CN102031511B - 一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂及其制备方法和处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂及其制备方法和处理方法。本发明的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂以体积1升计，由下列重量配比的原料组成：钼酸盐10-12g/L、高锰酸盐7-9g/L、氟化钠3-4g/L、辅助成膜剂1-2g/L、铈盐0.2-0.4g/L、添加剂0.1-0.3g/L、pH调节剂微量、余量为水。本发明表面处理剂能够在常温下进行表面处理，处理时间短，处理后所得永磁体的表面耐蚀性高、钝化层附着力良好、抗划伤能力强，本发明处理工艺简单，便于实际操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属表面处理剂，特别涉及一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂及其制备方法和处理方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料是上世纪80年代初发展起来的第三代永磁材料，是目前已知磁性能最高的一种永磁材料，被誉为“磁中之王”，它作为新型功能材料具有永磁性高、价格低廉、强度高，并且资源储备丰富等优点，一经问世，在短短的几年时间内，迅速实现了工业化规模生产，已在微波、音像、仪表、电机工程、计算机、磁分离、医疗器械等领域得到了广泛的应用。钕铁硼稀土永磁材料虽具有上述优点，但由于其中含有的钕化学活性比较高，导致钕铁硼的耐蚀性能很差，在潮湿环境中易发生电化学腐蚀，并且具有小阳极大阴极的腐蚀特点，使得局部腐蚀十分严重，严重破坏磁体金相的完整性及磁体性能，腐蚀严重时甚至产生破裂解体，造成腐蚀失效，严重影响钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。因此，如何提高钕铁硼永磁体的表面防护质量是其总体质量与性能长期稳定的关键，也是业内关注的焦点之一。
现有的研究工作表明，通过对钕铁硼磁体材料进行表面防护处理，可以在基本不损害磁性能的条件下，大大提高磁体的耐腐蚀性能。但现有的表面处理技术存在着很多不足，影响了钕铁硼永磁体的应用范围，如镀层的结合力不好、价格昂贵、耐蚀性较差、抗划伤能力弱等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种常温条件下能够在钕铁硼永磁体表面形成耐蚀性良好的钝化膜的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种上述用于钕铁硼永磁体的表面处理剂的制备方法和处理方法。
本发明为实现上述技术目的所采用的技术方案是：一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂，以体积1升计，由下列重量配比的原料组成：
钼酸盐 10-12g/L
高锰酸盐 7-9g/L
氟化钠 3-4g/L
辅助成膜剂 1-2g/L
铈盐 0.2-0.4g/L
添加剂 0.1-0.3g/L
pH调节剂 微量
余量为水。
所述钼酸盐为钼酸钠和/或钼酸钾，所述高锰酸盐为高锰酸钠和/或高锰酸钾，所述辅助成膜剂为偏硅酸钠和/或偏硼酸钠，所述铈盐为硝酸铈和/或氯化铈，所述添加剂为羧乙基硫脲，所述pH调节剂为硫酸，处理剂的pH值为1.5-2.5。
一种上述用于钕铁硼永磁体的表面处理剂制备方法的技术方案，包括以下步骤：
(1)按上述配比称取原料；
(2)将钼酸盐、高锰酸盐、氟化钠溶于水中制得半成品处理液备用；
(3)将辅助成膜剂、铈盐、添加剂分别加入水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用pH值调节剂调节pH值为1.5-2.5。
一种上述钕铁硼永磁体表面处理剂的处理方法如下：
a、钕铁硼永磁体表面预处理：除污-除油-水洗。
b、将钕铁硼永磁体工件置于3％硝酸溶液中清洗出光。
c、表面处理：将钕铁硼永磁体工件置于上述钕铁硼永磁体表面处理剂中，在10-30℃的条件下浸泡5到8分钟。
d、后处理：处理完后取出经水洗、烘干即可。
以下对本发明做进一步说明
(1)选用合适的成膜处理主剂，本发明处理剂选用钼酸盐和高锰酸盐作为成膜处理主剂，成膜速度快，所获得的表面成膜致密，外观质量好，耐蚀性能佳，同时工作液稳定性好。
(2)加入了辅助成膜剂，大大促进了成膜速度，提高了成膜效果。本发明采用偏硅酸钠和/或偏硼酸钠作为辅助成膜剂，使用效果大为改善。
(3)在上述成膜处理主剂和辅助成膜剂的基础上，又使用了添加剂和稀土进行成膜组分改性，使所获得的膜层更致密，减少成膜缺陷的产生。
本发明处理剂不含磷等对环境有污染的物质，无毒环保，钝化膜层致密性高、附着力好、抗划伤能力强、耐蚀性良好，便于实际生产。
具体实施方式：
实施例1
(1)分别称取10g钼酸钠，7g高锰酸钠，3g氟化钠，1.5g偏硅酸钠，0.2g硝酸铈，0.1g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钠、高锰酸钠、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硅酸钠、硝酸铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例2
(1)分别称取5g钼酸钠和6g钼酸钾，8g高锰酸钠，3g氟化钠，1g偏硅酸钠，0.3g硝酸铈，0.2g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钠和钼酸钾、高锰酸钠、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硅酸钠、硝酸铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例3
(1)分别称取12g钼酸钠，4g高锰酸钠和5g高锰酸钾，4g氟化钠，2g偏硅酸钠，0.4g硝酸铈，0.3g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钠、高锰酸钠和高锰酸钾、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硅酸钠、硝酸铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例4
(1)分别称取11g钼酸钠，9g高锰酸钠，3g氟化钠，1g偏硅酸钠和1g偏硼酸钠，0.3g氯化铈，0.2g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钠、高锰酸钠、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硅酸钠和偏硼酸钠、硝酸铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例5
(1)分别称取10g钼酸钾，7g高锰酸钾，3g氟化钠，1.5g偏硼酸钠，0.2g氯化铈，0.1g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钾、高锰酸钾、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硼酸钠、氯化铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例6
(1)分别称取5g钼酸钾和7g钼酸钠，9g高锰酸钾，3.5g氟化钠，1g偏硼酸钠，0.4g氯化铈，0.2g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钾和钼酸钠、高锰酸钾、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硼酸钠、氯化铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例7
(1)分别称取12g钼酸钾，3g高锰酸钾和4g高锰酸钠，4g氟化钠，2g偏硼酸钠，0.1g氯化铈和0.1克硝酸铈，0.3g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钾、高锰酸钾和高锰酸钠、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硼酸钠、氯化铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例8
(1)分别称取11g钼酸钾，8g高锰酸钾，3g氟化钠，1g偏硼酸钠和0.5g偏硅酸钠，0.2g氯化铈和0.1硝酸铈，0.2g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钾、高锰酸钾、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硼酸钠和偏硅酸钠、氯化铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)再步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例9
(1)分别称取6g钼酸钠和4克钼酸钾，4g高锰酸钾和4克高锰酸钠，3g氟化钠，0.5g偏硼酸钠和0.5g偏硅酸钠，0.2g氯化铈和0.2克硝酸铈，0.2g羧乙基硫脲；
(2)将所称取的钼酸钾、高锰酸钾、氟化钠分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后制得半成品处理液备用；
(3)将所称取的偏硼酸钠和偏硅酸钠、氯化铈、羧乙基硫脲分别加入200ml水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用98％硫酸调节pH值为1.5-2.5，这样即可得到本发明的所需处理剂。
实施例10
处理试样：钕铁硼磁体样品尺寸规格为φ10*3(mm)，比重为7.38g/cm3；
a、将上述试样除污-除油-水洗后备用；
b、将经步骤(a)处理所得试样置于3％硝酸溶液中清洗出光后备用；
c、将经步骤(b)处理所得试样置于本发明钕铁硼永磁体表面处理剂中，在10-30℃的条件下浸泡5到8分钟；
d、将经步骤(c)处理所得试样取出经水洗、烘干即可。
由于我国目前尚无金属钝化膜耐蚀性测试方法的行业标准和国家标准，因此对本发明的表面处理剂采用常规的测试方法对所成膜的耐蚀性能进行测试。
用本发明实施例1-9处理剂及本发明处理工艺对以下试样进行钝化膜耐蚀性测试，其结果如下：
试样1：钕铁硼磁体样品尺寸规格为φ10*3(mm)，比重为7.38g/cm3。
试样2：钕铁硼磁体样品尺寸规格为φ16*4(mm)，比重为7.65g/cm3。
所获得的成膜厚度在20微米时，NSS盐雾试验均能达到200小时以上。
按照国家标准GB5270-85和国家标准GB13913-92中关于金属表面处理行业对金属钝化膜附着力性能测试的相关规定，利用本发明实施例1-9所得处理剂及本发明处理工艺与常规工艺对以下试样进行成膜附着力性能对比测试，其结果如下：
常规工艺为化学镀镍磷合金工艺，所用处理剂是以体积1升计：硫酸镍30g/L，次磷酸钠20g/L，醋酸钠15g/L，柠檬酸钠10g/L-1，余量为水；处理工艺为：在温度80℃，pH值4.5的条件下浸泡20分钟。
比较例1：钕铁硼磁体样品尺寸规格为φ10*3(mm)，比重为7.38g/cm3，表面粗糙有氧化皮。
表1比较例1
比较例2：钕铁硼磁体样品尺寸规格为φ16*4(mm)，比重为7.65g/cm3，表面光滑无氧化皮。
表2比较例2
由上述数据看，本发明处理剂处理效果超出了现有常规工艺的处理效果，且本发明处理剂处理工艺简单易行，便于实际生产。
原料生产企业及质量标准：
钼酸钠 江苏东台峰钨钼制品有限公司 质量标准HG3-1087-77
钼酸钾 江苏东台峰钨钼制品有限公司 质量标准企标工业级
高锰酸钠 武汉远城精细化工厂 质量标准企标工业级
高锰酸钾 济南槐荫化工总厂 质量标准GB1608-1997
氟化钠 上海跃龙化工厂 质量标准GB4293-84
偏硅酸钠 江苏如东新亚化工厂 质量标准HG/T2568-94
偏硼酸钠 辽宁开原化工厂 质量标准企业标准
硅酸钠 南京天一无机化工厂 质量标准GB/T4209-1996
硝酸铈 山东淄博荣瑞达粉体材料厂 质量标准企业标准
氯化铈 山东淄博荣瑞达粉体材料厂 质量标准企业标准
羧乙基硫脲 武汉市合中生化制造有限公司 质量标准企业标准
硫酸 安徽红四方集团磷复肥公司 质量标准GB534-89
Claims (8)
1.一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂，其特征在于：以体积1升计，由下列重量配比的原料组成：
所述添加剂为羧乙基硫脲，所述表面处理剂的pH值为1.5-2.5。
2.根据权利要求1所述的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂，其特征在于：所述的钼酸盐为钼酸钠和/或钼酸钾。
3.根据权利要求1所述的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂，其特征在于：所述的高锰酸盐为高锰酸钠和/或高锰酸钾。
4.根据权利要求1所述的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂，其特征在于：所述的辅助成膜剂为偏硅酸钠和/或偏硼酸钠。
5.根据权利要求1所述的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂，其特征在于：所述的铈盐为硝酸铈和/或氯化铈。
6.根据权利要求1所述的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂，其特征在于：所述的pH调节剂为硫酸。
7.一种权利要求1所述的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按权利要求1的配比称取原料；
(2)将钼酸盐、高锰酸盐、氟化钠溶于水中制得半成品处理液备用；
(3)将辅助成膜剂、铈盐、添加剂分别加入水中，充分搅拌待其完全溶解后与步骤(2)制得的半成品处理液进行混合，充分搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入适量的水至处理剂的体积为1L，并用pH 值调节剂调节pH值为1.5-2.5。
8.一种钕铁硼永磁体的表面处理方法，其特征在于：钕铁硼永磁体工件在用3％硝酸溶液清洗出光处理后，再用权利要求1所述的用于钕铁硼永磁体的表面处理剂在10-30℃的条件下浸泡5到8分钟。
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