CN110066423B - 一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的制备方法，步骤如下：（1）纳米铂水溶液：向氯铂酸溶液中加入聚乙烯基亚胺溶液混合，混合后加入还原剂，升温密闭剧烈搅拌，反应后得到纳米铂水溶液；（2）向纳米铂水溶液中加入细菌纤维素分散液，室温搅拌反应，将混合液铺至培养皿，干燥得到荧光细菌纤维素。本发明公开的贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素膜的制备方法，操作简单，绿色环保，不仅保留细菌纤维素纤维原有的特点，同时赋予荧光性能，使其在生物医学、环境监测等领域有着更为广阔的应用前景。

Description

一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性生物基新材料领域，是关于一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的制备方法。
背景技术
细菌纤维素（Bacterial cellulose）是主要由细菌产生的细胞外纤维素。通过采用不同的培养方法，改变不同葡萄糖衍生物碳源，控制微纤维的纳米尺寸，运用不同的模型，可形成各种形状的功能材料。细菌纤维素具有可调控性、高结晶度、高持水性、高弹性模量、高抗张强度、高抗撕性、可降解性、生物亲和性、生物相容性等特性，在医用敷料、造纸增强剂、可降解塑料增强剂、污水过滤材料以及纤维素吸附材料等领域有着广泛应用。在这些优异性能的前提下，如能赋予细菌纤维素材料更多的功能性，如荧光性能，将大大扩展细菌纤维素材料的使用领域及范围。复合或掺杂改性即可实现细菌纤维素的多功能化，这种方法简单实用、绿色环保，能在很大程度上提升细菌纤维素的光电学、力学以及细胞粘附等生物性能。例如，细菌纤维素水凝胶膜直接与胶原溶液中复合可提高纤维细胞黏附性以及力学性能；细菌纤维素在生长过程中与羧甲基纤维素或羧甲基甲壳素复合，使其具备吸收和交换金属离子的能力；碳量子点掺杂细菌纤维素材料令其具有荧光性能，可对重金属离子Fe3+进行选择性定量检测。
2017年，江南大学团队将碳量子点复合于细菌纤维素材料中，得到蓝色荧光的细菌纤维素，并发现其对三价铁离子具有选择性检测能力。2018年，东华大学团队制备了CdTe量子点掺杂的细菌纤维素复合荧光材料，这种荧光材料具有绿色、黄色和橘色的荧光，可以有效的检测葡萄糖，检测限可达到0.026 mM。但之前研究的荧光化细菌纤维素主要使用半导体量子点或碳量子点作为荧光物进行复合，相比于贵金属纳米团簇，其具有较高的毒性和较大的尺寸。另外，吸附和荧光双功能化的细菌纤维素材料，还没有相关的报道。
荧光功能化的细菌纤维素材料在环境目标污染物检测、生物医学成像以及载药示踪体系等领域有着光明的应用前景。目前，已经用于制备荧光细菌纤维素材料的荧光添加剂多为有机荧光染料、碳量子点以及半导体量子点等，这些使用的荧光添加剂往往涉及较大的毒性、尺寸较大、荧光稳定性差等缺点的影响。因此，寻找制备出新型无毒害、绿色环保荧光细菌纤维素复合/掺杂材料，具有深远意义。
发明内容
本发明提出了一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的制备方法，该方法高效简便、广泛适用、绿色环保，其中包含光学性能及特殊效应的纳米技术，在环境目标污染物检测、生物成像以及药物示踪等领域有着光明的应用前景。
实现本发明的技术方案是：
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的制备方法，步骤如下：
（1）纳米铂水溶液：向氯铂酸溶液中加入聚乙烯基亚胺溶液混合，混合后加入还原剂，升温密闭剧烈搅拌，反应后得到纳米铂水溶液；
（2）向步骤（1）得到的纳米铂水溶液中加入细菌纤维素分散液，室温搅拌反应，将混合液铺至培养皿，干燥得到荧光细菌纤维素。
所述步骤（1）中氯铂酸溶液的浓度为0.05-1.0 mmol/L，聚乙烯基亚胺溶液的浓度为2 mmol/L，还原剂为浓度0.05 mol/L的抗坏血酸。
所述步骤（1）中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：（0.025-0.5）：（1-50）。
所述步骤（1）中升温至80-90℃，搅拌8h，得到纳米铂水溶液。
所述步骤（2）中细菌纤维素分散液的固含量为5%，细菌纤维素分散液与纳米铂水溶液的质量比为1：（1-10）。
所述步骤（2）中室温搅拌反应5-30min，将混合液铺至培养皿，利用冷冻干燥机50℃干燥12-24h，得到荧光细菌纤维素块体材料。
所述步骤（2）中室温搅拌反应5-30min，将混合液铺至培养皿，利用电热鼓风干燥箱50℃干燥12-24h，得到荧光细菌纤维素膜材料。
所述的荧光细菌纤维素在生物医、环境污染目标物检测方面的应用。
本发明的有益效果是：
（1）本发明公开的贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素膜的制备方法，操作简单，绿色环保，不仅保留细菌纤维素纤维原有的特点，同时赋予荧光性能，使其在生物医学、环境监测（如Fe3+等）以及有机染料（如甲基橙、次甲基蓝等）监测等领域有着更为广阔的应用前景。
（2）贵金属复合荧光细菌纤维素材料的荧光来源为聚合物稳定的纳米铂材料，相比于其他掺杂荧光剂如有机染料、半导体量子点等，具有毒性低、尺寸小、环境友好的特点。同时，细菌纤维素为生物质材料，二者结合具备环境友好和生物相容性的特点，更适合应用于生物及环境领域。
（3）荧光纳米铂材料渗透进入细菌纤维素膜内，可以达到对荧光物质的固化，利于回收，提高其利用率，便于重复使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的结构示意图；其中 1-为聚合物稳定的纳米贵金属铂，2-为细菌纤维素。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.05 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液，其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.025：1；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌5 min，放于冷冻干燥机干燥12 h。最后得到贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素较为松散的块体材料，在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现淡蓝色荧光，荧光分布不均匀。
实施例2
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为1.0 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.1：5；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌30 min，放于冷冻干燥机干燥12 h。最后得到贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素较为松散的块体材料，在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现较淡的黄色荧光，荧光分布均匀。
实施例3
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.6 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.2：10；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌30 min，放于冷冻干燥机干燥24 h。最后得到贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素松散的块体材料，在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现较强黄色荧光，荧光分布均匀。
实施例4
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.6 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.3：15；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌15 min，放于冷冻干燥机干燥24 h。最后得到贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素松散的块体材料，在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现较强黄色荧光，荧光分布较为均匀。
实施例5
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.6 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.4：20；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌30 min，放于冷冻干燥机干燥18 h。最后得到贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素松散的块体材料，在紫外灯下（λ = 365 nm）呈现较强黄色荧光，荧光分布较为均匀。
实施例6
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.6 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.45：30；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌30 min，放于电热鼓风干燥箱（温度恒定50℃）干燥12 h。最后得到具有一定韧性的贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素膜，在紫外灯下（λ= 365 nm）呈现较强黄色荧光，荧光分布较为均匀。
实施例7
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.5 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.5：50；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌30 min，放于电热鼓风干燥箱（温度恒定50℃）干燥24 h。最后得到具有较好韧性的贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素膜，在紫外灯下（λ= 365 nm）呈现较黄色荧光，荧光分布较为均匀。
实施例8
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.05 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.15：40；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌5 min，放于电热鼓风干燥箱（温度恒定50℃）干燥24 h。最后得到具有较好韧性的贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素膜，在紫外灯下（λ= 365 nm）呈现淡蓝色荧光，荧光分布不均匀。
实施例9
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为0.05 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.5：50；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌30 min，放于电热鼓风干燥箱（温度恒定50℃）干燥24 h。最后得到具有较好韧性的贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素膜，在紫外灯下（λ= 365 nm）呈现淡蓝色荧光，荧光分布较均匀。
实施例10
一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素材料的制备方法，包括以下步骤：
浓度为1.0 mmol/L的氯铂酸溶液中缓慢滴加浓度为2.0 mmol/L的聚乙烯基亚胺溶液混合，最终总溶液体积为3 mL，在室温下混合2 h后，加入浓度为0.05 mol/L的抗坏血酸还原剂，升温加热至90 ℃，密闭剧烈搅拌反应8 h，得到聚乙烯基亚胺稳定的纳米铂水溶液；其中氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：0.4：35；
取30 mL左右细菌纤维素分散液，按照1：1的重量比掺杂纳米铂金水溶液（纳米铂水溶液：细菌纤维素分散液），在室温条件下搅拌30 min，放于电热鼓风干燥箱（温度恒定50℃）干燥24 h。最后得到具有较好韧性的贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素膜，在紫外灯下（λ= 365 nm）呈现较淡的黄色荧光，荧光分布较均匀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种贵金属铂掺杂的荧光细菌纤维素的应用，其特征在于，所述的荧光细菌纤维素在生物医药、环境污染目标物检测方面的应用，排除疾病的诊断方面的应用，荧光细菌纤维素的制备步骤如下：
（1）纳米铂水溶液：向氯铂酸溶液中加入聚乙烯基亚胺溶液混合，混合后加入还原剂，升温密闭剧烈搅拌，反应后得到纳米铂水溶液；
氯铂酸、聚乙烯基亚胺和还原剂的摩尔比为1：（0.025-0.5）：（1-50）；
（2）向步骤（1）得到的纳米铂水溶液中加入细菌纤维素分散液，室温搅拌反应，将混合液铺至培养皿，干燥得到荧光细菌纤维素。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中氯铂酸溶液的浓度为0.05-1.0 mmol/L，聚乙烯基亚胺溶液的浓度为2 mmol/L，还原剂为浓度0.05 mol/L的抗坏血酸。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中升温至80-90℃，搅拌8h，得到纳米铂水溶液。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中细菌纤维素分散液的固含量为5%，细菌纤维素分散液与纳米铂水溶液的质量比为1：（1-10）。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中室温搅拌反应5-30min，将混合液铺至培养皿，利用冷冻干燥机50℃干燥12-24h，得到荧光细菌纤维素块体材料。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中室温搅拌反应5-30min，将混合液铺至培养皿，利用电热鼓风干燥箱50℃干燥12-24h，得到荧光细菌纤维素膜材料。
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