CN113817301B - 一种多功能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种多功能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法，它是由如下原料制备而成的：聚乳酸、改性的埃洛石纳米管。本发明还提供了上述多功能聚乳酸纳米复合材料的制备方法。本发明所制备得到的聚乳酸纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、对氨气响应性能以及低的吸湿性，且制备工艺简单快捷、适合于工业化批量生产，在包装材料、生物医用材料等领域具有潜在应用价值，拓展了聚乳酸复合材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种多功能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
埃洛石纳米管(HNTs)是一种天然管状无机纳米材料，其来源丰富，价格低廉，加工难度低，毒性小，具有良好的生物相容性，其独特的结构使其可通过改性赋予复合材料多样化性能，因其具有的优异结构、性能、方便易得等特性，从传统的陶瓷、吸附等领域的应用，再到聚合物复合材料，进而拓展到功能材料，如生物医药、生物活性、绿色化学等方面的应用，受到了广大科研工作者的密切关注。
随着人们生活质量的不断提高，人们越来越重视对环境的保护。因为传统的塑料造成的“白色污染”不断加剧恶化且不可再生资源短缺，研究新型可降解的替代聚合物迫在眉睫。聚乳酸作为一种环境友好型的生物可降解材料，具有广泛的应用前景。但是纯聚乳酸因在抗菌和紫外屏蔽性能等方面的天然劣势又让其在实际运用中受到一定的限制。以聚乳酸为基质、功能化改性的埃洛石纳米管为填料得到的复合材料，能同时具备聚乳酸和纳米填料的特性，以此来增强聚乳酸的抗菌、紫外屏蔽、氨气响应等方面的性能，成为了研究者的关注焦点。基于此，本发明旨在发明一种多功能聚乳酸纳米复合材料，改善聚乳酸的紫外线屏蔽、抗菌和氨气响应等性能，拓宽其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种多功能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法。该复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、对氨气响应性能以及低的吸湿性，且制备工艺简单快捷、适合于工业化批量生产。
为了达到上述目的，本发明的技术解决方案是：一种多功能聚乳酸纳米复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)改性的埃洛石纳米管的制备：将埃洛石纳米管分散于去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入硝酸钴，混合均匀后，再加入氨基三亚甲基磷酸，混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的埃洛石纳米管，备用；
(2)成膜液的制备：将步骤(1)制备得到的改性的埃洛石纳米管分散于二氯甲烷中，向分散液中加入聚乳酸，在室温下搅拌，待混合均匀后，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥，即得到多功能聚乳酸纳米复合材料。
优选的是，步骤(1)中所述埃洛石纳米管直径为40～80nm，长度为200～1000nm，埃洛石纳米管、硝酸钴、氨基三亚甲基磷酸、去离子水、DMF的质量比为6.25：3：4：400：1900，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h。
优选的是，步骤(2)中所述改性的埃洛石纳米管、聚乳酸、二氯甲烷的质量比为(1-7)：100：1500，在室温下搅拌的时间为2h。
优选的是，步骤(3)中所述在室温下干燥的时间为24h。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的聚乳酸纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、对氨气响应性能以及低的吸湿性，且制备工艺简单快捷、适合于工业化批量生产，在包装材料、生物医用材料等领域具有潜在应用价值。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步详细解释，但本发明的实施方式不限于此。
在具体实施例和对比例配方中，聚乳酸采用的是由美国NatureWorks公司提供的产品(型号:PLA-2003D)；埃洛石纳米管采用的是广州润沃材料科技有限公司提供的高纯产品，其直径为40～80nm，长度为200～1000nm；硝酸钴是西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；DMF(N,N-二甲基甲酰胺)是由西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；氨基三亚甲基磷酸使用的是上海麦克林生化科技有限公司提供的产品。
实施例1
(1)改性的埃洛石纳米管的制备：将6.25质量份的埃洛石纳米管分散于2300质量份、质量比为400：1900的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入3质量份的硝酸钴，搅拌3h混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌1h混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的埃洛石纳米管，备用；
(2)成膜液的制备：将1质量份的改性的埃洛石纳米管分散于1500质量份的二氯甲烷中，向分散液中加入100质量份的聚乳酸，在室温下搅拌2h混合均匀，然后超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到多功能聚乳酸纳米复合材料。
实施例2
(1)改性的埃洛石纳米管的制备：将6.25质量份的埃洛石纳米管分散于2300质量份、质量比为400：1900的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入3质量份的硝酸钴，搅拌3h混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌1h混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的埃洛石纳米管，备用；
(2)成膜液的制备：将3质量份的改性的埃洛石纳米管分散于1500质量份的二氯甲烷中，向分散液中加入100质量份的聚乳酸，在室温下搅拌2h混合均匀，然后超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到多功能聚乳酸纳米复合材料。
实施例3
(1)改性的埃洛石纳米管的制备：将6.25质量份的埃洛石纳米管分散于2300质量份、质量比为400：1900的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入3质量份的硝酸钴，搅拌3h混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌1h混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的埃洛石纳米管，备用；
(2)成膜液的制备：将5质量份的改性的埃洛石纳米管分散于1500质量份的二氯甲烷中，向分散液中加入100质量份的聚乳酸，在室温下搅拌2h混合均匀，然后超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到多功能聚乳酸纳米复合材料。
实施例4
(1)改性的埃洛石纳米管的制备：将6.25质量份的埃洛石纳米管分散于2300质量份、质量比为400：1900的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入3质量份的硝酸钴，搅拌3h混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌1h混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的埃洛石纳米管，备用；
(2)成膜液的制备：将7质量份的改性的埃洛石纳米管分散于1500质量份的二氯甲烷中，向分散液中加入100质量份的聚乳酸，在室温下搅拌2h混合均匀，然后超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到多功能聚乳酸纳米复合材料。
对比例
纯聚乳酸材料的制备，包括如下步骤：
(1)成膜液的制备：将100质量份聚乳酸加入到1500质量份的二氯甲烷中，在室温下搅拌2h混合均匀，然后超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(2)纯聚乳酸材料的制备：将步骤(1)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥24h，即得到纯聚乳酸材料。
性能测试：
对上述对比例制备得到的纯聚乳酸材料和实施例制备得到的聚乳酸纳米复合材料进行性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)测试，并参照GB/T18830-2009计算紫外线(UVA、UVB与UVC)平均透过率；热稳定性采用热失重分析仪(SDT-Q600，美国TA公司)测试；抗菌实验按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试。
吸湿性实验方法如下：
将尺寸为20mm×20mm×0.1mm的膜样品置于50℃的真空干燥箱中，干燥24h后，称量膜样品的质量(记为M0)；然后，将上述干燥膜样品置于相对湿度为57％、温度为25℃的密闭容器中，放置48h后，称量膜样品的质量(记为M1)；膜样品的吸湿率(％)＝100*(M1-M0)/M0。
氨气响应测试方法如下：
将复合膜材料裁成大小一致的形状，而后将裁好的复合膜材料暴露于氨气环境中，并用高品质电脑色差仪记录其颜色变化信息。
上述性能测试数据如表1所示。
表1复合材料的性能测试数据
实验结果证明，对比例制备得到的纯聚乳酸材料是无色透明的，暴露于氨气环境中后，其颜色没有显著的变化，还是呈现出无色透明的光学性质，实施例制备得到的聚乳酸纳米复合材料是淡紫色的，暴露于氨气环境中后，其颜色迅速(5min内)变为红棕色；由表1看出，本发明所制备得到的聚乳酸纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、对氨气响应性能以及低的吸湿性，且制备工艺简单快捷、适合于工业化批量生产，在包装材料、生物医用材料等领域具有潜在应用价值，拓展了聚乳酸复合材料的应用领域。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种多功能聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)改性的埃洛石纳米管的制备：将埃洛石纳米管分散于去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入硝酸钴，混合均匀后，再加入氨基三亚甲基磷酸，混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的埃洛石纳米管，备用；
(2)成膜液的制备：将步骤(1)制备得到的改性的埃洛石纳米管分散于二氯甲烷中，向分散液中加入聚乳酸，在室温下搅拌，待混合均匀后，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在室温下干燥，即得到多功能聚乳酸纳米复合材料；
上述步骤(1)中所述埃洛石纳米管直径为40～80nm，长度为200～1000nm，埃洛石纳米管、硝酸钴、氨基三亚甲基磷酸、去离子水、DMF的质量比为6.25：3：4：400：1900，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h。
2.根据权利要求1所述的一种多功能聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述改性的埃洛石纳米管、聚乳酸、二氯甲烷的质量比为(1-7)：100：1500，在室温下搅拌的时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种多功能聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述在室温下干燥的时间为24h。
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