CN112239590B - 一种高性能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法，所述的高性能聚乳酸纳米复合材料，按重量份计，由以下组分组成：聚乳酸93‑99份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1‑7份。本发明利用锌配合物修饰的纤维素纳米晶作为改性剂，能够有效地改善聚乳酸的性能。本发明所制备得到的聚乳酸纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性、低的亲水性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、生物医用材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产，拓展了聚乳酸复合材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于聚乳酸纳米复合材料技术领域，具体涉及一种高性能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
天然纤维素作为地球上最丰富的生物质资源，是自然界中广泛分布的生物资源，存在于各种各样的生物如植物以及一些其他的载体中。纤维素纳米晶是从天然纤维中提取出的一种纳米级的材料，因为同时具有纳米材料和纤维素的优异特点，如机械强度高、两亲性、旋光性、表面进行多样化修饰等，得到了不同领域的科研工作者的广泛关注。
随着人们生活质量的不断提高，人们越来越重视对环境的保护。因为传统的塑料造成的“白色污染”不断加剧恶化且不可再生资源短缺，研究新型可降解的替代聚合物迫在眉睫。本发明旨在发明一种高性能聚乳酸纳米复合材料。聚乳酸作为一种环境友好型的生物可降解材料，具有广泛的应用前景。聚乳酸具有生物降解性、规模化生产、机械化程度高和紫外稳定性等优点。聚乳酸在包装、医药和汽车工业等领域有良好的应用前景。但是，聚乳酸的适用性受到其易碎性、亲水性和低的阻隔性等技术特性的阻碍，易碎性阻碍了聚乳酸在包装中的应用。因此本发明旨在增强聚乳酸材料的韧性，减小亲水性，发明一种高性能聚乳酸纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种高性能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法。该复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性、低的亲水性，且制备工艺简单、成本低廉、产量较高，且适于放大生产。
本发明技术方案：
一种高性能聚乳酸纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乳酸99～93份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1～7份。
所述聚乳酸型号为PLA-2003D。
所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶直径为5～20nm，长度为100～500nm。
所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶的制备方法包括以下步骤：
将纤维素纳米晶分散于去离子水和DMF的混合溶剂中，搅拌10min混合均匀后，再加入氯化锌，搅拌30min，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应12h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶；
所述纤维素纳米晶、氯化锌、1,2-苯并异噻唑-3-酮、去离子水、DMF的质量比为4：3：6：500：500。
一种高性能聚乳酸纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-7份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于1500份二氯甲烷中，在室温下超声3h，搅拌3h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将93-99份的聚乳酸加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，在室温下搅拌1h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到高性能聚乳酸纳米复合材料。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的聚乳酸纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性、低的亲水性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、生物医用材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
在具体实施例和对比例配方中，聚乳酸采用的是由美国NatureWorks公司提供的产品(型号:PLA-2003D)；纤维素纳米晶采用的是由桂林奇宏科技有限公司提供的产品；氯化锌是由北京华威锐科化工有限公司提供的分析纯级试剂；DMF是由西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；1,2-苯并异噻唑-3-酮是由北京华威锐科化工有限公司提供的分析纯级试剂。
锌配合物修饰的纤维素纳米晶(直径为5～20nm，长度为100～500nm)的制备方法包括以下步骤：
将纤维素纳米晶分散于去离子水和DMF的混合溶剂中，搅拌10min混合均匀后，再加入氯化锌，搅拌30min，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应12h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶；
所述纤维素纳米晶、氯化锌、1,2-苯并异噻唑-3-酮、去离子水、DMF的质量比为4：3：6：500：500。
实施例1
一种高性能聚乳酸纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乳酸99份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将1份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于1500份二氯甲烷中，在室温下超声3h，搅拌3h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将99份的聚乳酸加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，在室温下搅拌1h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到高性能聚乳酸纳米复合材料。
实施例2
一种高性能聚乳酸纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乳酸97份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶3份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将3份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于1500份二氯甲烷中，在室温下超声3h，搅拌3h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将97份的聚乳酸加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，在室温下搅拌1h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到高性能聚乳酸纳米复合材料。
实施例3
一种高性能聚乳酸纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乳酸95份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶5份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将5份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于1500份二氯甲烷中，在室温下超声3h，搅拌3h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将95份的聚乳酸加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，在室温下搅拌1h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到高性能聚乳酸纳米复合材料。
实施例4
一种高性能聚乳酸纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：聚乳酸93份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶7份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将7份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于1500份二氯甲烷中，在室温下超声3h，搅拌3h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
(2)将93份的聚乳酸加入到步骤(1)所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，在室温下搅拌1h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到高性能聚乳酸纳米复合材料。
对比例
纯聚乳酸材料的制备，包括如下步骤：
(1)将100份聚乳酸加入到1500份二氯甲烷中，在室温下搅拌1h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(2)将步骤(1)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到纯聚乳酸材料。
性能测试：
对上述对比例制备得到的纯聚乳酸材料和实施例制备得到的聚乳酸纳米复合材料进行性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)测试，并参照GB/T 18830-2009计算紫外线(UVA、UVB与UVC)平均透过率；拉伸性能按照GB/T 1040-2006测试；水汽透过系数按照ASTM E 96测试；按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试；按照GB/T 16886.5-2017，采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测定材料对人体肝细胞的毒性；水接触角采用接触角测量仪(SZ-CAMB1)测试；荧光性能采用日立荧光分光光度计(F-7000FL)测试，并用320nm的激发波长激发样品。
吸湿性实验方法如下：
将尺寸为20mm×20mm×0.1mm的膜样品置于50℃的真空干燥箱中，干燥24h后，称量膜样品的质量(记为M0)；然后，将上述干燥膜样品置于相对湿度为57％、温度为25℃的密闭容器中，放置48h后，称量膜样品的质量(记为M1)；膜样品的吸湿率(％)＝100*(M1-M0)/M0。
上述性能测试数据如表1所示。
表1复合材料的性能测试数据
由表1看出，本发明所制备得到的聚乳酸纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、力学性能、水汽阻隔性、荧光性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性、低的亲水性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、生物医用材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产，拓展了聚乳酸复合材料的应用领域。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.一种高性能聚乳酸纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：聚乳酸93-99份，锌配合物修饰的纤维素纳米晶1-7份；
所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶直径为5~20 nm，长度为100~500 nm；
所述锌配合物修饰的纤维素纳米晶的制备方法包括以下步骤：
将纤维素纳米晶分散于去离子水和DMF的混合溶剂中，搅拌10 min混合均匀后，再加入氯化锌，搅拌30 min，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮加入到上述分散液中，搅拌30 min后，将其置于70 ℃的恒温水浴条件下反应12 h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶；在上述锌配合物修饰的纤维素纳米晶制备步骤中，所述纤维素纳米晶、氯化锌、1,2-苯并异噻唑-3-酮、去离子水、DMF的质量比为4：3：6：500：500。
2.根据权利要求1所述的一种高性能聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将1-7份锌配合物修饰的纤维素纳米晶分散于1500份二氯甲烷中，在室温下超声3h，搅拌3 h，得到锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液，备用；
（2）将93-99份的聚乳酸加入到步骤（1）所得到的锌配合物修饰的纤维素纳米晶均匀分散液中，在室温下搅拌1 h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
（3）将步骤（2）所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24 h，即得到高性能聚乳酸纳米复合材料。
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