CN104711562B - 一种三元磷化剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三元磷化剂，属于涂装前处理的磷化剂技术领域。所述的三元磷化剂，包含如下质量含量组分的1升水溶液：质量分数85％的磷酸320克/升；质量分数98％的硝酸20克/升；质量分数99.5％的氧化锌33克/升；六水硝酸镍100克/升；质量分数50％的硝酸锰105克/升；氟硼酸钠20克/升；硫酸亚铁1.6克/升；双氧水4克/升；质量分数99％的片碱30克/升。本发明的三元磷化剂生成的磷化膜与阴极电泳配套性极佳，本发明配方合理，使用简单，效果好，成本低。

Description

一种三元磷化剂

技术领域

本发明属于涂装前处理的磷化剂技术领域，特别涉及一种三元磷化剂。

背景技术

目前大部分涂装前处理的磷化为普通锌系磷化，磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能(盐雾试验)，附着力(画格法和抗冲击试验)都不理想，本发明能完全解决这些问题，属于国际领先技术配方。

发明内容

为克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种三元磷化剂。本发明克服了磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能(盐雾试验)差，附着力(画格法和抗冲击试验)不理想的缺点。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种三元磷化剂，包含如下质量含量组分的1升水溶液：

上述的三元磷化剂的制备方法，包含以下步骤：

1)先加入150克的水，320克的质量分数85％的磷酸和20克的质量分数98％的硝酸；

2)搅拌下缓慢加入33克的质量分数99.5％的氧化锌；

3)待其充分溶解后，再分别加入100克的六水硝酸镍，105克的质量分数50％的硝酸锰，20克的氟硼酸钠，1.6克的硫酸亚铁和4克的双氧水；

4)再缓慢加入30克的质量分数99％的片碱；

5)补充水至1升，搅拌均匀得三元磷化剂(三元磷化浓缩液)；

上述制备获得的三元磷化剂为三元磷化浓缩液，在施用过程中，把三元磷化浓缩液配制成磷化工作液进行使用。

上述的三元磷化剂的施用方法，包括以下步骤：

取三元磷化剂50毫升用水稀释至900毫升，用质量分数10％的碳酸钠溶液调整总酸度≥20，游离酸度为1.0～1.4，加入促进剂1克使促进剂气体点值为2.0～4.0，补充水至1000毫升，获得磷化工作液；磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min，实现涂装前处理的磷化。

所述的总酸度的测定：取10毫升磷化工作液放入250毫升三角烧瓶中，加入40毫升去离子水，加3～5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色不退为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。

所述的游离酸度的测定：取10毫升工作液放入250毫升三角烧瓶中，加纯水50毫升，加溴酚兰指示剂3～5滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色变为兰紫色为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。

所述的促进剂气体点值的测定：将磷化工作液装满发酵管中，不允许管内有气泡，用牛角匙加入2～3g氨基磺酸，迅速用橡皮塞封口，上下翻动180°，静置2分钟，此时产生的气体毫升数为磷化工作液中加入促进剂的促进剂气体点值。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

本发明三元磷化剂的配方合理，使用效果好，操作方便，成本低；本发明提供的三元磷化剂克服了磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能差，附着力不理想的缺点。冷轧试板经预脱脂、脱脂、水洗、水洗、表调、磷化、水洗、去离子水洗的前处理标准工艺处理后，磷化膜厚2～3μm，外观均匀灰色，水膜连续，1000倍金相显微镜下观察，磷化结晶为理想的柱粒状，结晶尺寸小于10μm，磷化膜碱性失重≤5％，P比≥95％，与合格电泳漆膜配套，中性盐雾试验可达到800小时以上；附着力画格法可达0级；抗冲击50kg.cm，正面不脱落，背面无放射性裂纹。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1本发明提供了一种三元磷化剂，包含如下质量含量组分的1升水溶液：

上述的三元磷化剂的制备方法，包含以下步骤：

1)先加入150克的水，320克的质量分数85％的磷酸和20克的质量分数98％的硝酸；

2)搅拌下缓慢加入33克的质量分数99.5％的氧化锌；

3)待其充分溶解后，再分别加入100克的六水硝酸镍，105克的质量分数50％的硝酸锰，20克的氟硼酸钠，1.6克的硫酸亚铁和4克的双氧水；

4)再缓慢加入30克的质量分数99％的片碱；

5)补充水至1升，搅拌均匀得三元磷化剂(三元磷化浓缩液)；

上述制备获得的三元磷化剂为三元磷化浓缩液，在施用过程中，把三元磷化浓缩液配制成磷化工作液进行使用。

上述的三元磷化剂的施用方法，包括以下步骤：

取三元磷化剂50毫升用水稀释至900毫升，用质量分数10％的碳酸钠溶液调整总酸度≥20，游离酸度为1.0～1.4，加入促进剂1克使促进剂气体点值为2.0～4.0，补充水至1000毫升，获得磷化工作液；磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min，实现涂装前处理的磷化。

检测总酸度，游离酸度，和促进剂点值。要求总酸度≥20，游离酸度1.0～1.4，促进剂点值2.0～4.0，磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min；

检测方法包括：

所述的总酸度的测定：取10毫升磷化工作液放入250毫升三角烧瓶中，加入40毫升去离子水，加3～5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色不退为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。

所述的游离酸度的测定：取10毫升工作液放入250毫升三角烧瓶中，加纯水50毫升，加溴酚兰指示剂3～5滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色变为兰紫色为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。

所述的促进剂气体点值的测定：将磷化工作液装满发酵管中，不允许管内有气泡，用牛角匙加入2～3g氨基磺酸，迅速用橡皮塞封口，上下翻动180°，静置2分钟，此时产生的气体毫升数为磷化工作液中加入促进剂的促进剂气体点值。

本发明三元磷化剂的配方合理，使用效果好，操作方便，成本低；本发明提供的三元磷化剂克服了磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能差，附着力不理想的缺点。冷轧试板经预脱脂、脱脂、水洗、水洗、表调、磷化、水洗、去离子水洗的前处理标准工艺处理后，磷化膜厚2～3μm，外观均匀灰色，水膜连续，1000倍金相显微镜下观察，磷化结晶为理想的柱粒状，结晶尺寸小于10μm，磷化膜碱性失重≤5％，P比≥95％，与合格电泳漆膜配套，中性盐雾试验可达到800小时以上；附着力画格法可达0级；抗冲击50kg.cm，正面不脱落，背面无放射性裂纹。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三元磷化剂，其特征在于：包含如下质量含量组分的1 升水溶液：

质量分数85%的磷酸 320克/升

质量分数98%的硝酸 20克/升

质量分数99.5%的氧化锌 33克/升

六水硝酸镍 100克/升

质量分数50%的硝酸锰 105克/升

氟硼酸钠，CP 20克/升

硫酸亚铁，CP 1.6克/升

双氧水，工业 4克/升

质量分数99%的片碱 30克/升；

所述的三元磷化剂的制备方法，包含以下步骤：

1）先加入150 克的水，320 克的质量分数85%的磷酸和20 克的质量分数98%的硝酸；

2）搅拌下缓慢加入33 克的质量分数99.5%的氧化锌；

3）待其充分溶解后，再分别加入100 克的六水硝酸镍，105 克的质量分数50%的硝酸

锰，20 克的氟硼酸钠，1.6 克的硫酸亚铁和4 克的双氧水；

4）再缓慢加入30 克的质量分数99%的片碱；

5）补充水至1 升，搅拌均匀得三元磷化剂。

2.权利要求1所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：包括以下步骤：

取三元磷化剂50 毫升用水稀释至900 毫升，用质量分数10%的碳酸钠溶液调整总酸度≥ 20，游离酸度为1.0～1.4，加入促进剂1 克使促进剂气体点值为2.0～4.0，补充水至1000 毫升，获得磷化工作液；磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min，实现涂装前处理的磷化。

3.根据权利要求2所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：所述的总酸度的测定：取10 毫升磷化工作液放入250 毫升三角烧瓶中，加入40 毫升去离子水，加3～5 滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色不退为止，每消耗1 毫升氢氧化钠标准溶液为1 点。

4.根据权利要求2所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：所述的游离酸度的测定：取10 毫升工作液放入250 毫升三角烧瓶中，加纯水50 毫升，加溴酚兰指示剂3～5 滴，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色变为兰紫色为止，每消耗1 毫升氢氧化钠标准溶液为1 点。

5.根据权利要求2所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：所述的促进剂气体点值的测定：将磷化工作液装满发酵管中，不允许管内有气泡，用牛角匙加入2～3g 氨基磺酸，迅速用橡皮塞封口，上下翻动180°，静置2 分钟，此时产生的气体毫升数为磷化工作液中加入促进剂的促进剂气体点值。