大的应用前景。
本发明在于提供一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，其特征在于：
(1)石墨烯量子点/聚乙烯醇纺丝溶液的制备
将石墨烯量子点分散在一定浓度的聚乙烯醇溶液A中，分散均匀得到石墨烯量子点/聚乙烯醇壳层纺丝溶液B；
(2)同轴静电纺丝
壳层溶液B和芯层溶液分别连接同轴静电纺丝针头的外层和芯层，调整针头距接收器至一定距离，连接高压静电发生器进行同轴静电纺丝，在接收器上接收到具有核壳结构的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维；
(3)去除芯层溶液
将第(2)步所得的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维放在溶剂中洗涤，直至完全除去芯层溶液；
(4)干燥处理
将第(3)步所得产物进行干燥即可得到石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1本发明方法采用机械搅拌、超声分散、同轴静电纺丝等方法，工艺简单，操作方便，有利于实现大规模化生产；
2本发明方法在生产过程能耗低、生产安全性好、绿色环保、生产成本低，并且本发明方法可广泛用于制备石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维；
3本发明制备出的石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维使用较少的石墨烯量子点，所得产物具有荧光效应，柔性强，比表面积大等特点，且具有良好的生物相容性、生物可降解性和无毒性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)石墨烯量子点/聚乙烯醇纺丝溶液的制备
将石墨烯量子点分散在50mg/ml的聚乙烯醇水溶液A中，60℃下搅拌24h分散均匀得到同轴纺丝壳层溶液B，B中石墨烯量子点的浓度为0.5mg/ml；
(2)石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维的制备
壳层溶液B和芯层溶液矿物油分别连接同轴静电纺丝针头的壳层和芯层，调整针头距离接收滚筒10cm，壳层推进速度0.01ml/min，芯层推进速度0.005ml/min，连接高压静电发生器采用10KV高压进行同轴静电纺丝，在接收滚筒上接收到具有核壳结构的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维；
(3)去除芯层溶液
将第(2)步所得的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维放在正辛烷中洗涤24h，完全除去芯层矿物油；
(4)干燥处理
将第(3)步所得产物放在80℃鼓风干燥箱中进行干燥12h即可得到石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维。
实施例2
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)石墨烯量子点/聚乙烯醇纺丝溶液的制备
将石墨烯量子点分散在120mg/ml的聚乙烯醇水溶液A中，80℃下搅拌24h分散均匀得到同轴纺丝壳层溶液B，B中石墨烯量子点的浓度为10mg/ml；
(2)石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维的制备
壳层溶液B和芯层溶液矿物油分别连接同轴静电纺丝针头的壳层和芯层，调整针头距离接收滚筒15cm，壳层推进速度0.02ml/min，芯层推进速度0.01ml/min，连接高压静电发生器采用15KV高压进行同轴静电纺丝，在接收滚筒上接收到具有核壳结构的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维；
(3)去除芯层溶液
将第(2)步所得的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维放在正辛烷中洗涤48h，完全除去芯层矿物油；
(4)干燥处理
将第(3)步所得产物放在80℃鼓风干燥箱中进行干燥24h即可得到石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维。
实施例3
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)石墨烯量子点/聚乙烯醇纺丝溶液的制备
将石墨烯量子点分散在150mg/ml的聚乙烯醇水溶液A中，90℃下搅拌24h分散均匀得到同轴纺丝壳层溶液B，B中石墨烯量子点的浓度为15mg/ml；
(2)石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维的制备
壳层溶液B和芯层溶液矿物油分别连接同轴静电纺丝针头的壳层和芯层，调整针头距离接收滚筒20cm，壳层推进速度0.02ml/min，芯层推进速度0.005ml/min，连接高压静电发生器采用20KV高压进行同轴静电纺丝，在接收滚筒上接收到具有核壳结构的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维；
(3)去除芯层溶液
将第(2)步所得的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维放在正辛烷中洗涤48h，完全除去芯层矿物油；
(4)干燥处理
将第(3)步所得产物放在100℃鼓风干燥箱中进行干燥48h即可得到石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维。
实施例4
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，所述A溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为1：9ml/ml，B溶液中石墨烯量子点的浓度为8mg/ml；
第(2)步中，所述芯层溶液为二甲基硅油；
第(3)步中，所述洗涤剂为丙酮。
实施例5
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，所述A溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为2：8ml/ml，B溶液中石墨烯量子点的浓度为8mg/ml；
第(2)步中，所述芯层溶液为甲基硅油，接收装置为平板铜箔接收；
第(3)步中，所述洗涤剂为正己烷。
实施例6
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，所述A溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为3：7ml/ml，B溶液中石墨烯量子点的浓度为10mg/ml；
第(2)步中，所述芯层溶液为甲基硅油，接收装置为平板铜箔接收；
第(3)步中，所述洗涤剂为环己烷。
实施例7
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，所述A溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为4：6ml/ml，B溶液中石墨烯量子点的浓度为10mg/ml；
第(2)步中，所述芯层溶液为食用油，接收装置为平板铝箔接收；
第(3)步中，所述洗涤剂为正辛烷。
实施例8
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，所述A溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为5：5ml/ml，将石墨烯量子点分散在聚乙烯醇溶液A中，80℃下搅拌24h分散均匀得到同轴纺丝壳层溶液B，B溶液中石墨烯量子点的浓度为10mg/ml。
实施例9
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，同实施例1，其中：
第(2)步中，所述芯层溶液为甲基硅油，接收装置为平板铝箔接收；
第(3)步中，所述洗涤剂为正庚烷。
实施例10
一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，同实施例1，其中：
第(2)步中，所述芯层溶液为甲基硅油，接收装置为平板铜箔接收；
第(3)步中，所述洗涤剂为环己烷和丙酮，体积比为9：1ml/ml。

Claims (2)

1.一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，其特征在于：
(1)石墨烯量子点/聚乙烯醇纺丝溶液的制备
将石墨烯量子点分散在一定浓度的聚乙烯醇溶液A中，分散均匀得到石墨烯量子点/聚乙烯醇壳层纺丝溶液B；
(2)同轴静电纺丝
壳层溶液B和芯层溶液分别连接同轴静电纺丝针头的外层和芯层，调整针头距接收器至一定距离，连接高压静电发生器进行同轴静电纺丝，在接收器上接收到具有核壳结构的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维；
(3)去除芯层溶液
将第(2)步所得的石墨烯量子点/聚乙烯醇纳米纤维放在溶剂中洗涤，直至完全除去芯层溶液；
(4)干燥处理
将第(3)步所得产物进行干燥即可得到石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法，其特征在于：
2.1)步骤(1)中所述石墨烯量子点的直径在1～20nm，层数为1～5层；
2.2)步骤(1)聚乙烯醇纺丝溶液的浓度为50～160mg/ml，在聚乙烯醇溶液A中，无水乙醇与去离子水的体积比为1：9～3：2ml/ml；
2.3)步骤(1)中所述石墨烯量子点/聚乙烯醇壳层纺丝溶液B中，石墨烯量子点的浓度为0.5～15mg/ml；
2.4)步骤(2)中所用的芯层溶液为油类物质，可为矿物油或甲基硅油或二甲基硅油或食用油中的一种或几种，芯层物质的运动粘度为12～1000mm2/s；
2.5)步骤(2)中同轴静电纺丝参数为：所用同轴针头芯层内径为0.1～1mm，壳层针头内径为0.8～10mm，针头距离接收装置10～25cm，壳层流速为0.008～0.02ml/min，芯层流速为0.002～0.005ml/min，采用10～25KV高压范围进行同轴静电纺丝；
2.6)步骤(2)中接收器可为滚筒接收或平板接收，接收材料为铜箔或铝箔；
2.7)步骤(3)中去除芯层溶液的溶剂可为丙酮或正辛烷或正己烷或环己烷或正庚烷的一种或两种；
2.8)步骤(4)中干燥温度为60～100℃，干燥时间为4～48小时。
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