CN108587093A - 凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料及其制备方法 - Google Patents

凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料及其制备方法。在本发明中，一种聚丙烯聚乳酸可降解复合材料，其特征在于，以重量份计，所述复合材料包含：(1)40‑70份的聚乳酸；(2)20‑30份的聚丙烯；和(3)10‑30份的凹凸棒。本发明中，各组分通过挤出机熔融共混制得的复合材料具有较好的界面相容性，且各组分能够产生协同作用，使得本发明具有优异的力学性能和良好的抗紫外线、耐热、耐候性，同时本发明也具有抗静电、抑菌抗霉和生物降解等特性，不仅在制备生物降解板材、膜材、注塑、包装材料等方面的市场前景广阔，还有望成为新型防风固沙材料被广泛应用。本发明的合成工艺简单，技术成熟可靠，生产成本低，有利于工业化生产。

Description

凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料共混改性领域，特别是涉及一种凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料及其制备方法。
技术背景
随着社会的发展，由于以化石能源为原料生产的传统塑料带来的资源匮乏以及环境污染问题日益严重，生物降解塑料作为一类新型环保材料逐渐受到关注。
聚乳酸(简称PLA)是以淀粉制得的乳酸为主要原料聚合得到的高分子材料，具有良好的力学性能以及优异的加工性能，是目前应用最为广泛的、唯一具有优良抑菌及抗霉特性的生物可降解绿色高分子材料，已被广泛应用于生物医药、农业、纺织、化工等领域。但由于PLA本身为线性均聚物，导致其存在质脆，韧性、热稳定性、亲水性差等缺陷，且价格昂贵，严重限制了其实际应用。因此，选择适宜的材料对其进行改性是解决问题的主要方法。
聚丙烯(简称PP)是由丙烯单体聚合而成的一种较轻的非极性塑料，具有良好的耐热性、化学稳定性和较高的结晶度。在电器、包装材料、汽车工业等行业有着广泛的应用。而且，PP作为最常用的热塑性通用工程塑料之一，具有突出的延展性和抗弯曲疲劳性能，是一种较理想的共混改性材料。但是，由于PP的尺寸稳定性、韧性、耐磨性等均较差，且在成型和使用中容易产生老化现象，极大地限制了其应用领域。
因此，现有技术中仍需要进一步提高PLA与PP混合物的性能，对其进一步的改性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种新型聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的制备方法，使该方法生产的聚丙烯聚乳酸可降解复合材料具有优异的力学性能和良好的抗紫外线、耐热、耐候性，同时所述聚丙烯聚乳酸可降解复合材料还具有抗静电、抑菌抗霉和生物降解等特性。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供一种聚丙烯聚乳酸可降解复合材料，其特征在于，以重量份计，所述复合材料包含、基本上由以下组分组成或者由以下组分组成：
(1)40-70份的聚乳酸；
(2)20-30份的聚丙烯；和
(3)10-30份的凹凸棒。
在本发明一个实施方式中，所述复合材料还包含：
(4)0.1-0.3份相容剂；
(5)0.1-0.3份偶联剂；
(6)0.1-0.3份抗氧剂；
(7)0.1-0.3份紫外线吸收剂；
(8)0.1-3份加工助剂；或它们任意的组合。
在本发明一个实施方式中，所述凹凸棒选自凹凸棒粉、凹凸棒石或两者的组合。
在本发明一个实施方式中，所述相容剂选自马来酸酐接枝聚丙烯、苯乙烯共聚物或两者的组合；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂164中的一种或两种以上的组合；
所述紫外线吸收剂为苯并三氮唑类紫外线吸收剂；或
所述加工助剂为润滑剂TAF或白矿油中的一种或两种的组合。
另一方面，本发明的实施方式提供一种制备所述聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的方法，所述方法包括：
(1)混合40-70份的聚乳酸、20-30份的聚丙烯和10-30份的凹凸棒，形成混合物；和
(2)在挤出机中熔融共混所述混合物，形成聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
在本发明一个实施方式中，步骤(1)包括：将10-30份的凹凸棒与0.1-0.3份相容剂、0.1-0.3份偶联剂、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-0.3份紫外线吸收剂、0.1-3份加工助剂或它们任意组合进行混合，形成包含凹凸棒的混合物；然后将40-70份的聚乳酸和20-30份的聚丙烯加入所述包含凹凸棒的混合物。
在本发明一个实施方式中，所述挤出机为双螺杆挤出机，转速为100-200转/分钟。
在本发明一个实施方式中，所述双螺杆挤出机的熔融共混温度为160℃-185℃。
本发明所述制备所述聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的方法工艺简单，易于操作，技术成熟可靠，生产成本低，有利于工业化生产。而且，本发明制得的凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料具有优异的力学性能和良好的抗紫外线、耐热、耐候性，同时也具有抗静电、抑菌抗霉和生物降解等特性。本发明所述凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料不仅在制备生物降解板材、膜材、注塑、包装材料等方面的市场前景广阔，还有望成为新型防风固沙材料被广泛应用。
通过下面的详细描述以及权利要求，其他特征和方面会变得清楚。
具体实施方式
除非另作定义，权利要求书和说明书中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步说明，但本发明不限于下述具体实施方式。
在本文中，术语“凹凸棒”是指一种天然的含水镁铝硅酸盐，又称坡缕石(Palygorskite)或坡缕缟石。在本文中，术语“凹凸棒石”是指以凹凸棒石(attapulgite)为主要组分的一种粘土矿物；凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，棒晶体中可以含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。在本文中，术语“凹凸棒粉”是指以优质凹凸棒石经选矿干燥、磨粉等工艺加工而成的粉状产品。
在本发明中，所述凹凸棒含有大量具有一定反应活性的羟基，可与PLA分子中的羧基发生反应，从而形成很强的界面作用力，提供化学性能稳定、粘结力强、吸附能力大等优势。在本发明中，适量凹凸棒的添加不仅可有效改善基体PLA的收缩率大、易变形等缺陷，而且可以改善复合材料的力学性能和耐高温性能。而且，加入凹凸棒还能够降低复合材料的成本。
在本发明中，以重量份计，所述聚乳酸的量为40-70份、40-65份、40-60份、40-55份、40-50份、45-70份、45-65份、45-60份、45-55份、45-50份、50-70份、50-65份、50-60份、50-55份、55-70份、55-65份、55-60份、60-70份或60-65份。
在本发明中，以重量份计，所述聚丙烯的量为20-30份、20-28份、20-25份、20-23份、23-30份、23-28份、23-25份、25-30份、25-28份、或28-30份。
在本发明中，以重量份计，所述凹凸棒的量为10-30份、10-25份、10-20份、10-15份、15-30份、15-25份、15-20份、20-30份、20-25份或25-30份。
在本发明中，所述复合材料可以任选的包含相容剂、偶联剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、加工助剂或它们任意的组合。在本发明中，以重量份计，所述相容剂的量为0.1-0.3份、0.1-0.25份、0.1-0.2份、0.1-0.15份、0.15-0.3份、0.15-0.25份、0.15-0.2份、0.2-0.3份、0.2-0.25份或0.25-0.3份。
在本发明一个实施方式中，所述相容剂选自马来酸酐接枝的聚丙烯或苯乙烯共聚物。在本发明中，所述相容剂不仅可以借助于分子间的键合力，促使不相容的PP和PLA结合在一起，避免这两种聚合物出现分层现象，进而得到稳定的共混物；还可以改善凹凸棒与PP、PLA的相容性，提高复合材料的拉伸、弯曲、冲击强度，实现高填充，减少PP、PLA用量，改善加工过程中的流变性，提高产品表面光洁度。
在本发明中，以重量份计，所述偶联剂的量为0.1-0.3份、0.1-0.25份、0.1-0.2份、0.1-0.15份、0.15-0.3份、0.15-0.25份、0.15-0.2份、0.2-0.3份、0.2-0.25份或0.25-0.3份。在本发明一个实施方式中，所述偶联剂是硅烷偶联剂。在本发明中，所述偶联剂可改善凹凸棒在树脂中的分散性，相容性及粘合力，改善工艺性能和提高复合材料的耐气候性能。
在本发明中，以重量份计，所述抗氧剂的量为0.1-0.3份、0.1-0.25份、0.1-0.2份、0.1-0.15份、0.15-0.3份、0.15-0.25份、0.15-0.2份、0.2-0.3份、0.2-0.25份或0.25-0.3份。在本发明一个实施方式中，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂164中的一种或两种以上的组合。在本发明中，所述抗氧剂可提高复合材料的耐热和热稳定等性能。
在本发明中，以重量份计，所述紫外线吸收剂的量为0.1-0.3份、0.1-0.25份、0.1-0.2份、0.1-0.15份、0.15-0.3份、0.15-0.25份、0.15-0.2份、0.2-0.3份、0.2-0.25份或0.25-0.3份。在本发明一个实施方式中，所述紫外线吸收剂为苯并三氮唑类紫外线吸收剂。在本发明中，所述紫外线吸收剂毒性低、热挥发损失小，与PP和PLA均具有较好的相容性，紫外线吸收能力强，可有效吸收波长为270-380nm的紫外线；且与抗氧剂并用具有协同效应，其本身也有抗氧性；可有效改善复合材料的抗紫外线能力。
在本发明中，以重量份计，所述加工助剂的量为0.1-3份、0.1-2.5份、0.1-2份、0.1-1.5份、0.1-1份、0.1-0.5份、0.5-3份、0.5-2.5份、0.5-2份、0.5-1.5份、0.5-1份、1-3份、1-2.5份、1-2份、1-1.5份、1.5-3份、1.5-2.5份、1.5-2份、2-3份、2-2.5份、2.5-3份。在本发明一个实施方式中，所述加工助剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺润滑剂(TAF)或白矿油中的一种或两种的组合。在本发明中，所述加工助剂不仅可有效改善各组分之间的分散性，还可以降低塑料熔体在金属设备表面的粘附力和塑料熔体相互之间的摩擦力，有助于解决注塑时脱模困难以及注塑件表面光泽差等问题。
在本发明一个具体实施方式中，所述相容剂、偶联剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、加工助剂的含量如下：相容剂0.1-0.3份，偶联剂0.1-0.3份，抗氧剂0.1-0.3份、紫外线吸收剂0.1-0.3份和加工助剂0.1-3份，以重量份计。
优选的，所述相容剂为马来酸酐接枝的聚丙烯或苯乙烯共聚物。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550或Si-69。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂164中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述紫外线吸收剂为苯并三氮唑类紫外线吸收剂。
优选的，所述加工助剂为润滑剂TAF和白矿油中的一种或两种的组合。
在本发明一个具体实施方式中，所述凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按以下比例将各组分在高速混合机中混合搅拌：
凹凸棒10-30份，相容剂0.1-0.3份，偶联剂0.1-0.3份，抗氧剂0.1-0.3份、紫外线吸收剂0.1-0.3份和加工助剂0.1-3份；
(2)将聚乳酸40-70份和聚丙烯20-30份，加入上述混合物中共同搅拌；
(3)将第(2)步所得的混料在挤出机中熔融共混后挤出拉条、切粒，并经干燥后，得到凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
在本发明一个具体实施方式中，高速混合机混料温度在20-25℃内或室温；搅拌时间为10-20分钟或15分钟。
在本发明一个具体实施方式中，第(2)步在高速混合机中进行，其中，混料温度在23-25℃内或者25℃，搅拌时间为15-20分钟。
在本发明一个具体实施方式中，第(3)步所用挤出机为长径比为40:1的双螺杆挤出机，转速设定为100-200转/分钟，熔融共混温度设置为160℃-185℃。对于本发明复合材料，双螺杆挤出机在这个转速以及温度范围内材料挤出效果最好。当然，本领域普通技术人员可以根据实际需要调节挤出机的转速和温度范围，这也包括在本发明的范围内。
在本发明的优选实施方式中，所述凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料包括其组成原料的重量份为：聚乳酸40-70份，聚丙烯20-30份，凹凸棒10-30份，相容剂0.1-0.3份，偶联剂0.1-0.3份，抗氧剂0.1-0.3份、紫外线吸收剂0.1-0.3份和加工助剂0.1-3份。所述凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料通过将上述组分在高速混合机中混合后，在挤出机中熔融共混、挤出拉条、切粒，并经干燥后制得。
优选的，在所述第(1)步中高速混合机混料温度在20-25℃内，搅拌时间为10-20分钟。优选的，在所述第(2)步中高速混合机混料温度在23-25℃内，搅拌时间为15-20分钟。优选的，在所述第(3)步中，所用挤出机为长径比为40:1的双螺杆挤出机，转速设定为100-200转/分钟，熔融共混温度设置为160℃-185℃。
以下通过实施例对本发明进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明实施例中，所用原料如下：
实施例1：
以重量份计，将凹凸棒石(长度：1-3mm)30份、马来酸酐接枝聚丙烯0.2份、硅烷偶联剂KH-550 0.2份、抗氧剂1098 0.2份、紫外线吸收剂UV-326 0.3份、白矿油1份、润滑剂TAF 0.2份在高速混合机中25℃下搅拌10分钟。然后，加入聚乳酸43份、聚丙烯27份共同搅拌15分钟；混合均匀后，将所得的混料送入挤出机中熔融挤出切粒，熔融温度为175℃，模头温度为185℃，挤出机的转速控制在150转/分钟，得到凹凸棒石填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
实施例2：
以重量份计，将凹凸棒粉30份、马来酸酐接枝聚丙烯0.1份、硅烷偶联剂Si-69 0.3份、抗氧剂1010 0.2份、紫外线吸收剂UV-326 0.1份、白矿油3份在高速混合机中22℃下搅拌15分钟。然后，加入聚乳酸43份和聚丙烯27份共同搅拌20分钟；混合均匀后，将所得的混料送入挤出机中熔融挤出切粒，熔融温度为170℃，模头温度为180℃，挤出机的转速控制在150转/分钟，得到凹凸棒粉填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
实施例3：
以重量份计，将凹凸棒粉30份、马来酸酐接枝聚丙烯0.3份、硅烷偶联剂KH-5500.1份、抗氧剂1076 0.2份、紫外线吸收剂UV-326 0.2份、白矿油1份、润滑剂TAF 0.2份在高速混合机中22℃下搅拌20分钟。然后，加入聚乳酸50份和聚丙烯20份共同搅拌20分钟；混合均匀后，将所得的混料送入挤出机中熔融挤出切粒，熔融温度为170℃，模头温度为180℃，挤出机的转速控制在150转/分钟，得到凹凸棒粉填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
实施例4：
以重量份计，将凹凸棒粉10份、马来酸酐接枝聚丙烯0.3份、硅烷偶联剂KH-5500.1份、抗氧剂1076 0.2份、紫外线吸收剂UV-326 0.2份、润滑剂TAF 0.1份在高速混合机中22℃下搅拌15分钟。然后，加入聚乳酸63份和聚丙烯27份共同搅拌15分钟；混合均匀后，将所得的混料送入挤出机中熔融挤出切粒，熔融温度为170℃，模头温度为180℃，挤出机的转速控制在150转/分钟，得到凹凸棒粉填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
对比例1：
以重量份计，将聚乳酸63份、聚丙烯27份、马来酸酐接枝聚丙烯0.3份、硅烷偶联剂KH-550 0.1份、抗氧剂1076 0.2份、紫外线吸收剂UV-3260.2份、润滑剂TAF 0.1份在高速混合机中22℃下搅拌15分钟。混合均匀后，将所得的混料送入挤出机中熔融挤出切粒，熔融温度为170℃，模头温度为180℃，挤出机的转速控制在150转/分钟，得到聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
以下测试实施例1-4及对比例1所述复合材料的性能。具体见下表1。
表1：
表2：实施例1-4及对比例1制备的拉伸和弯曲样条在紫外老化试验两周后的机械性能
由表1的实验数据可知，聚丙烯、聚乳酸和凹凸棒在马来酸酐接枝聚丙烯、硅烷偶联剂和加工助剂的作用下，体现出良好的相容性，并且各组分能够产生协同作用，使得本发明所制备的复合材料具有优异的力学性能。实施例2相比于实施例1，用凹凸棒粉代替凹凸棒石之后，其力学性能有更加明显的提高。可见，凹凸棒粉更优选适用于改善复合材料的机械性能。实施例3、4相比于实施例2，增加聚乳酸含量，降低聚丙烯或者凹凸棒粉含量之后，得到的凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的力学性能整体水平要高于实施例2。可见，一定范围内增加聚乳酸含量，降低聚丙烯或者凹凸棒粉含量不但能够提高复合材料的降解率，还能够从整体上提高凹凸棒填充聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的力学性能。与对比例1相比，在实施例1-4中，加入适量的凹凸棒后，包含PLA、PP、凹凸棒以及其它添加剂的复合材料力学性能有所改善。
表2是实施例1-4以及对比例1制备的拉伸和弯曲样条在荧光紫外老化试验箱(波长设置为340nm)中照射两周后测试的机械性能表。
由表2中实施例1-4实验数据可知，紫外老化试验两周后，复合材料的机械性能几乎没有太大变化，而对比例1的实验数据显示，紫外老化试验两周后，仅含PLA、PP以及其它添加剂的复合材料机械性能减弱较明显可见，凹凸棒的填充增加了复合材料的抗紫外线性能和稳定性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明范围内。

Claims (8)

1.一种聚丙烯聚乳酸可降解复合材料，其特征在于，以重量份计，所述复合材料包含：
(1)40-70份的聚乳酸；
(2)20-30份的聚丙烯；和
(3)10-30份的凹凸棒。
2.如权利要求1所述的聚丙烯聚乳酸可降解复合材料，其特征在于，所述复合材料还包含：
(4)0.1-0.3份相容剂；
(5)0.1-0.3份偶联剂；
(6)0.1-0.3份抗氧剂；
(7)0.1-0.3份紫外线吸收剂；
(8)0.1-3份加工助剂；或它们任意的组合。
3.如权利要求1所述的聚丙烯聚乳酸可降解复合材料，其特征在于，所述凹凸棒选自凹凸棒粉、凹凸棒石或两者的组合。
4.如权利要求2所述的聚丙烯聚乳酸可降解复合材料，其特征在于，所述相容剂选自马来酸酐接枝聚丙烯、苯乙烯共聚物或两者的组合；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂164中的一种或两种以上的组合；
所述紫外线吸收剂为苯并三氮唑类紫外线吸收剂；或
所述加工助剂为润滑剂TAF或白矿油中的一种或两种的组合。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的方法，所述方法包括：
(1)混合40-70份的聚乳酸、20-30份的聚丙烯和10-30份的凹凸棒，形成混合物；和
(2)在挤出机中熔融共混所述混合物，形成聚丙烯聚乳酸可降解复合材料。
6.如权利要求5所述制备聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)包括：将10-30份的凹凸棒与0.1-0.3份相容剂、0.1-0.3份偶联剂、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-0.3份紫外线吸收剂、0.1-3份加工助剂或它们任意组合进行混合，形成包含凹凸棒的混合物；然后将40-70份的聚乳酸和20-30份的聚丙烯加入所述包含凹凸棒的混合物。
7.如权利要求5所述制备聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的方法，其特征在于，所述挤出机为双螺杆挤出机，转速为100-200转/分钟。
8.如权利要求7所述制备聚丙烯聚乳酸可降解复合材料的方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的熔融共混温度为160℃-185℃。
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