CN109762429B - 一种能有效提高对氨气响应性能的敏感膜 - Google Patents
一种能有效提高对氨气响应性能的敏感膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及柔性室温氨气传感器制作技术领域，且公开了一种能有效提高对氨气响应性能的敏感膜，所述敏感膜包括以下重量份数配比的原料：30g纳米In2O3颗粒、1.5‑2.5g纳米MoO3颗粒、50mL无水乙醇、2‑3g聚乙烯醇、30‑60mLPDADMAC、15‑20mL水性环氧树脂。本发明解决了现有技术中的PDADMAC柔性室温氨气传感器，无法进一步提高对氨气响应性能的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及柔性室温氨气传感器制作技术领域，具体为一种能有效提高对氨气响应性能的敏感膜。
背景技术
PDADMAC柔性室温氨气传感器，包括PI柔性衬底，先将清洗干净的PI柔性衬底经过光刻、显影与打底胶处理，接着在PI柔性衬底表面采用电子束蒸发方法，先蒸发一层Cr作为粘附层，再蒸发一层Au，经过剥离处理，得到Cr粘附层与Au叉指电极层，最后在Au叉指电极层表面涂布一层PDADMAC敏感膜，即制备得到基于PI柔性衬底的室温乙醇气体传感器；其中，PI为聚酰亚胺；PDADMAC为聚二甲基二烯丙基氯化铵。
上述PDADMAC柔性室温氨气传感器，在室温下，对200ppm氨气的响应灵敏度为82％，响应时间为68s，恢复时间为63s，尽管其具有良好的重复性、选择性和稳定性，但是其响应响应灵敏度和响应时间仍有待于进一步地提高，才能够在实际检测工作中应用。
上述PDADMAC柔性室温氨气传感器属于电阻型半导体气敏传感器，其是通过PDADMAC敏感膜对氨气分子的吸附而引起的电阻变化来对氨气进行检测的，起初阶段PDADMAC敏感膜的表面氧气的吸附对传感器的响应灵敏度和响应时间起着至关重要的作用。
如果能够通过增加PDADMAC敏感膜的比表面积来增加氧气的吸附量，则能够起到进一步提高PDADMAC柔性室温氨气传感器的响应性能的技术目的。
本发明提供一种能有效提高对氨气检测性能的敏感膜，旨在解决现有技术中的PDADMAC柔性室温氨气传感器，无法进一步提高对氨气响应性能的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种能有效提高对氨气响应性能的敏感膜，解决了现有技术中的PDADMAC柔性室温氨气传感器，无法进一步提高对氨气响应性能的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种能有效提高对氨气响应性能的敏感膜，所述敏感膜包括以下重量份数配比的原料：30g纳米In2O3颗粒、1.5-2.5g纳米MoO3颗粒、50mL无水乙醇、2-3g聚乙烯醇、30-60mLPDADMAC、15-20mL水性环氧树脂。
优选的，所述纳米In2O3颗粒的平均粒径≤50nm。
优选的，所述纳米MoO3颗粒的平均粒径≤50nm。
优选的，所述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g纳米In2O3颗粒，备用；
S2.取1.5-2.5g纳米MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和2-3g聚乙烯醇一起置入球磨罐中球磨，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内干燥，再置于真空炉中，于600℃时保温2h，制备得到敏感组分；
S5.量取30-60mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S6.将步骤S4中的敏感组分与15-20mL水性环氧树脂一起加入到步骤S5中的PDADMAC水溶液中，超声分散，制备得到敏感溶液；
S7.将步骤S6中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
优选的，所述步骤S4中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于85℃下真空干燥2h，再置于预热温度为150℃的真空炉中，于300℃时保温30min，于500℃时保温30min，于600℃时保温2h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明以纳米氧化钼铟、水性增粘剂与PDADMAC水溶液为原料，制备出对氨气具有优异响应性能的敏感膜；
经测试，本发明的敏感膜对100ppmC2H50H的响应灵敏度为2.8-4.1％，对100ppmH2的响应灵敏度为1.9-2.9％，对100ppmNO2的响应灵敏度为1.4-2.5％，对100ppmH2S的响应灵敏度为3.9-5.8％，与本发明的敏感膜对100ppmNH3的响应灵敏度为87.5-92.1％相比，取得了满足氨气传感器选择性要求的技术效果，且能够用于氨气的检测当中；
本发明的敏感膜对100ppmNH3的响应灵敏度为87.5-92.1％，与对比例中的敏感膜对100ppmNH3的响应灵敏度为70.7-71.4％相比，取得了显著提高敏感膜对氨气响应灵敏度的技术效果；
本发明的敏感膜对100ppmNH3的响应时间为29-39s，与对比例中的敏感膜对100ppmNH3的响应时间为57-66s相比，取得了显著降低敏感膜对氨气响应时间的技术效果；
从而这一技术方案，与现有技术相比，取得了进一步提高对氨气响应性能的技术效果。
具体实施方式
实施例一：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、1.8g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒、50mL无水乙醇、2.2g聚乙烯醇、50mLPDADMAC、18mL水性环氧树脂；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.取1.8g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和2.2g聚乙烯醇一起置入球磨罐中，采用直径3mm的锆珠，球料比为5:1，在N2保护下，球磨3h，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于85℃下真空干燥2h，再置于预热温度为150℃的真空炉中，升温速度为5℃/min，于300℃时保温30min，于500℃时保温30min，于600℃时保温2h，之后进行降温，退火速率为10℃/min，降温至50℃时取出置于真空干燥器内自然冷却至室温，制备得到敏感组分；
S5.量取50mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S6.将步骤S4中的敏感组分与18mL水性环氧树脂一起加入到步骤S5中的PDADMAC水溶液中，在40℃下超声分散2h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S7.将步骤S6中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
实施例二：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、1.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒、50mL无水乙醇、2g聚乙烯醇、50mLPDADMAC、20mL水性环氧树脂；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.取1.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和2g聚乙烯醇一起置入球磨罐中，采用直径3mm的锆珠，球料比为8:1，在N2保护下，球磨3h，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于70℃下真空干燥3h，再置于预热温度为100℃的真空炉中，升温速度为8℃/min，于350℃时保温30min，于550℃时保温30min，于580℃时保温2h，之后进行降温，退火速率为10℃/min，降温至50℃时取出置于真空干燥器内自然冷却至室温，制备得到敏感组分；
S5.量取50mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S6.将步骤S4中的敏感组分与20mL水性环氧树脂一起加入到步骤S5中的PDADMAC水溶液中，在35℃下超声分散2h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S7.将步骤S6中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
实施例三：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、2.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒、50mL无水乙醇、3g聚乙烯醇、50mLPDADMAC、15mL水性环氧树脂；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.取2.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和3g聚乙烯醇一起置入球磨罐中，采用直径3mm的锆珠，球料比为10:1，在N2保护下，球磨3h，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于90℃下真空干燥1h，再置于预热温度为200℃的真空炉中，升温速度为10℃/min，于300℃时保温10min，于580℃时保温50min，于640℃时保温2h，之后进行降温，退火速率为10℃/min，降温至50℃时取出置于真空干燥器内自然冷却至室温，制备得到敏感组分；
S5.量取50mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S6.将步骤S4中的敏感组分与15mL水性环氧树脂一起加入到步骤S5中的PDADMAC水溶液中，在45℃下超声分散1h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S7.将步骤S6中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
实施例四：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、1.8g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒、50mL无水乙醇、2.2g聚乙烯醇、30mLPDADMAC、18mL水性环氧树脂；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.取1.8g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和2.2g聚乙烯醇一起置入球磨罐中，采用直径3mm的锆珠，球料比为5:1，在N2保护下，球磨3h，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于85℃下真空干燥2h，再置于预热温度为150℃的真空炉中，升温速度为5℃/min，于300℃时保温30min，于500℃时保温30min，于600℃时保温2h，之后进行降温，退火速率为10℃/min，降温至50℃时取出置于真空干燥器内自然冷却至室温，制备得到敏感组分；
S5.量取30mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S6.将步骤S4中的敏感组分与18mL水性环氧树脂一起加入到步骤S5中的PDADMAC水溶液中，在40℃下超声分散2h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S7.将步骤S6中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
实施例五：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、1.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒、50mL无水乙醇、2g聚乙烯醇、40mLPDADMAC、20mL水性环氧树脂；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.取1.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和2g聚乙烯醇一起置入球磨罐中，采用直径3mm的锆珠，球料比为8:1，在N2保护下，球磨3h，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于70℃下真空干燥3h，再置于预热温度为100℃的真空炉中，升温速度为8℃/min，于350℃时保温30min，于550℃时保温30min，于580℃时保温2h，之后进行降温，退火速率为10℃/min，降温至50℃时取出置于真空干燥器内自然冷却至室温，制备得到敏感组分；
S5.量取40mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S6.将步骤S4中的敏感组分与20mL水性环氧树脂一起加入到步骤S5中的PDADMAC水溶液中，在35℃下超声分散2h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S7.将步骤S6中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
实施例六：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、2.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒、50mL无水乙醇、3g聚乙烯醇、60mLPDADMAC、15mL水性环氧树脂；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.取2.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和3g聚乙烯醇一起置入球磨罐中，采用直径3mm的锆珠，球料比为10:1，在N2保护下，球磨3h，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于90℃下真空干燥1h，再置于预热温度为200℃的真空炉中，升温速度为10℃/min，于300℃时保温10min，于580℃时保温50min，于640℃时保温2h，之后进行降温，退火速率为10℃/min，降温至50℃时取出置于真空干燥器内自然冷却至室温，制备得到敏感组分；
S5.量取60mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S6.将步骤S4中的敏感组分与15mL水性环氧树脂一起加入到步骤S5中的PDADMAC水溶液中，在45℃下超声分散1h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S7.将步骤S6中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
对比例一：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、30mLPDADMAC；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.量取30mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒加入到步骤S2中的PDADMAC水溶液中，在40℃下超声分散2h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S4.将步骤S3中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
对比例二：
敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、50mLPDADMAC；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.量取50mLPDADMAC溶解在100mL去离子水中，配制得到PDADMAC水溶液；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒加入到步骤S2中的PDADMAC水溶液中，在40℃下超声分散2h，取出自然冷却至室温，制备得到敏感溶液；
S4.将步骤S3中的敏感溶液滴在Au叉指电极区域内，于80℃下干燥1h，制备得到敏感膜。
性能测试：
一、将上述实施例与对比例中的敏感膜制作成传感器，测试该传感器对100ppmNH3、100ppmC2H50H、100ppmH2、100ppmNO2、100ppmH2S的响应灵敏度，测试结果见表1；
表1
二、将上述实施例与对比例中的敏感膜制作成传感器，测试该传感器对100ppmNH3的响应时间，测试结果见表2。
表2
Claims (1)
1.一种能有效提高对氨气响应性能的敏感膜，其特征在于，所述敏感膜包括以下原料：30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒、1.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒、50mL无水乙醇、2g聚乙烯醇、40mLPDADMAC、20mL水性环氧树脂；
上述敏感膜的制备方法包括以下步骤：
S1.取30g平均粒径≤50nm的In2O3颗粒，备用；
S2.取1.5g平均粒径≤50nm的MoO3颗粒，备用；
S3.将步骤S1中的In2O3颗粒、步骤S2中的MoO3颗粒与50mL无水乙醇和2g聚乙烯醇一起置入球磨罐中，采用直径3mm的锆珠，球料比为8:1，在N2保护下，球磨3h，制备得到混合组分；
S4.将步骤S3中的混合组分，先置于真空干燥箱内，于70℃下真空干燥3h，再置于预热温度为100℃的真空炉中，升温速度为8℃/min，于350℃时保温30min，于550℃时保温30min，于580℃时保温2h，之后进行降温，退火速率为10℃/min，降温至50℃时取出置于真空干燥器内自然冷却至室温，制备得到敏感组分；
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