CN105200487A - 一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂,由下列重量份的原料制成:醋酸镁8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸铵3-3.2、去离子水适量、纳米铜0.4-0.5、硝酸镧1.2-1.3、乙二胺四乙酸2.3-2.5、腐植酸钠0.6-0.8、硅酸锂0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、钛酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性剂0.3-0.4。本发明封孔剂的渗透性、粘结性、疏水性,提高封孔效果;通过使用纳米铜、硝酸镧、乙二胺四乙酸、腐植酸钠,不仅能够快速渗透到孔隙里,而且能够在氧化膜的表面形成连续致密的膜,提高防腐性,而且提高了耐盐雾性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂技术领域,尤其涉及一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法。
背景技术
目前,铝及其合金一般采用阳极氧化表面防护技术,在铝及其合金表面形成一定厚度的氧化膜,由于氧化膜的表面存在大量微孔,必须进行适当的封闭处理,常见的封闭方法主要有沸水(或蒸汽)封闭、镍盐封闭、高分子树脂封闭。沸水(或蒸汽)封闭方法能耗高且无法满足对较高耐蚀性的要求;常用的镍盐封闭剂含Ni2+、F-对人体和环境有毒害作用,其溶出量受到欧盟94/27/EEC镍指令等法规的严格限制;高分子树脂的分子体积太大,无法扩散进入孔隙内部实现良好的封闭性能。因此,高效节能、无毒环保的绿色铝阳极氧化膜封闭技术开发的需求迫切,其中,以碱金属盐或碱土金属盐为主要成分的封孔剂具有资源广阔、成本低廉、环境友好等特性,是一种新型绿色阳极氧化膜封孔剂。美国、我国武汉材料保护研究所先后开展了碱土金属盐封孔的工艺研究。《6063铝合金阳极氧化膜无镍封孔工艺的优化》一文以醋酸镁为封孔剂主要成分,采用正交试验法研究了封孔工艺参数对封孔质量的影响,得到了无镍封孔技术的优化工艺,并对该工艺开展了抗离子干扰的工艺适用性研究。结果表明,优化的无镍封孔工艺可实现在80℃中温下对阳极氧化膜进行封孔处理,封孔质量良好,抗Na+干扰能力突出,实现了封孔过程无Ni2+等环境污染源、绿色环保,且封孔温度的降低有利于减少能耗,节能效益显著。但是该工艺还是有不足之处,抗SO4 2-干扰较差,而且渗透性不好,底层的氧化膜底层的空隙封闭性不好,还存在抗菌性、耐蚀性、耐热性、耐盐雾性、耐磨性、抗氧化性等性能不佳的问题,而且封闭剂的韧性、硬度、收缩率等也会影响封闭性,需要改进。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂,由下列重量份的原料制成:醋酸镁8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸铵3-3.2、去离子水适量、纳米铜0.4-0.5、硝酸镧1.2-1.3、乙二胺四乙酸2.3-2.5、腐植酸钠0.6-0.8、硅酸锂0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、钛酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性剂0.3-0.4。
所述的耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将钛酸四丁酯、乙醇混合,搅拌得到钛酸四丁酯乙醇溶液,将硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂混合,加入5-6重量份的水搅拌均匀,得到溶液,将所述溶液搅拌下滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中,在250-300r/min条件下搅拌1.5-1.8h,得到混合物,然后将氨水缓慢滴加人上述混合物中,在30-35℃下搅拌反应3-3.5h后得到乳液;
(2)配制混合溶液,醋酸镁8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸铵3g/L;
(3)将第(1)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中,再加入其它剩余成分,混合均匀,调节pH=5,加热至80-82℃,将铝型材浸渍20-30min,即得。
本发明的优点是:本发明使用钛酸四丁酯形成纳米二氧化钛,同时使用了硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂,经反应,能够提高封孔剂的渗透性、粘结性、疏水性,提高封孔效果,同时提高了氧化膜的抗氧化性和抗SO4 2-干扰性;通过使用纳米铜、硝酸镧、乙二胺四乙酸、腐植酸钠,不仅能够快速渗透到孔隙里,而且能够在氧化膜的表面形成连续致密的膜,提高防腐性,而且提高了耐盐雾性能。
具体实施方式
一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂,由下列重量份(公斤)的原料制成:醋酸镁8、三乙醇胺19、醋酸铵3、去离子水适量、纳米铜0.4、硝酸镧1.2、乙二胺四乙酸2.3、腐植酸钠0.6、硅酸锂0.4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6、钛酸四丁酯1、乙醇45、氨水8.6、含氟表面活性剂0.3。
所述的耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将钛酸四丁酯、乙醇混合,搅拌得到钛酸四丁酯乙醇溶液,将硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂混合,加入5重量份的水搅拌均匀,得到溶液,将所述溶液搅拌下滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中,在250r/min条件下搅拌1.5h,得到混合物,然后将氨水缓慢滴加人上述混合物中,在30℃下搅拌反应3h后得到乳液;
(2)配制混合溶液,醋酸镁8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸铵3g/L;
(3)将第(1)步得到的乳液按1.6g/L加入第(2)步得到的溶液中,再加入其它剩余成分,混合均匀,调节pH=5,加热至80℃,将铝型材浸渍20min,即得。
实验数据:
根据GB/T8753.2-2005检测,封孔失重为11.6mg/dm2;根据GB/T8753.4-2005,染色等级为0,抗染色吸附能力强,说明封闭质量合格。
通过抗离子干扰研究,结果显示即使Na+含量增至400mg/L时,封孔失重也仅为14.1mg/dm2,小于30mg/dm2,封孔质量良好,抗Na+干扰能力突出;当SO4 2-的含量为500mg/L时,封孔失重为15.2mg/dm2,小于30mg/dm2,封孔效果较好,抗SO4 2-干扰好。
通过对氧化膜表面进行电镜扫描,看到氧化膜的表面的大量微孔几乎都被封闭,孔洞结构少,封孔较为均匀。
Claims (2)
1.一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂,其特征在于由下列重量份的原料制成:醋酸镁8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸铵3-3.2、去离子水适量、纳米铜0.4-0.5、硝酸镧1.2-1.3、乙二胺四乙酸2.3-2.5、腐植酸钠0.6-0.8、硅酸锂0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、钛酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性剂0.3-0.4。
2.根据权利要求1所述的耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将钛酸四丁酯、乙醇混合,搅拌得到钛酸四丁酯乙醇溶液,将硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂混合,加入5-6重量份的水搅拌均匀,得到溶液,将所述溶液搅拌下滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中,在250-300r/min条件下搅拌1.5-1.8h,得到混合物,然后将氨水缓慢滴加人上述混合物中,在30-35℃下搅拌反应3-3.5h后得到乳液;
(2)配制混合溶液,醋酸镁8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸铵3g/L;
(3)将第(1)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中,再加入其它剩余成分,混合均匀,调节pH=5,加热至80-82℃,将铝型材浸渍20-30min,即得。
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