CN110144093A - 一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,纳米银复合到纤维素/聚乙烯醇基体上,形成纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合体,通过加入分散剂、稳定剂,使复合体分布均匀,再通过成膜过程,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜;以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂,以AgNO3为银源,羧甲基纤维素、聚乙烯醇中含有大量羟基等还原性官能团,采用原位还原法将纳米银负载在纤维素/聚乙烯醇复合体表面,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合溶液;制备出的复合薄膜中纳米银颗粒粒径小、分散均匀且不易团聚,复合薄膜具有优良的抗菌效果和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种纳米银/纤维素/ 聚乙烯醇复合薄膜的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的天然高分子。纤维素的来源丰富,可以从麻、麦秆、稻、甘蔗渣等众多天然植物中获得。纤维素因具有可生物降解、无毒、无污染、易于改性、生物相容性好、可再生等优点,被广泛应用于各个领域,如材料、纺织业、制药、医疗卫生器材等。近年来,纤维素材料更是受到生物材料和再生资源领域的广泛关注。纤维素分子具有活跃的羟基,可以与其它高分子、无机物、有机物和纳米材料等结合,得到性能优异的功能性高分子材料,如导电、温敏、磁性、抗菌性等复合材料。
聚乙烯醇是一种生物降解性无毒、耐化学腐蚀性的水溶性合成高分子。聚乙烯醇分子具有活跃的羟基,由于羟基尺寸小,极性强,容易形成氢键,其化学性质稳定,具有足够的热稳定性、高度的亲水性和水溶性;同时还具有良好的成膜性和粘结力,是一种理想型的包装材料。在维纶原料、组织支架、过滤材料、包装材料、药物释放领域有着广泛的应用。尤其是在薄膜和纳米纤维领域的发展更是引起了人们的广泛关注。
纳米银是一种粒径为纳米级的金属银单质,是新一代的天然抗生素类杀菌剂,具有稳定的理化性质和强效的杀菌能力。对大肠杆菌、葡萄球菌、白色念球菌等数十种致病微生物都具有抑制和杀灭的作用,且银元素不易使细菌对其产生抗药性,可形成理化性能稳定的复合材料。
相关研究表明羟丙基甲基纤维素、壳聚糖以及纳米银水溶胶对革兰氏菌、蜡样芽胞杆菌、黄色微球菌、革兰氏菌、大肠杆菌和荧光假单胞菌具有抗菌活性。在基底材料表面首先修饰一层聚多巴胺,然后通过戊二醛将银交联到多巴胺表面,得到一种高效广谱抗菌的薄膜材料。通过还原法,利用纳米纤维素膜制备了载单质银抗菌膜,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的有显著的抗菌效果。这些研究方法虽然能够制备出抗菌复合薄膜,但是一般是先制备出纳米银,然后将其分散在基体中,再形成抗菌薄膜,存在着纳米银颗粒分散不均和复合膜机械性能差的问题。
发明内容
为克服上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种纳米银/ 纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,制备出的薄膜具有粒径小、分散均匀且不易团聚的纳米银在复合薄膜中,抗菌效果更加优良的和力学性能优良的特点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,预先在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,以羧甲基纤维素和聚乙烯醇共同作为还原剂,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂;
步骤2,采用原位还原法将纳米银负载在纤维素/聚乙烯醇复合体表面,纤维素/聚乙烯醇复合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮与纤维素/ 聚乙烯醇复合体负载的纳米银共同作用,促进纳米银的分散性;
步骤3,再通过成膜过程,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。
所述还原剂为羧甲基纤维素和聚乙烯醇。
步骤1所述的聚乙烯吡咯烷酮加入的量为1~10mg。
所述的纤维素/聚乙烯醇复合溶液的制备,是将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中,搅拌温度为40℃~120℃,搅拌时间为1~5h。
所述的聚乙烯吡咯烷酮,纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入 1~10mg分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,称取1~10g羧甲基纤维素溶解于去离子水中,磁力搅拌温度为40~70℃,时间为10~25min,获得羧甲基纤维素溶液;
步骤2,称取4~10g聚乙烯醇溶解于去离子水中,磁力搅拌温度为90~120℃,时间为10~40min,得到聚乙烯醇溶液;
步骤3,将经步骤2得到的聚乙烯醇溶液逐滴加入到步骤1得到的羧甲基纤维素溶液中,磁力搅拌温度为90~120℃,时间为30~60min;
步骤4,在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮;
步骤5,对经步骤4得到的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入 AgNO3溶液,水浴磁力搅拌温度为40~70℃,反应时间为10~40min,并调节pH值8~11;
步骤6,对经步骤5得到的复合溶液中加入丙三醇;
步骤7,将步骤6所得到的复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中干燥成膜,干燥温度为50~80℃,干燥时间为7~10h。
步骤3中,羧甲基纤维素与聚乙烯醇的质量比为25%~100%。
步骤4中,聚乙烯吡咯烷酮加入量为2~5mg。
步骤5中,AgNO3溶液的浓度为1~4mmol/L。
步骤6中,丙三醇浓度为0.1~0.7%。
本发明的有益效果是:
本发明选取羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂,以AgNO3为银源,羧甲基纤维素、聚乙烯醇中含有大量羟基等还原性官能团,采用原位还原法将纳米银负载在羧甲基纤维素/聚乙烯醇复合体表面,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合溶液。原位还原法的优点在于制备出的纳米银颗粒在复合溶液中分散均匀。通过预先在还原剂里面加入聚乙烯吡咯烷酮能控制纳米银颗粒生长,使纳米银颗粒粒径均匀且在复合溶液中稳定存在。再通过成膜过程,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜为淡黄色透明薄膜,表现出良好的力学性能。
以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂,以AgNO3为银源,采用原位还原法将纳米银负载在羧甲基纤维素/聚乙烯醇复合体表面,优点在于制备出的纳米银颗粒在复合溶液中分散均匀。通过成膜过程,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。粒径小、分散均匀且不易团聚的纳米银在复合薄膜中,会表现出更加优良的抗菌效果。将其应用在食品包装领域也具有广泛的前景。
附图说明
图1是纳米银/纤维素/聚乙烯醇透射电镜图片。
图2是纳米银粒子透射电镜高分辨图片。
图3是不同质量比的羧甲基纤维素与聚乙烯醇的纳米银/纤维素 /聚乙烯醇复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明先使用磁力搅拌器制备纤维素/聚乙烯醇混合溶液,再用混合溶液作为还原剂,将硝酸银还原为纳米银,形成纳米银/纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液,通过加入分散剂、稳定剂等,使复合溶液分布均匀,再通过成膜过程,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。
本发明一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,称取1~10g羧甲基纤维素,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,40~70℃磁力搅拌10~25min;
步骤2,称取4~10g聚乙烯醇,缓慢加入到搅拌中的去离子水中, 90~120℃磁力搅拌10~40min;
步骤3,将经步骤2得到的聚乙烯醇溶液逐滴加入到步骤1得到的羧甲基纤维素溶液中,90~120℃磁力搅拌30~60min;
步骤4,称量2~5mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中;
步骤5,将浓度为1~4mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到步骤4 得到的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中,并使用NaOH溶液调节pH值为8~11,在40~70℃温度下磁力搅拌10~40min;
步骤6,对经步骤5得到的复合溶液中加入0.1%~0.7%丙三醇;
步骤7,将步骤6所得到的复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在 50~80℃干燥箱中干燥7~10h成膜。
本发明以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂,羧甲基纤维素来源广泛,有可生物降解、无毒、无污染、生物相容性好、成膜性好等优点;聚乙烯醇是一种生物降解性无毒、耐化学腐蚀性的水溶性合成高分子,具有良好的成膜性和粘结力。羧甲基纤维素分子和聚乙烯醇都具有活跃的羟基,对AgNO3有良好的还原作用,且采用原位还原法将纳米银复合到纤维素/聚乙烯醇基体上,形成的纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合体中的纳米银分散均匀。成膜后的纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜表面光滑、透明度好,力学性能优良。
实施例1
称取1g羧甲基纤维素,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,40℃磁力搅拌10min;称取4g聚乙烯醇,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,90℃磁力搅拌10min;将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中,羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为25%,90℃混合搅拌30min;称量2mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液;将浓度为1mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中,并使用NaOH溶液调节pH值为8,在40℃温度下磁力搅拌40min;在复合溶液中加入0.1%的丙三醇;然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中,放入50℃干燥箱中干燥7h成膜;纳米银颗粒被成功负载在纤维素/聚乙烯醇复合体上,纳米银粒径分布在8-15nm之间;复合薄膜拉伸强度为30MPa,断裂伸长率为114%。
实施例2
称取3g羧甲基纤维素,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,50℃磁力搅拌15min;称取6g聚乙烯醇,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,100℃磁力搅拌20min;将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中,羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为50%,100℃混合搅拌40min;称量3mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中;将浓度为2mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液中,并使用NaOH溶液调节pH值为9,在50℃温度下磁力搅拌30min;在复合溶液中加入0.3%丙三醇;然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中,放入60℃干燥箱中干燥8h成膜;复合薄膜拉伸强度和断裂伸长率持续增加,分别达到了37MPa和122%。复合薄膜力学性能优良。
实施例3
称取6g羧甲基纤维素,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,60℃磁力搅拌20min;称取8g聚乙烯醇,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,110℃磁力搅拌30min;将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中,羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为75%,110℃混合搅拌50min;称量4mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中;将浓度为3mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液中,并使用浓度为NaOH溶液调节pH值为10,在 60℃温度下磁力搅拌20min;在复合溶液中加入0.5%丙三醇;然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中,放入70℃干燥箱中干燥9h成膜;复合薄膜拉伸强度继续增加,断裂伸长率降低到110%;复合薄膜仍然保持较好的力学性能。
实施例4
称取10g羧甲基纤维素,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,70℃磁力搅拌25min;称取10g聚乙烯醇,缓慢加入到搅拌中的去离子水中,120℃磁力搅拌40min;将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中,羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为100%,120℃混合搅拌 60min;称量5mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中;将浓度为4mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液中,并使用NaOH溶液调节pH值为11,在70℃温度下磁力搅拌10min;在复合溶液中加入0.7%丙三醇;然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中,放入80℃干燥箱中干燥10h成膜;复合膜拉伸强度继续增加,达到53Mpa,断裂伸长率继续降低,达到 81%。
对比实施例1、2、3、4不同条件下制备得到的纳米银/纤维素/ 聚乙烯醇复合薄膜,采用万能试验机对其力学性能进行评价,并采用高分辨率透射电镜对其进行形貌分析,结果如下:
图1为实施例1所得纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的透射电镜照片,可以看出纳米银颗粒成功负载在纤维素/聚乙烯醇复合体上,粒径分布均匀且平均粒径在8~15nm范围。
图2为实施例1所得纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的高分辨透射电镜照片,可以看出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜中纳米银为球形颗粒,晶格条纹的存在证实了纳米银的高结晶度。
图3是对实施例1、2、3、4所得纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率的评价。随着羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比的增加,复合薄膜的拉伸强度增大,断裂伸长率先增大后减少。
Claims (8)
1.一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,预先在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,以羧甲基纤维素和聚乙烯醇共同作为还原剂,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂;
步骤2,采用原位还原法将纳米银负载在纤维素/聚乙烯醇复合体表面,纤维素/聚乙烯醇复合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮与纤维素/聚乙烯醇复合体负载的纳米银共同作用,促进纳米银的分散性;
步骤3,再通过成膜过程,制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1所述的聚乙烯吡咯烷酮加入的量为2~5mg。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的纤维素/聚乙烯醇复合溶液,其制备方法是:将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中,搅拌温度为90℃~120℃,搅拌时间为30~60min。
4.一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,称取1~10g羧甲基纤维素溶解于去离子水中,磁力搅拌温度为40~70℃,时间为10~25min,获得羧甲基纤维素溶液;
步骤2,称取4~10g聚乙烯醇溶解于去离子水中,磁力搅拌温度为90~120℃,时间为10~40min,得到聚乙烯醇溶液;
步骤3,将经步骤2得到的聚乙烯醇溶液逐滴加入到步骤1得到的羧甲基纤维素溶液中,磁力搅拌温度为90~120℃,时间为30~60min;
步骤4,在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮;
步骤5,对经步骤4得到的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入AgNO3溶液,水浴磁力搅拌温度为40~70℃,反应时间为10~40min,并调节pH=8~11;
步骤6,对经步骤5得到的复合溶液中加入丙三醇;
步骤7,将步骤6所得到的复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中干燥成膜,干燥温度为50~80℃,干燥时间为7~10h。
5.根据权利要求4所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,聚乙烯吡咯烷酮加入量为2~5mg。
6.根据权利要求4所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,AgNO3溶液的浓度为1~4mmol/L。
7.根据权利要求4所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3中,羧甲基纤维素与聚乙烯醇的质量比为25%~100%。
8.根据权利要求4所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤6中,丙三醇浓度为0.1~0.7%。
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