CN110857475A - 一种铝合金阳极氧化膜封孔剂、制备方法及封闭方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝合金阳极氧化膜封孔剂、制备方法及封闭方法。本发明提供一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，该封孔剂包括：钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物、硅烷偶联剂和水。本发明通过钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物及硅烷偶联剂的配合使用，能够有效地防止或减少铝合金阳极氧化膜染色处理后的染料掉色，并提高铝合金阳极氧化膜的封孔质量及产品的耐腐蚀性能。

Description

一种铝合金阳极氧化膜封孔剂、制备方法及封闭方法
技术领域
本发明涉及铝合金技术领域，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜封孔剂、制备方法及封闭方法。
背景技术
铝合金具有质量轻、耐蚀性强、导热导电良好等优点，在航空、航天、汽车、机械制造、民用工业中广泛应用。铝合金的表面处理以阳极氧化为主，但阳极氧化膜层具有多孔结构且具有较强的化学活性，如果不封孔或封孔质量差，环境中的污染物会被微孔吸附并进行深度腐蚀，最终导致铝材器件使用寿命降低，也就是说，铝合金阳极氧化膜的封孔质量直接决定了铝合金的耐蚀性，而且铝合金阳极氧化后一般需要染色处理以得到具有良好外观效果的外观件，若不能保证封孔质量，也会严重影响铝合金的外观形效果。目前，国内外通常使用以 Ni2+及F-为基本成分的Ni-F封孔剂，但Ni-F封孔体系消耗的镍及氟太多且又伤害人体的健康；现有的无镍封孔剂又较难满足生产上的品质要求，无法大规模应用。
发明内容
本发明主要针对上述现有技术存在的问题，提供一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，该封孔剂不含镍，且能够得到封孔质量以及耐蚀性均较好的产品。
本发明第一方面，提供一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，该封孔剂包括：钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物、硅烷偶联剂和水。
本发明第二方面，提供一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，将上述铝合金阳极氧化膜封孔剂中的钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物和硅烷偶联剂溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂。
本发明第三方面，提供一种铝合金阳极氧化膜封闭方法，将经过阳极氧化处理的铝合金与封孔剂接触，得到铝合金基材，所述封孔剂为上述铝合金阳极氧化膜封孔剂。
本发明所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，通过钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物和硅烷偶联剂的配合使用，能够有效地防止或减少铝合金阳极氧化膜染色处理后的染料掉色，并提高铝合金阳极氧化膜的封孔质量及产品的耐腐蚀性能。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明第一方面，提供一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，该封孔剂包括：钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物、硅烷偶联剂和水。
本发明的发明人研究发现：
1）封孔剂以碘的化合物为主要成分，能够有效的防止或减少铝合金阳极氧化膜染色处理后的染料掉色，提高封孔后的铝合金产品的耐水煮性，分析其原因可能是碘的化合物与染料反应形成具有保护作用的碘化物，碘化物与铝发生反应，形成耐水的沉淀物，保证封孔质量；
2）在封孔剂中加入钼酸盐以及镧的化合物，能够生成钼的氢氧化物及镧的氢氧化物，生成的氢氧化物能够将阳极氧化膜的孔隙封闭且在封孔过程中能够吸附到孔隙中提高铝合金的抗腐蚀性能；
3）在封孔剂中加入磷酸盐及硅烷偶联剂能够吸附到阳极氧化膜孔隙中，并将其填充封闭，从而减少染料在封孔过程中掉色，提高铝合金产品的抗盐雾性能；
本发明通过钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物和硅烷偶联剂的配合使用，能够有效地防止或减少铝合金阳极氧化膜染色处理后的染料掉色，并提高铝合金阳极氧化膜的封孔质量及产品的耐腐蚀性能。
优选地，所述钼酸盐为钼酸钠和/或钼酸铵；所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠中的至少一种；所述碘的化合物为碘化钾、碘化钠和碘化铵中的至少一种；所述镧的化合物为氯化镧和/或氧化镧；所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷和脲丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述封孔剂还包括苯磺酸盐，在封孔剂中加入苯磺酸盐能够提高封孔均匀性并降低染料掉色量，提高封孔质量及光泽性。所述苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠、苯磺酸钠和间硝基苯磺酸钾中至少一种。
更优选地，所述钼酸盐为钼酸钠；所述磷酸盐为三聚磷酸钠；所述碘的化合物为碘化钾；所述镧的化合物为氯化镧；所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷；所述苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。本发明通过钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钾、氯化镧、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷及十二烷基苯磺酸钠的配合能够完善封孔性能，得到封孔质量更佳的铝合金产品。
优选地，所述钼酸盐的含量为0.5-5g/L；所述磷酸盐的含量为0.2-0.8g/L；所述碘的化合物的含量为3-10g/L；所述镧的化合物的含量为0.01-1g/L；所述硅烷偶联剂的含量为0.1-1g/L；所述苯磺酸盐的含量为0.02-0.1g/L。本发明所述各组分的含量在上述优选范围内，能够实现封孔后染料不掉色，保持光泽不变，无黄膜、发花、发白等不良现象，同时耐盐雾腐蚀等效果有较大提高；若各组分的含量过高，会出现则会出现异色等现象；若各组分的含量过低，会出现黄膜，染料掉色，无光泽等现象。
更优选地，所述钼酸盐的含量为1-4g/L；所述磷酸盐的含量为0.3-0.6g/L；所述碘的化合物的含量为4-8g/L；所述镧的化合物的含量为0.04-0.7g/L；所述硅烷偶联剂的含量为0.2-0.8g/L；所述苯磺酸盐的含量为0.03-0.07g/L。
本发明第二方面，提供一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，将上述铝合金阳极氧化膜封孔剂中的钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物和硅烷偶联剂溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂。
本发明第三方面，提供一种铝合金阳极氧化膜封闭方法，将经过阳极氧化处理的铝合金与封孔剂接触，得到铝合金基材，所述封孔剂为上述铝合金阳极氧化膜封孔剂。
优选地，所述铝合金与封孔剂接触的温度为80-96℃，时间为20-50min。具有阳极氧化膜的铝合金与封孔剂的接触温度在上述优选范围内，铝能够生成氢氧化铝并配合封孔剂各组分形成的氢氧化物、填充物及络合物等将阳极氧化膜孔隙封闭。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明中所述实施例中的所有原料如非特指，均为市售产品。
实施例1
按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；
制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钾、氯化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂A1。所述钼酸钠的含量为2g/L，三聚磷酸钠的含量为0.5g/L，碘化钾的含量为5g/L，氯化镧的含量为0.04g/L，γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的含量为0.5g/L，十二烷基苯磺酸钠的含量为0.05g/L；
铝合金铝合金阳极氧化膜封孔：将经过阳极氧化及染色处理的铝合金放入实施例1中制备的铝合金阳极氧化膜封孔剂中进行封孔处理，封孔处理的温度为92℃，封孔处理的时间为30min，清洗后得到封孔铝合金件B1。
实施例2
按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；
制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钾、氯化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂A2。所述钼酸钠的含量为3g/L，三聚磷酸钠的含量为0.4g/L，碘化钾的含量为8g/L，氯化镧的含量为0.2g/L，γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的含量为0.2g/L，十二烷基苯磺酸钠的含量为0.06g/L；
按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件B2。
实施例3
按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；
制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钾、氯化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂A3。所述钼酸钠的含量为1g/L，三聚磷酸钠的含量为0.6g/L，碘化钾的含量为6g/L，氯化镧的含量为0.5g/L，γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的含量为0.8g/L，十二烷基苯磺酸钠的含量为0.03g/L；
按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件B3。
实施例4
按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；
制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸铵、磷酸钠、碘化钾、氯化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂A4。所述钼酸钠的含量为4g/L，磷酸钠的含量为0.3g/L，碘化钾的含量为4g/L，氯化镧的含量为0.7g/L，γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的含量为0.4g/L，十二烷基苯磺酸钠的含量为0.07g/L；
按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件B4。
实施例5
按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；
制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钠、氧化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂A5。所述钼酸钠的含量为0.5g/L，三聚磷酸钠的含量为0.2g/L，碘化钠的含量为3g/L，氧化镧的含量为0.01g/L，γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的含量为0.1g/L，十二烷基苯磺酸钠的含量为0.02g/L；
按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件B5。
实施例6
按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；
制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钾、氯化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂A6。所述钼酸钠的含量为5g/L，三聚磷酸钠的含量为0.8g/L，碘化钾的含量为10g/L，氯化镧的含量为1g/L，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的含量为1g/L，十二烷基苯磺酸钠的含量为0.1g/L；
按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件B6。
实施例7
与实施例1不同的是，封孔剂中碘化钾的含量为15 g/L；得到封孔铝合金件B7。
实施例8
与实施例1不同的是，封孔剂中三聚磷酸钠的含量为2g/L；得到封孔铝合金件B8。
实施例9
与实施例1不同的是，封孔剂中氯化镧的含量为2g/L；得到封孔铝合金件B9。
实施例10
与实施例1不同的是，封孔剂中不含十二烷基苯磺酸钠；得到封孔铝合金件B10。
对比例1
与实施例1不同的是，封孔剂中不含碘化钾；得到封孔铝合金件D1。
对比例2
与实施例1不同的是，封孔剂中不含三聚磷酸钠；得到封孔铝合金件D2。
对比例3
与实施例1不同的是，封孔剂中不含氯化镧；得到封孔铝合金件D3。
对比例4
制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：以重量1kg计，按下列重量称取如下原料：醋酸锂50g、醋酸镁50g、萘系磺酸盐50g、十二烷基硫酸钠25g、桃胶25g，将这些组分按先后顺序分别加入到适量的去离子水中，充分搅拌至完全溶解，然后用醋酸调节pH值至6.0制成1kg的封孔剂；
按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件D4。
对比例5
采用奥野DX-500含镍封孔剂，按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件D5。
表1
Figure 968025DEST_PATH_IMAGE001
性能测试及结果
1. 外观检查：肉眼观察是否存在掉色、异色、白点等外观不良；
2. 水煮测试：屈臣氏蒸馏水，加热到80℃，然后把封孔后的铝合金放入蒸馏水中30分钟，取出用无尘布擦拭观察外观；
3. 盐雾测试：通过喷雾装置对制得的铝合金件进行喷雾处理，使盐雾沉降在铝合金件表面（盐雾为浓度5%，PH6.5-7.2的氯化钠溶液），经过48小时后，观察铝合金件表面状况，盐雾后无流色，掉色，裂纹，气泡，发白，异色，腐蚀点等状况为OK，否则为NG。
测试结果如表2：
外观 水煮测试 盐雾测试
B1 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
B2 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
B3 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
B4 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
B5 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
B6 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
B7 染料无明显掉色，色泽较均匀，拐角边缘位置有轻微异色膜 外观基本正常，擦拭无脱落 OK
B8 染料无明显掉色，色泽较均匀，拐角边缘位置有轻微异色膜 外观基本正常，擦拭无脱落 OK
B9 染料无明显掉色，色泽较均匀，拐角边缘位置有轻微异色膜 外观基本正常，擦拭无脱落 OK
B10 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
D1 染料掉色，发白 外观掉色 NG
D2 染料无明显掉色，色泽较均匀,光泽较少，无白点黄膜脱色等现象 外观颜色稍变浅，有轻微掉色，擦拭无脱落 OK
D3 染料无明显掉色，色泽均匀，有光泽，无白点黄膜脱色等现象。 颜色稍变浅，擦拭无脱落 NG
D4 色泽均匀，无光泽，有脱色现象。 外观掉色，擦拭染料脱落 NG
D5 色泽均匀，有光泽，无白点脱色黄膜等现象 外观正常，擦拭无脱落 OK
由上述测试结果可知：通过本发明实施例1-6及实施例10制备的铝合金阳极氧化膜封孔剂的封孔效果最佳，制备的产品色泽均匀、有光泽、无白点黄膜脱色等现象，且具有良好的耐腐蚀性能；采用实施例7-9制备的铝合金阳极氧化膜封孔剂的封孔效果较佳，虽然产品的拐角边缘位置有轻微异色膜，但对整体效果基本无影响。本发明实施例1-10封孔剂的封孔效果明显优于对比例1-4封孔剂的封孔效果，且本发明的封孔剂与对比例5（市售）的含镍封孔剂的封孔效果基本一致。由此说明，本发明的封孔剂不含镍，且能够有效地防止或减少铝合金阳极氧化膜染色处理后的染料掉色，并提高铝合金阳极氧化膜的封孔质量及产品的耐腐蚀性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，该封孔剂包括：钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物、硅烷偶联剂和水。
2.根据权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述钼酸盐为钼酸钠和/或钼酸铵；所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠中的至少一种；所述碘的化合物为碘化钾、碘化钠和碘化铵中的至少一种；所述镧的化合物为氯化镧和/或氧化镧；所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷和脲丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述封孔剂还包括苯磺酸盐；所述苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠、苯磺酸钠和间硝基苯磺酸钾中至少一种。
4.根据权利要求3所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述钼酸盐为钼酸钠；所述磷酸盐为三聚磷酸钠；所述碘的化合物为碘化钾；所述镧的化合物为氯化镧；所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷；所述苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求4所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述钼酸盐的含量为0.5-5g/L；所述磷酸盐的含量为0.2-0.8g/L；所述碘的化合物的含量为3-10g/L；所述镧的化合物的含量为0.01-1g/L；所述硅烷偶联剂的含量为0.1-1g/L；所述苯磺酸盐的含量为0.02-0.1g/L。
6.根据权利要求4所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述钼酸盐的含量为1-4g/L；所述磷酸盐的含量为0.3-0.6g/L；所述碘的化合物的含量为4-8g/L；所述镧的化合物的含量为0.04-0.7g/L；所述硅烷偶联剂的含量为0.2-0.8g/L；所述苯磺酸盐的含量为0.03-0.07g/L。
7.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于，将权利要求1-6中任一项所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂中的钼酸盐、磷酸盐、碘的化合物、镧的化合物和硅烷偶联剂溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂。
8.一种铝合金阳极氧化膜封闭方法，将经过阳极氧化处理的铝合金与封孔剂接触，得到铝合金基材，其特征在于，所述封孔剂为权利要求1-6中任一项所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂。
9.根据权利要求8所述的阳极氧化膜封闭方法，所述铝合金与封孔剂接触的温度为80-96℃，时间为20-50min。
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