CN109307665B - 一种利用荧光碳量子点检测Fe3+的方法 - Google Patents

一种利用荧光碳量子点检测Fe3+的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属离子检测技术领域。本发明公开了一种利用荧光碳量子点检测Fe3+方法，首先以马来酰亚胺为原料，利用水热合成一步制备了荧光碳量子点，然后通过绘制碳量子点溶液荧光强度随Fe3+浓度变化的拟合曲线以计算出待检测液中Fe3+浓度。本发明方法简单，操作方便，相比于现有的检测技术，本发明中的碳量子点合成路线非常简单，合成的荧光碳量子点相比其他碳量子点能够更灵敏快速地检测Fe3+浓度，适用范围更广。

Description

一种利用荧光碳量子点检测Fe3+的方法
技术领域
本发明涉及一种金属离子的检测方法，具体涉及一种利用荧光碳量子点检测 Fe3+的方法，属于金属离子检测技术领域。
背景技术
随着社会发展尤其是工业的发展，金属污染已经成为日益严重的环境问题。由于金属具有毒性和不可降解性,进而可以通过食物链进入人体后可以累积在人体的某些器官中,造成慢性累积性中毒。为了保护和改善人类的生存环境，人们利用各种方法检测和去除金属离子。荧光分析法由于灵敏度高和选择性强，被广泛用于重金属离子的检测。传统的荧光材料半导体量子点荧光性能强而稳定，但是半导体量子点由于在生产过程中使用了重金属，具有不可避免的毒性。和传统的半导体量子点相比，从2004年发展起来的碳量子点不仅可以避免由重金属引起的对环境和生命体的破坏，而且碳量子点具有水溶性好、毒性低、生物相容性好、化学惰性强、光稳定性好等优点，这使得碳量子点已经成为传统的半导体量子点的替代物。如公开号为CN105241854A的中国专利采用葡萄糖为荧光探针前驱体，以无水乙醇为反应溶剂，利用荧光碳量子点上的官能团和三价铁离子的络合反应来检测铁离子，改变了传统荧光法测定铁离子的方法。
公开号为CN107764788A的中国专利以胡萝卡为碳源，以柠檬酸为分散剂，利用水热合成制备了一种碳量子点，并采用该碳量子点对Fe3+进行检测，该碳量子点对Fe3+进行检测的线性范围为4x10-7～4.6x10-6M，对Fe3+的检测限为 1.51x10-8M，有望应用于家庭用水中检测铁离子和人体中检测铁离子。为了提高碳量子点的适用范围使其能用于检测更低含量的金属离子,其检测的灵敏度仍有待提高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种利用荧光碳量子点检测Fe3+的方法，本发明检测方法简单，操作方便，能高灵敏且快速地检测Fe3+的浓度，适用范围更广。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种利用荧光碳量子点检测Fe3+的方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5g马来酰亚胺，将其溶于15mL蒸馏水中；
(2)将上述混合好的溶液放置于水热反应釜中，将水热反应釜放置于200℃的环境中反应4h，得到荧光碳量子点；
(3)向一组石英荧光比色皿中分别加入同等量的上述碳量子点溶液；
(4)将一系列浓度的Fe3+溶液加入到上述装有碳量子点的比色皿中，然后放入荧光分光光度计中；
(5)通过用荧光分光光度计测试上述碳量子点的最佳激发波长，并将荧光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长，测定各样品溶液的荧光发射光谱图；
(6)根据各样品溶液的荧光发射光谱图绘制碳量子点溶液荧光强度随Fe3+浓度变化的拟合曲线，该曲线所对应的函数为：
y＝-12230.1C+423.17,R2＝0.999,C的线性范围为5×10-5～0.005μM
y＝-84.44C+344.65,R2＝0.992,C的线性范围为0.01～2.0μM
上述公式中Y是荧光强度，C是Fe3+浓度，R是线性拟合常数；
(7)将与步骤(3)中等量的碳量子点溶液加入石英荧光比色皿中，然后将待检测Fe3+溶液加入上述石英荧光比色皿中，将石英荧光比色皿放入荧光分光光度计中；
(8)将荧光分光光度计的激发波长调整为上述碳量子点的最佳激发波长，记录其荧光强度；
(9)将荧光强度代入步骤(6)中的拟合曲线中，计算出待检测Fe3+溶液中所含的Fe3 +浓度。
本发明的有益效果在于：
(1)相比于现有的检测技术，本发明中的碳量子点合成路线非常简单；检测方法简单快捷，对Fe3+选择性强，检测灵敏度高。
(2)本发明以马来酰亚胺为原料，马来酰亚胺分子中N元素上的孤对电子进攻另一个马来酰亚胺分子上的C＝O的C，从而聚合成高分子化合物，通过在高温条件下部分碳化成核可直接形成氮掺杂的荧光碳量子点，这样的荧光碳量子点相比其他碳量子点，荧光强度更高，降低了碳量子点在实际应用中的检测限，能够更灵敏快速地检测Fe3+浓度，适用范围更广。
附图说明
图1是本发明制备的碳量子点的TEM图；
图2是本发明制备的碳量子点(MALQDs)与马来酰亚胺(MAL)的FT-IR对比图；
图3为不同Fe3+浓度时碳量子点的荧光发射光谱图；
图4为碳量子点荧光强度随Fe3+浓度变化的拟合曲线；
图5为碳量子点与不同金属离子Mn+共存时的荧光强度的对比数图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
一种利用荧光碳量子点检测Fe3+的方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5g马来酰亚胺，将其溶于15mL蒸馏水中；
(2)将上述混合好的溶液放置于水热反应釜中，将水热反应釜放置于200℃的环境中反应4h，得到荧光碳量子点；图1为荧光碳量子点的透射电镜TEM图，从图中可以看出荧光碳量子点的分散性好，其平均粒子直径为4.0nm；图2为荧光碳量子点与马来酰亚胺的红外光谱对比图，从图中可以看出，在3130cm-1存在吸收峰，其为N-H的伸缩振动；在1713cm-1左右出现的尖锐吸收峰可归因与C＝O的对称伸缩振动，在1400cm-1的吸收峰为C-N的伸缩振动。由此说明在该碳量子点表面含有氨基，羧基等官能团；
(3)向一组石英荧光比色皿中分别加入1mL的上述荧光碳量子点溶液；
(4)将pH＝7.5的一系列浓度的Fe3+溶液(0μM；1×10-6μM；2×10-6μM； 1×10-5μM；5×10-5μM；5×10-4μM；8×10-4μM；1×10-3μM；2×10-3μM；5×10-3μM； 0.01μM；0.05μM；0.1μM；0.2μM；0.5μM；1μM；2μM；5μM；10μM；20 μM；50μM；100μM；200μM；500μM；800μM；1000μM；200 0μM；5000μM) 分别加入到上述装有碳量子点的比色皿中，然后放入荧光分光光度计中；
(5)通过用荧光分光光度计测试上述碳量子点的最佳激发波长为345nm，并将荧光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长，测定各样品溶液的荧光发射光谱图，如图3所示；
(6)根据样品溶液的荧光发射光谱图绘制碳量子点溶液荧光强度随Fe3+浓度变化的拟合曲线，如图4所示，该曲线所对应的函数为：
y＝-12230.1C+423.17,R2＝0.999,C的线性范围为5×10-5～0.005μM
y＝-84.44C+344.65,R2＝0.992,C的线性范围为0.01～2.0μM
上述公式中Y是荧光强度，C是Fe3+浓度，R是线性拟合常数；
根据上述方程，可以得出该碳量子点对Fe3+最低检测限为5pM；
(7)将与步骤(3)中等量的碳量子点溶液加入石英荧光比色皿中，然后将待检测Fe3+溶液加入上述石英荧光比色皿中，将石英荧光比色皿放入荧光分光光度计中；
(8)将荧光分光光度计的激发波长调整为345nm，记录其荧光强度；
(9)将荧光强度代入步骤(6)中的拟合曲线中，计算出待检测Fe3+溶液中所含的Fe3 +浓度。
为了证明该方法对于金属离子检测的选择性，分别选用Ca2+,Cd2+,Co2+, Fe2+,Cu2 +,Pb2+，Hg2+,Mg2+,Mn2+,Ni2+,Zn2+,Al3+,12种其他金属离子进行干扰性测试实验，各金属离子溶液的的pH＝7.5,浓度为0.5mmol/L，结果发现本发明提出的检测方法对Fe3+有明显检测效果，即碳量子点的荧光强度在加入Fe3+明显减小，而其他金属离子的加入基本不影响荧光碳量子点的荧光强度。实验结果表明本发明提出的Fe3+的检测方法具有良好的抗干扰性能。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种利用荧光碳量子点检测Fe3+的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取0.5g马来酰亚胺，将其溶于15mL蒸馏水中；
(2)将上述混合好的溶液放置于水热反应釜中，将水热反应釜放置于200℃的环境中反应4h，得到荧光碳量子点；
(3)向一组石英荧光比色皿中分别加入同等量的上述碳量子点溶液；
(4)将一系列浓度的Fe3+溶液加入到上述装有碳量子点的比色皿中，然后放入荧光分光光度计中；
(5)通过用荧光分光光度计测试上述碳量子点的最佳激发波长，并将荧光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长，测定各样品溶液的荧光发射光谱图；
(6)根据各样品溶液的荧光发射光谱图绘制碳量子点溶液荧光强度随Fe3+浓度变化的拟合曲线，该曲线所对应的函数为：
y＝-12230.1C+423.17,R2＝0.999,C的线性范围为5×10-5～0.005μM
y＝-84.44C+344.65,R2＝0.992,C的线性范围为0.01～2.0μM
上述公式中Y是荧光强度，C是Fe3+浓度，R是线性拟合常数；
(7)将与步骤(3)中等量的碳量子点溶液加入石英荧光比色皿中，然后将待检测Fe3+溶液加入上述石英荧光比色皿中，将石英荧光比色皿放入荧光分光光度计中；
(8)将荧光分光光度计的激发波长调整为上述碳量子点的最佳激发波长，记录其荧光强度；
(9)将荧光强度代入步骤(6)中的拟合曲线中，计算出待检测Fe3+溶液中所含的Fe3+浓度。
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