CN108796661B - 一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法 - Google Patents

一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，利用含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液与聚乙烯醇（PVA）溶液制备成纺丝前液，利用静电纺丝技术制备出铂金掺杂荧光纳米纤维。本发明公开的铂金掺杂纳米纤维的静电纺丝制备方法，操作简单，绿色环保，不仅具有传统纳米纤维材料特殊的纳米效应，而且赋予纳米纤维具有荧光的功能，在复合材料性能增强、生物医学以及精密电子和光学器件等领域有着巨大的发展潜力。荧光的来源铂金纳米材料，相比于其他掺杂荧光剂如半导体量子点、有机染料、荧光碳点、荧光聚合物等，具有尺寸小、毒性低、环境友好的特点。

Description

一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别是指一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法。
背景技术
纳米材料，由于其量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应以及宏观量子隧道效应，产生了不同于大尺度材料特殊的理化性能，在药物靶向传输体系、疾病检测、分子识别、生物标定、化学催化以及光电学领域等有着光明的应用前景。纤维，作为三大高分子材料，在我们现代的生产、生活中无处不在。纳米纤维材料，使得传统纤维材料的尺寸减小到纳米量级，出现纳米材料的优异性能，例如具有较高的比表面积和孔隙率、表面活性好，超分子排列效果、阶层结构效果等，已经成为当今研究的重点之一，被广泛应用于复合材料增强、高效过滤介质、生物医学以及精密电子和光学器件等领域。
常见的纳米纤维的制备方法有拉伸法、自组装、微相分离、分子喷丝法、生物制备法、静电纺丝等。其中，静电纺丝法是高分子流体静电雾化形成微小射流在长距离的喷射过程中最终固化形成纤维的方法，具有成本低廉、装置简单、可纺种类较广、生产效率相对较高等优点，被广泛地应用制备纳米纤维材料。通过静电纺丝技术的制备出的纳米纤维，具有纤维均一性好、比表面积高、纤维的形貌可以改变等特点。赋予纳米纤维多功能化主要通过掺杂或共混的方式实现，例如加入纳米银颗粒可以制备抗菌性纳米纤维，加入荧光剂可以制造荧光性纳米纤维、加入稀土可以得到催化性纳米纤维等等。荧光性纳米纤维，结合了纳米纤维的特点外，还具有荧光性能，使其在传感检测、平板显示、固态照明等领域具有潜在的应用价值。有机染料、荧光碳量子点、半导体量子点等作为常见的掺杂荧光剂，具有生物相容性差、毒性大、尺寸大等问题，因此，寻找新型荧光纳米纤维的制备方法，意义重大。
发明内容
本发明提出了一种操作简单，环境友好，具有优异荧光性能的铂金掺杂纳米纤维的静电纺丝制备方法，解决了现有掺杂荧光剂的毒性与大尺寸的技术问题，铂金掺杂纳米纤维不仅具有特殊的纳米效应，而且具备高荧光效率等光学性能，能实现传感检测等领域的应用。
实现本发明的技术方案是：一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，步骤如下：
（1）含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液的制备：向H2PtCl6溶液中加入聚乙烯基亚胺溶液，室温下混合2 h后加入抗坏血酸还原剂，升温至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液；
（2）纺丝前液的准备：配置质量分数为12 %的聚乙烯醇溶液，将步骤（1）制备含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液与聚乙烯醇溶液充分搅拌混合，得到纺丝前液；
（3）静电纺丝：利用步骤（2）制备的纺丝前液进行静电纺丝，对静电纺丝后得到的纳米纤维膜进行烘干，干燥后得到铂金掺杂荧光纳米纤维。
所述步骤（1）中H2PtCl6溶液的浓度为0.05-40 mmol/L，聚乙烯基亚胺溶液的浓度为1-5 mmol/L，抗坏血酸还原剂的浓度为0.01-0.1 mol/L。
所述步骤（1）中聚乙烯基亚胺与H2PtCl6的摩尔比为1：（0.025-25），抗坏血酸和H2PtCl6的摩尔比为1：（1-1000）。
所述步骤（2）中聚乙烯醇溶液与步骤（1）制备含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液的质量比为1：（1-4）。
所述步骤（3）中静电纺丝的参数设置为：针头到接收屏的固化距离为15-20 cm，溶液流速为1 - 3 mL/h，纺丝电压为 11 - 17 kV。
所述步骤（3）中纳米纤维膜在60℃下进行烘干。
本发明的有益效果是：
（1）本发明公开的铂金掺杂纳米纤维的静电纺丝制备方法，操作简单，绿色环保，不仅具有传统纳米纤维材料特殊的纳米效应，而且赋予纳米纤维具有荧光的功能，在复合材料性能增强、生物医学以及精密电子和光学器件等领域有着巨大的发展潜力。
（2）另一方面，荧光的来源铂金纳米材料，相比于其他掺杂荧光剂如半导体量子点、有机染料、荧光碳点、荧光聚合物等，具有尺寸小、毒性低、环境友好的特点。通过控制铂金纳米材料的荧光性能可以得到不同颜色、不同强度的纳米纤维材料。将荧光铂金纳米材料静电纺成纤维，同时可以达到对荧光物质的固化，利于回收，提高其利用率，便于重复使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为0.05 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以1:3的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为17 cm，溶液流速为2 mL/h，纺丝电压为13 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到较长、性能较好的铂金掺杂荧光纳米纤维。
纳米纤维在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现微弱的黄色荧光。
实施例2
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为0.67 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以1:3的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为17 cm，溶液流速为2 mL/h，纺丝电压为13 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到较长、性能较好的铂金掺杂荧光纳米纤维。纳米纤维在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现强黄色荧光。
实施例3
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为30 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为 12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以1:3的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为17 cm，溶液流速为2 mL/h，纺丝电压为13 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到较长、性能较好的铂金掺杂荧光纳米纤维。纳米纤维在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现淡蓝色荧光。
实施例4
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为0.67 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以1:1的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为17 cm，溶液流速为2 mL/h，纺丝电压为13 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到非常短的铂金掺杂荧光纳米纤维。短纳米纤维在紫外灯下（λ =365 nm）呈现黄色荧光。
实施例5
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为0.67 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为 12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以1:4的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为17 cm，溶液流速为2 mL/h，纺丝电压为13 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到不均匀的铂金掺杂荧光纳米纤维。不均匀的纳米纤维在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现黄色荧光。
实施例6
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为0.67 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为 12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以 1:3的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为15 cm，溶液流速为 3 mL/h，纺丝电压为13 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到较短的铂金掺杂荧光纳米纤维。短纳米纤维在紫外灯下（λ =365 nm）呈现黄色荧光。
实施例7
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为0.67 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以1:3的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为15 cm，溶液流速为3 mL/h，纺丝电压为17 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到较为缠绕有结节的铂金掺杂荧光纳米纤维。纳米纤维在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现黄色荧光。
实施例8
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
将浓度为0.67 mmol/L的H2PtCl6溶液中缓慢滴加浓度为2 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液。
取质量分数为12 %的PVA溶液与上述含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液以1:3的比例，充分搅拌混合，形成均相的聚合物溶液时停止搅拌。在静电纺丝机下进行纺丝，其中纺丝参数设置为：针头到接收屏的的固化距离为20 cm，溶液流速为1 mL/h，纺丝电压为11 kV。经喷丝固化后将接收屏上的纳米纤维膜从铝箔纸上剥离下来，放置于60 ℃的烘箱中，直至完全干燥，最终得到较少铂金掺杂荧光纳米纤维，大部分形成液滴未纺丝。少量的纳米纤维在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现黄色荧光。
实施例9
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
（1）含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液的制备：向浓度为0.05 mmol/L 的H2PtCl6溶液中加入浓度为1 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液，聚乙烯基亚胺与H2PtCl6的摩尔比为1：0.025，室温下混合2 h后加入浓度为0.01 mol/L的抗坏血酸还原剂，抗坏血酸和H2PtCl6的摩尔比为1：1，升温至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液；
（2）纺丝前液的准备：配置质量分数为12 %的聚乙烯醇溶液，将步骤（1）制备含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液与聚乙烯醇溶液充分搅拌混合，两者的质量比为1：1，得到纺丝前液；
（3）静电纺丝：利用步骤（2）制备的纺丝前液进行静电纺丝，静电纺丝的参数设置为：针头到接收屏的固化距离为15 cm，溶液流速为1 mL/h，纺丝电压为11kV，对静电纺丝后得到的纳米纤维膜在60℃下进行烘干，干燥后得到铂金掺杂荧光纳米纤维。
实施例10
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
（1）含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液的制备：向浓度为10 mmol/L 的H2PtCl6溶液中加入浓度为3 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液，聚乙烯基亚胺与H2PtCl6的摩尔比为1：10，室温下混合2 h后加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，抗坏血酸和H2PtCl6的摩尔比为1：500，升温至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液；
（2）纺丝前液的准备：配置质量分数为12 %的聚乙烯醇溶液，将步骤（1）制备含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液与聚乙烯醇溶液充分搅拌混合，两者的质量比为1：2，得到纺丝前液；
（3）静电纺丝：利用步骤（2）制备的纺丝前液进行静电纺丝，静电纺丝的参数设置为：针头到接收屏的固化距离为18 cm，溶液流速为2mL/h，纺丝电压为 15 kV，对静电纺丝后得到的纳米纤维膜在60℃下进行烘干，干燥后得到铂金掺杂荧光纳米纤维。
实施例11
一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：
（1）含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液的制备：向浓度为40 mmol/L 的H2PtCl6溶液中加入浓度为5 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液，聚乙烯基亚胺与H2PtCl6的摩尔比为1：25，室温下混合2 h后加入浓度为0.1 mol/L的抗坏血酸还原剂，抗坏血酸和H2PtCl6的摩尔比为1：1000，升温至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液；
（2）纺丝前液的准备：配置质量分数为12 %的聚乙烯醇溶液，将步骤（1）制备含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液与聚乙烯醇溶液充分搅拌混合，两者的质量比为1：4，得到纺丝前液；
（3）静电纺丝：利用步骤（2）制备的纺丝前液进行静电纺丝，静电纺丝的参数设置为：针头到接收屏的固化距离为20 cm，溶液流速为3 mL/h，纺丝电压为17 kV，对静电纺丝后得到的纳米纤维膜在60℃下进行烘干，干燥后得到铂金掺杂荧光纳米纤维。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液的制备：向H2PtCl6溶液中加入聚乙烯基亚胺溶液，室温下混合2 h后加入抗坏血酸还原剂，升温至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应4 d，得到含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液；
（2）纺丝前液的准备：配置质量分数为12 %的聚乙烯醇溶液，将步骤（1）制备含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液与聚乙烯醇溶液充分搅拌混合，得到纺丝前液；
（3）静电纺丝：利用步骤（2）制备的纺丝前液进行静电纺丝，对静电纺丝后得到的纳米纤维膜进行烘干，干燥后得到铂金掺杂荧光纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中H2PtCl6溶液的浓度为0.05-40 mmol/L，聚乙烯基亚胺溶液的浓度为1-5 mmol/L，抗坏血酸还原剂的浓度为0.01-0.1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚乙烯基亚胺与H2PtCl6的摩尔比为1：（0.025-25），抗坏血酸和H2PtCl6的摩尔比为1：（1-1000）。
4.根据权利要求1所述的铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中聚乙烯醇溶液与步骤（1）制备含有纳米铂金的聚乙烯基亚胺水溶液的质量比为1：（1-4）。
5.根据权利要求1所述的铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中静电纺丝的参数设置为：针头到接收屏的固化距离为15-20 cm，溶液流速为1- 3 mL/h，纺丝电压为 11 - 17 kV。
6.根据权利要求1所述的铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中纳米纤维膜在60℃下进行烘干。
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