CN105714356B - 一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其制备方法，所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为0～6％的纤维素。首先制备铜离子摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的Cu(NH3)4(OH)2的溶液，在所述溶液中加入所述溶液重量百分比为0～6％的纤维素，混合搅拌均匀，即得到所述铝合金阳极氧化膜封孔剂。本发明用于铝合金氧化膜封孔，封孔质量完全满足EN12372‑7标准中≤30mg/dm2的要求，产品以络合物形式存在，稳定性好，且产品完全满足环保要求。

Description

一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金氧化膜封孔剂技术领域，具体涉及一种无镍封孔剂。
背景技术
由于铝合金的耐腐蚀性较差，常需要采用阳极氧化技术处理形成一层阳极氧化膜来提高铝合金的耐腐蚀性，满足更多领域的应用。铝合金阳极氧化膜封孔技术的发展过程为：20世纪30年代采用铬酸盐或重铬酸盐封闭阳极氧化膜的微孔技术，至今在某些场合仍在使用，同期发展的还有高温蒸气封孔，沸水封孔等技术。60年代开发了阳极氧化膜的电泳涂装技术并得以工业应用；70年代后欧洲开发的以氟化镍为主要成分的冷封孔技术，现在包括我国在内的许多国家正在广泛使用。90年代以来鉴于环境保护和能源节约的考虑，常温、中温封孔技术开始有扩大应用趋势。
现阶段铝合金阳极氧化膜封孔技术发展趋势为：采用常温、中温(50℃左右)、高温(80℃左右)封孔技术，主要是防止氧化膜在高温条件下使用的爆膜问题。常温、中温封孔常用的无机盐有：硅酸钠，乙酸盐类(乙酸镍、乙酸镁)，稀土盐，有机类，油脂法，丙烯酸树脂类，醇胺类，高级脂肪羧酸类，酸胺类等。
以上各种封孔技术，存在各自的优缺点，现阶段难以实现大规模工业化生产应用，所以现阶段我国铝建筑型材生产基本仍然采用镍氟盐类，而这种封孔剂由于含有大量镍离子和氟化物而对环境和操作人员均带来很大的污染和毒害。稀土封孔法的效果较好，与重铬酸盐封孔法相当，但是，稀土封孔、沸水封孔、重铬酸盐封孔、镍氟盐类封孔方法均存在易受腐蚀，在潮湿环境中易失去封孔效果的问题难以克服。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种成本低、稳定性好、环保无污染、封孔速度快且封孔效果好的铝合金阳极氧化膜封孔剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种生产工艺简单、制备的封孔剂稳定性好、环保无污染、封孔速度快且封孔效果好的铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为0～6％的纤维素。
作为一种优选的技术方案，所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.05～0.5mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为1～6％的纤维素。
作为一种优选的技术方案，所述纤维素为木纤维、棉纤维、淀粉中的至少一种。
作为一种进一步优选的技术方案，所述纤维素为淀粉。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，包括以下步骤：首先制备铜离子摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的Cu(NH3)4(OH)2的溶液，在所述溶液中加入所述溶液重量百分比为0～6％的纤维素，混合搅拌均匀，即得到所述铝合金阳极氧化膜封孔剂。
作为一种优选的技术方案，所述Cu(NH3)4(OH)2的溶液的制备方法为：在摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的硫酸铜溶液中加入氨水直至Cu(OH)2沉淀溶解。
作为另一种优选的技术方案，所述Cu(NH3)4(OH)2的溶液的制备方法为：将摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，然后在氢氧化铜沉淀中加氨水直至沉淀溶解。
作为另一种优选的技术方案，所述Cu(NH3)4(OH)2的溶液的制备方法为：在摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的硫酸铜或氢氧化铜水溶液中通入氨气直至沉淀溶解。
作为一种优选的技术方案，所述纤维素为木纤维、棉纤维、淀粉中的至少一种。
作为一种进一步优选的技术方案，所述纤维素为淀粉。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的铝合金阳极氧化膜封孔剂，含有铜离子摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为0～6％的纤维素，封孔剂溶液进入铝合金氧化膜膜孔将发生下列反应，Al3+离子与OH—结合形成Al(OH)3凝胶，络合物的平衡破坏，Cu、Al置换也加快了平衡的破坏，产生的Cu，Cu(OH)2沉淀、纤维素沉淀，另外氧化膜中的硫酸根与铵离子发生反应使得更多的Al3+形成Al(OH)3，加快了铜络合物的平衡破坏—--析出沉淀，所以封孔极易发生，封孔速度快且封孔质量好。
使用本发明的封孔剂进行封孔，温度可实现常温、中温(50℃左右)、高温(80℃左右)条件下的封孔处理，处理时间根据不同的工艺要求可控制在2min-50min。
使用本发明进行铝合金氧化膜封孔，封孔质量完全满足EN12372-7标准中≤30mg/dm2的要求，该封孔剂性价比高，适用范围宽，由于产品以络合物形式存在，稳定性好，且产品完全满足环保要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.15mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为2.5％的纤维素。
实施例2
一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.2mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为1％的淀粉。
实施例3
一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.25mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为2.5％的棉纤维。
实施例4
一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.3mol/L的Cu(NH3)4(OH)2。
实施例5
铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，包括以下步骤：在摩尔浓度为0.25mol/L的硫酸铜溶液中加入氨水直至Cu(OH)2沉淀溶解，制备Cu(NH3)4(OH)2溶液，在所述溶液中加入所述溶液重量百分比为0.5％的棉纤维，混合搅拌均匀，即得到所述铝合金阳极氧化膜封孔剂。
实施例6
铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，包括以下步骤：将摩尔浓度为0.45mol/L的硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，然后在氢氧化铜沉淀中加氨水直至沉淀溶解，制备Cu(NH3)4(OH)2溶液，在所述溶液中加入所述溶液重量百分比为2.2％的淀粉，混合搅拌均匀，即得到所述铝合金阳极氧化膜封孔剂。
实施例7
铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，包括以下步骤：在摩尔浓度为0.2mol/L的硫酸铜水溶液中通入氨气直至沉淀溶解，制备Cu(NH3)4(OH)2溶液，在所述溶液中加入所述溶液重量百分比为2％的淀粉，混合搅拌均匀，即得到所述铝合金阳极氧化膜封孔剂。
将实施例7制备的封孔剂在不同试验温度下进行铝合金氧化膜的封孔试验。试验条件和试验结果如表1。
表1
序号 试验温度(℃) 封孔时间(min) 试验结果(mg/dm2)
1 18 12 21
2 50 8 13
3 80 5 9
检测按GB5237.2-2008标准中封孔质量检测方法中硝酸欲浸法，产品检测同时符合EN12373-7≤30mg/dm2标准。

Claims (8)

1.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于：所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为0～6％的纤维素或淀粉。
2.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于：所述封孔剂中含有铜离子摩尔浓度为0.05～0.5mol/L的Cu(NH3)4(OH)2，所述封孔剂中还含有重量百分比为1～6％的纤维素。
3.如权利要求1或2所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于：所述纤维素为木纤维、棉纤维的纤维素中的至少一种。
4.制备如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂的方法，其特征在于包括以下步骤：首先制备铜离子摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的Cu(NH3)4(OH)2的溶液，在所述溶液中加入所述溶液重量百分比为0～6％的纤维素或淀粉，混合搅拌均匀，即得到所述铝合金阳极氧化膜封孔剂。
5.如权利要求4所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于所述Cu(NH3)4(OH)2的溶液的制备方法为：在摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的硫酸铜溶液中加入氨水直至Cu(OH)2沉淀溶解。
6.如权利要求4所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于所述Cu(NH3)4(OH)2的溶液的制备方法为：将摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，然后在氢氧化铜沉淀中加氨水直至沉淀溶解。
7.如权利要求4所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于所述Cu(NH3)4(OH)2的溶液的制备方法为：在摩尔浓度为0.05～3.0mol/L的硫酸铜或氢氧化铜水溶液中通入氨气直至沉淀溶解。
8.如权利要求4至7任一权利要求所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：所述纤维素为木纤维、棉纤维的纤维素中的至少一种。
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