CN113460996B - 一种检测铁离子的荧光碳点、水凝胶和试纸的制备方法 - Google Patents

一种检测铁离子的荧光碳点、水凝胶和试纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测铁离子的荧光碳点、水凝胶和试纸的制备方法，荧光碳点的制备方法由以下步骤组成：将谷胱甘肽、2‑氨基吡啶及反应溶剂均匀混合；将混合溶液加到反应釜中，在温度为180～260℃的烘箱中反应4～12h；将反应后所得溶液冷却到室温，置于透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到黄褐色碳点粉末；本发明所制备的荧光碳点具有良好的水溶性、高的生物相容性，即使在较高离子强度和强光照下也具有良好的稳定性，因此可以作为一种新型的碳点用于各种正常细胞和癌细胞的高效细胞成像，且碳点能选择性地与铁离子结合，这使其成为水溶液和各种生物体系中检测铁离子的高灵敏度荧光碳点。

Description

一种检测铁离子的荧光碳点、水凝胶和试纸的制备方法
技术领域
本发明属于荧光分析检测技术领域，尤其涉及一种检测铁离子的荧光碳点、水凝胶和试纸的制备方法。
背景技术
碳点作为一种性能优良的荧光纳米材料，主要由天然含量丰富、作为生命体重要组成元素的碳构成，与传统的荧光碳点相比，具有制备简单、荧光效率高、毒性低、生物相容性好、原料廉价易得等优点，这些特性使得基于碳点构建的荧光水凝胶在离子检测领域具有很好的应用前景。
荧光碳点具有高选择性和灵敏度，已被广泛应用于金属离子、无机阴离子和有机中性分子的检测当中。然而这些荧光碳点多为有机化合物，有机化合物存在着在水中溶解度较低的特性，不能直接在水相中对铁离子的检测。因此，在检测铁离子时一是前处理比较麻烦、操作比较复杂，更重要的是在检测中需要使用有机试剂，往往会对环境造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是提供可检测铁离子的荧光碳点的制备方法、使用方法和水凝胶，以解决现有碳点水中溶解度较低、不能直接在水相中对铁离子的检测，以及提出了制备荧光滤纸、荧光凝胶，可实现实时固相检测的方法。
本发明采用以下技术方案：一种可检测铁离子的荧光碳点的制备方法，由以下步骤组成：将谷胱甘肽、2-氨基吡啶及反应溶剂均匀混合；将混合溶液加到反应釜中，在温度为180～260℃的烘箱中反应4～12h；将反应后所得溶液冷却到室温，置于透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到黄褐色碳点粉末。
进一步地，反应溶剂为水、乙醇、乙醚、苯、THF或CCl4。
进一步地，透析袋的截留分子量为500～5000Da。
一种可检测铁离子的荧光碳点的用途，荧光碳点配置成溶液后用于对Fe3+进行定量或定性的检测。
一种利用荧光碳点检测铁离子的水凝胶的制备方法，将黄褐色碳点粉末、丙烯酰胺、α-酮戊二酸和丙烯酸溶解到水中，然后将此混合溶液注入模具，在紫外线灯下固化40分钟后得到掺杂碳点的荧光水凝胶。
一种利用荧光碳点检测铁离子的荧光试纸的制备方法，将滤纸浸泡在黄褐色碳点粉末溶液中，2小时后完全干燥，制成荧光试纸。
本发明的有益效果是：本发明所制备的荧光碳点具有良好的水溶性、高的生物相容性，即使在较高离子强度和强光照下也具有良好的稳定性，因此可以作为一种新型的碳点用于各种正常细胞和癌细胞的高效细胞成像，且碳点能选择性地与铁离子结合，这使其成为水溶液和各种生物体系中检测铁离子的高灵敏度荧光碳点，另外将该碳点用于荧光试纸和水凝胶的制备，可以实现对铁离子的检测；本发明所制备的荧光碳点合成简单环保，在反应釜中只需一步反应；在水溶液中拥有良好的分散性和水溶性，可用于纯水体系的检测；光学性能稳定，保存时间久；对目标铁离子灵敏度高，且响应时间短；毒性低，能够应用于活细胞中铁离子的检测；可制备得到荧光试纸和水凝胶，价格低廉，可实现固相检测。
附图说明
图1为本发明的碳点溶液的荧光激发和发射图谱及其在日光灯和365nm紫外灯照射下的照片；
图2为本发明的碳点溶液的TEM图片及其粒径分布图；
图3为本发明的碳点溶液的XPS图片；
图4为本发明的碳点溶液的XRD图片；
图5为本发明的碳点溶液的拉曼图片；
图6为Fe3+存在碳点溶液中的荧光光谱变化图；
图7为在CDs溶液中孵育Hela细胞的共聚焦荧光成像图；(a)：蓝色通道；(b)：明亮场；(c)：(a)和(b)的合并图像；(d)：在CDs溶液中加入Fe3+后孵化Hela细胞，蓝色通道中的共聚焦荧光成像图；
图8为掺杂碳点的滤纸对Fe3+的检测；
图9为掺杂碳点的水凝胶对Fe3+的检测。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明公开了一种可检测铁离子的荧光碳点的制备方法，由以下步骤组成：将谷胱甘肽、2-氨基吡啶及反应溶剂均匀混合；将混合溶液加到反应釜中，在温度为180～260℃的烘箱中反应4～12h；将反应后所得溶液冷却到室温，置于透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到黄褐色碳点粉末。反应溶剂为水、乙醇、乙醚、苯、THF或CCl4，透析袋的截留分子量为500～5000Da。荧光碳点的用途在于荧光碳点配置成溶液后用于对Fe3+进行定量或定性的检测。
本发明还公开了一种利用荧光碳点检测铁离子的水凝胶的制备方法，将黄褐色碳点粉末、丙烯酰胺、α-酮戊二酸和丙烯酸溶解到水中，然后将此混合溶液注入模具，在紫外线灯下固化40分钟后得到掺杂碳点的荧光水凝胶。
本发明还公开了一种利用荧光碳点检测铁离子的荧光试纸的制备方法，将滤纸浸泡在黄褐色碳点粉末溶液中，2小时后完全干燥，制成荧光试纸。
本发明的制备方法制备得到的荧光碳点在水体中呈现强烈的蓝紫色，并且对铁离子具有明显的识别作用，同时，该荧光碳点选择性好，灵敏度高，可用于铁离子的检测。
实施例1
将0.768g谷胱甘肽和0.235g 2-氨基吡啶及10mL水均匀混合；将混合溶液加到反应釜中，在温度为180℃的烘箱中反应4h；将反应后所得溶液冷却到室温，置于3000Da透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到黄褐色碳点粉末。
图1为本实施例所制备的碳点溶液的荧光激发和发射图谱及其在日光灯和365nm紫外灯照射下的照片。从1图中可以看出碳点溶液在日光照射下为无色，在365nm紫外灯照射下具有明亮的蓝紫色发射，且在350nm激发光照射下，该碳点溶液能够发射明亮蓝紫色荧光,发射峰位于410nm。
以透射电子显微镜观察其形貌，如图2所示。从图中的TEM照片可以看出，碳点分散均匀，粒径大小分布5～12nm，平均粒径8.64nm。图3为本实施例碳点的XPS图片，在284.6eV(C1s)、399.9eV(N1s)、531.8eV(O1s)处表现出三个不同的峰值。XPS数据表明碳点表面具有多种官能团。图4为本实施例碳点的XRD图谱。结果表明，在衍射角为23°的时候有明显的衍射峰,这表明碳点具有明显的非晶形结构。
图5为本实施例碳点的拉曼图谱。碳点的拉曼光谱由D波段和G波段组成，它们分别位于1343cm-1和1574cm-1处。D波段的强度与碳点的缺陷有关，而G波段与碳点的sp2碳网络的形成有关。D波段强度与G波段强度的比值通常用来表示碳点的内部缺陷密度。碳点的ID/IG比为0.853，表明合成的碳点石墨化良好，碳结构缺陷较小，石墨化程度较高。
图6为本实施例Fe3+存在碳点溶液中的荧光光谱变化图。引入Fe3+并随着其浓度的增加，碳点在410nm处荧光强度明显猝灭。当Fe3+浓度在20～200μM范围内，碳点在410nm处的荧光强度差值与Fe3+浓度呈良好的线性关系。
随后通过细胞实验测量了该碳点的生物相容性，如图7所示。Hela细胞经10-50μgmL-1碳点溶液孵育24小时后，细胞活力大于90％，证实碳点对Hela细胞的细胞毒性较低。Hela细胞经碳点孵育后出现强蓝色荧光信号，添加Fe3+(30μM)后，蓝色荧光猝灭。说明碳点可以用来成像活细胞中的Fe3+。
本实施例所制备的荧光碳点经过掺杂制备成荧光滤纸与水凝胶。图8为将该荧光滤纸浸泡在铁离子溶液中，滤纸的荧光淬灭。图9为将该荧光水凝胶浸泡在铁离子溶液中，水凝胶的荧光淬灭。通过固态传感器的制备，说明该荧光碳点成功地被应用于荧光传感器的制备。
实施例2
将0.768g谷胱甘肽和0.471g 2-氨基吡啶及10mL水均匀混合；将混合溶液加到反应釜中，在温度为180℃的烘箱中反应8h；将反应后所得溶液冷却到室温，置于2000Da透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到黄褐色碳点粉末。
实施例3
将0.768g谷胱甘肽和0.941g 2-氨基吡啶及10mL水均匀混合；将混合溶液加到反应釜中，在温度为180℃的烘箱中反应12h；将反应后所得溶液冷却到室温，置于4000Da透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到黄褐色碳点粉末。
实施例4
将黄褐色碳点粉末(0.1g)、丙烯酰胺(0.075mol、5.2g)、α-酮戊二酸(0.00027mol、0.004g)和丙烯酸(0.042mol、3.027g)溶解到9mL水中，然后将此混合溶液注入模具，在紫外线灯(150kw/h)下固化40分钟后得到掺杂碳点的荧光水凝胶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种可检测铁离子的荧光碳点的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：将谷胱甘肽、2-氨基吡啶及反应溶剂均匀混合；将混合溶液加到反应釜中，在温度为180 ~260 ℃的烘箱中反应4~12 h；将反应后所得溶液冷却到室温，置于透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到黄褐色碳点粉末。
2.根据权利要求1所述的一种可检测铁离子的荧光碳点的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为水、乙醇、乙醚、苯、THF或CCl4。
3.根据权利要求2所述的一种可检测铁离子的荧光碳点的制备方法，其特征在于，所述透析袋的截留分子量为500~5000 Da。
4.根据权利要求3制备得到的一种可检测铁离子的荧光碳点的用途，其特征在于，所述荧光碳点配置成溶液后用于对Fe3+进行定量或定性的检测。
5.一种利用荧光碳点检测铁离子的水凝胶的制备方法，其特征在于，将黄褐色碳点粉末、丙烯酰胺、α-酮戊二酸和丙烯酸溶解到水中，然后将此混合溶液注入模具，在紫外线灯下固化40分钟后得到掺杂碳点的荧光水凝胶；
所述黄褐色碳点粉末由权利要求1-3任一项制备方法制备得到。
6.一种利用荧光碳点检测铁离子的荧光试纸的制备方法，其特征在于，将滤纸浸泡在黄褐色碳点粉末溶液中，2小时后完全干燥，制成荧光试纸；
所述黄褐色碳点粉末由权利要求1-3任一项制备方法制备得到。
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