CN112111119A - 一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法，所述的聚乙烯醇纳米复合材料，按重量份计，由以下组分组成：聚乙烯醇93‑99份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1‑7份。本发明利用锌配合物修饰的纤维素纳米晶作为改性剂，能够有效地改善聚乙烯醇的性能。本发明制备的聚乙烯醇纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、热稳定性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产，在包装、紫外线防护等领域具有很好的应用前景。

Description

一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乙烯醇纳米复合材料技术领域，具体涉及一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
天然纤维素作为地球上最丰富的生物质资源，是自然界中广泛分布的生物资源，存在于各种各样的生物如植物以及一些其他的载体中。纤维素纳米晶是从天然纤维中提取出的一种纳米级的材料，因为同时具有纳米材料和纤维素的优异特点，如机械强度高、两亲性、旋光性、表面进行多样化修饰等，得到了不同领域的科研工作者的广泛关注。
随着人们对生活质量的不断提高，人们对生活环境的越来越重视，传统的白色塑料垃圾对人类生活环境造成了重大的污染，因此研究出新型的环境友好型材料迫在眉睫。本发明旨在发明一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料。聚乙烯醇作为一种环境友好型的生物可降解材料，具有广泛的应用前景。但是纯聚乙烯醇具有韧性相对较低、水汽阻隔性差和紫外线屏蔽性能差等缺点，当将其应用于包装、光学、电子等领域时，韧性低会导致使用性差；紫外光和可见光同时透过聚乙烯醇材料会引起材料的降解；水汽透过聚乙烯醇会引起被保护物质变质。这将对材料的使用和被保护的物质极其不利。因此改性聚乙烯醇材料的韧性、紫外线屏蔽性能和水汽阻隔性能现今成为国内外研究高分子材料的重要方向，拓宽了其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法。该复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、热稳定性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产。
本发明技术方案：
一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素99～93份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1～7份。
所述聚乙烯醇型号为PVA-117，重均分子量Mw为145000。
所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶直径为5～20nm，长度为100～500nm。
所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶的制备方法包括以下步骤：
将纤维素纳米晶分散于去离子水和DMF的混合溶剂中，搅拌10min混合均匀后，再加入氯化锌，搅拌30min，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应12h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶；
所述纤维素纳米晶、氯化锌、1,2-苯并异噻唑-3-酮、去离子水、DMF的质量比为4：3：6：500：500。
一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-7份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于2000份蒸馏水中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将93-99份的聚乙烯醇加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，先在室温下搅拌2h，然后加热到80℃，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的聚乙烯醇纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、热稳定性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、装修材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
在具体实施例和对比例配方中，聚乙烯醇均采用的是由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供的产品(型号号:PVA-117)，重均分子量Mw为145000；纤维素纳米晶采用的是由桂林奇宏科技有限公司提供的产品；氯化锌是由北京华威锐科化工有限公司提供的分析纯级试剂；DMF是由西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；1,2-苯并异噻唑-3-酮是由北京华威锐科化工有限公司提供的分析纯级试剂。
锌配合物修饰的纤维素纳米晶(直径为5～20nm，长度为100～500nm)的制备方法包括以下步骤：
将纤维素纳米晶分散于去离子水和DMF的混合溶剂中，搅拌10min混合均匀后，再加入氯化锌，搅拌30min，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应12h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶；
所述纤维素纳米晶、氯化锌、1,2-苯并异噻唑-3-酮、去离子水、DMF的质量比为4：3：6：500：500。
实施例1
一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇99份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将1份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于2000份蒸馏水中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将99份的聚乙烯醇加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，先在室温下搅拌2h，然后加热到80℃，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料。
实施例2
一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇97份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶3份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将3份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于2000份蒸馏水中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将97份的聚乙烯醇加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，先在室温下搅拌2h，然后加热到80℃，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料。
实施例3
一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇95份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶5份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将5份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于2000份蒸馏水中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将95份的聚乙烯醇加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，先在室温下搅拌2h，然后加热到80℃，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料。
实施例4
一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇93份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶7份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将7份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于2000份蒸馏水中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将93份的聚乙烯醇加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，先在室温下搅拌2h，然后加热到80℃，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料。
对比例
纯聚乙烯醇材料的制备，包括如下步骤：
(1)将100份聚乙烯醇加入到2000份真蒸馏水中，先在室温下搅拌2h，然后加热到80℃，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(2)将步骤(1)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的真空烘箱中干燥24h，即得到纯聚乙烯醇材料。
性能测试：
对上述对比例制备得到的纯聚乙烯醇材料和实施例制备得到的聚乙烯醇复合膜进行性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)测试，并参照GB/T 18830-2009计算紫外线(UVA、UVB与UVC)平均透过率；拉伸性能按照GB/T1040-2006测试；水汽透过系数按照ASTM E 96测试，热稳定性采用热失重分析仪(SDT-Q600，美国TA公司)；按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试；按照GB/T 16886.5-2017，采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测定材料对人体肝细胞的毒性；荧光性能采用日立荧光分光光度计(F-7000FL)测试，并用320nm的激发波长激发样品。
吸湿性实验方法如下：
将尺寸为20mm×20mm×0.1mm的膜样品置于40℃的真空干燥箱中，干燥72h后，称量膜样品的质量(记为M0)；然后，将上述干燥膜样品置于相对湿度为57％、温度为25℃的密闭容器中，放置48h后，称量膜样品的质量(记为M1)；膜样品的吸湿率(％)＝100*(M1-M0)/M0。
上述性能测试数据如表1所示。
表1复合材料的性能测试数据
Figure BDA0002692700050000051
Figure BDA0002692700050000061
由表1看出，本发明所制备得到的聚乙烯醇纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、热稳定性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、装修材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产，拓展了聚乙烯醇复合材料的应用领域。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇93-99份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1-7份。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，其特征在于，所述聚乙烯醇型号为PVA-117，重均分子量Mw为145000。
3.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，其特征在于，所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶直径为5～20nm，长度为100～500nm。
4.根据权利要求1所述的一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料，其特征在于，所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶的制备方法包括以下步骤：
将纤维素纳米晶分散于去离子水和DMF的混合溶剂中，搅拌10min混合均匀后，再加入氯化锌，搅拌30min，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应12h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶；
所述纤维素纳米晶、氯化锌、1,2-苯并异噻唑-3-酮、去离子水、DMF的质量比为4：3：6：500：500。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将1-7份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于2000份蒸馏水中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将93-99份的聚乙烯醇加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，先在室温下搅拌2h，然后加热到80℃，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料。
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