CN109164094A - 一种高温锰系磷化液的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温锰系磷化液的检测方法,是对高温锰系磷化液中的游离酸Fa和总酸Ta依次进行滴定检测,包括以下步骤,a、取V3mL的高温锰系磷化液作为A品,b、在A品中依次加入18·V3‑22·V3mL的去离子水和0.03·V3‑0.04·V3mL的甲基橙指示剂,得B品,c、用pH计检测B品,用Nmol/L的NaOH溶液滴定B品,得到C品,并记录NaOH溶液的消耗体积量V4,d、在C品中加入0.04·V3‑0.05·V3mL的酚酞指示剂,得D品,e、用pH计检测D品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定D品,并记录NaOH溶液的消耗体积量V5,f、根据公式计算得到游离酸Fa和总酸Ta。本发明检测高温锰系磷化液具有检测数据准确、检测重复性好和检测再现性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于锰系磷化液的检测领域,尤其涉及一种高温锰系磷化液的检测方法。
背景技术
当前,关于高温锰系磷化液分析方面的检测通常采用酸碱滴定终点的指示方法,酸碱滴定终点的指示方法分为手工滴定和电位滴定。手工滴定的优点成本低、快速、方便;电位滴定成本高,操作简单,测量准确、精度高,但是目前对于电位滴定仪的校正,还没有专门的鉴定设备,对其准确性仍需手工滴定来进行校正。
手工滴定对高温锰系磷化液检测的数据指标是游离酸Fa和总酸Ta。游离酸Fa的检测步骤如下:取高温锰系磷化液5ml作为样品放入250ml容积的三角瓶中,加蒸馏水50ml,滴2~3滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定直至出现橙黄色即为终点,此时所消耗的NaOH标准溶液毫升数V1乘2为游离酸Fa。总酸Ta的检测步骤如下:取高温锰系磷化液5ml放入250ml容积的三角瓶中,加蒸馏水50ml,滴4~5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定,直至出现粉红色即为终点,此时所消耗的NaOH标准溶液总毫升数V2乘2为总酸Ta。在国家标准及航空标准HB/Z5108中,手工滴定高温锰系磷化液的数据都是通过用人的肉眼观察指示剂的变色来判定滴定终点,同一样液同一人的多次测量及不同人员的测量结果均有可能不同,容易产生较大测量误差,使得测量数据可能不准确。
手工滴定中,是根据NaOH溶液滴定H3PO4溶液的滴定曲线上的2个滴定突跃化学计量点,第一个突跃的化学计量点用甲基橙作指示剂,作为滴定游离酸的理论滴定终点,第二个突跃的化学计量点用酚酞作指示剂,作为滴定总酸的理论滴定终点,终点误差为0.5%左右。甲基橙是一种双色指示剂,而酚酞是一种单色指示剂,表1是甲基橙指示剂和酚酞指示剂在室温下的酸、碱色及变色范围。从表1可看出,甲基橙指示剂和酚酞指示剂的变色范围都很宽,不同人的眼睛对颜色识别度的不同,肉眼难以确定NaOH溶液的滴定终点是否恰好是理论滴定终点,导致检测重复性及再现性太差。因此,手工滴定还存在检测重复性和再现性差的缺陷。
表1
此外,游离酸Fa检测温度的变化也会引起甲基橙指示剂离解常数的变化,即甲基橙指示剂的PH变色范围变化。如:检测温度为室温时,甲基橙指示剂PH变色范围:3.1~4.4;检测温度100℃时,甲基橙指示剂PH变色范围:2.5~3.7。因此,游离酸Fa检测温度的变化会使游离酸Fa的测量可能不准确,也会导致高温锰系磷化液检测的数据可能不准确。
此外,酚酞指示剂的用量也会对酚酞指示剂PH变色范围的变化产生影响,当酚酞指示剂用量加大、浓度增大时,酚酞的变色范围向酸性范围内移动。因此,酚酞指示剂用量的变化也会导致高温锰系磷化液检测的数据可能不准确。
此外,由于游离酸Fa和总酸Ta检测时均采用手工方式滴入NaOH标准溶液,不能保证滴入的NaOH标准溶液与高温锰系磷化液的组分按反应式的化学计量关系恰好反应完全,从而导致高温锰系磷化液检测的数据可能不准确。
此外,高温锰系磷化液取样的不均匀性,也会导致高温锰系磷化液检测的数据可能不准确。
因此,手工滴定检测高温锰系磷化液存在检测数据可能不准确、检测重复性差和检测再现性差的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种高温锰系磷化液的检测方法。本发明检测高温锰系磷化液具有检测数据准确、检测重复性好和检测再现性好的优点。
本发明的技术方案:一种高温锰系磷化液的检测方法,是对高温锰系磷化液中的游离酸Fa和总酸Ta依次进行滴定检测,包括以下步骤,
a、取V3mL的高温锰系磷化液作为A品,
b、在A品中依次加入18·V3-22·V3mL的去离子水和0.03·V3-0.04·V3mL的甲基橙指示剂,得B品,
c、用pH计检测B品,同时搅拌B品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定B品,直至B品呈现橙黄色且pH计显示值为3.7≤pH≤3.9,得到C品,并记录NaOH溶液的消耗体积量V4,
d、在C品中加入0.04·V3-0.05·V3mL的酚酞指示剂,得D品,
e、用pH计检测D品,同时搅拌D品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定D品,直至D品呈现粉红色的且pH计显示值为8.3≤pH≤8.5,并记录NaOH溶液的消耗体积量V5,
f、根据公式计算得到游离酸Fa和总酸Ta,游离酸Fa的计算公式是Fa=100·V4·N/V3,总酸Ta的计算公式是Ta=100·V5·N/V3。
前述的高温锰系磷化液的检测方法中,所述的步骤b,是在A品中依次加入20·V3mL的去离子水和0.03·V3-0.04·V3mL的甲基橙指示剂,得B品。
前述的高温锰系磷化液的检测方法中,所述的步骤a,是取5mL的高温锰系磷化液作为A品;所述的步骤b,是在A品中依次加入100mL的去离子水和0.15-0.2mL的甲基橙指示剂,得B品;所述的步骤c中,所述的NaOH溶液是浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液;所述的步骤d,是在C品中加入0.2-0.25mL的酚酞指示剂,得D品;所述的步骤e中,所述的NaOH溶液是0.1mol/L的NaOH标准溶液。
前述的高温锰系磷化液的检测方法中,所述的步骤c中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌B品;所述的步骤e中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌D品。
前述的高温锰系磷化液的检测方法中,所述的步骤c中,pH计是经过pH值为3.8的pH值标准溶液进行校正过的pH计;所述的步骤e中,pH计是经过pH值为8.3的pH值标准溶液进行校正过的pH计。
前述的高温锰系磷化液的检测方法中,所述的步骤a,是先将磷化槽中的高温锰系磷化液倒入容器均匀搅拌后静置3-5分钟,再用玻璃移液管抽取容器内不同位置的多处高温锰系磷化液,将抽取到的多处高温锰系磷化液混合作为检测样品,从检测样品中取V3mL的高温锰系磷化液作为A品。
前述的高温锰系磷化液的检测方法中,所述高温锰系磷化液的温度是22±2℃,所述高温锰系磷化液中游离酸Fa和总酸Ta的检测是在22±2℃的环境温度下进行的。
与现有技术相比,本发明采用肉眼观察甲基橙指示剂颜色变化(变橙黄色)结合pH计精确检测pH值代替现有技术的单纯以肉眼观察甲基橙指示剂颜色变化,减少了肉眼识别带来的误差,从而保证了滴定游离酸Fa时的滴定终点(即步骤c中NaOH溶液的滴定终点)接近滴定游离酸的理论滴定终点,更加精确地得到了游离酸Fa值;本发明采用肉眼观察酚酞指示剂颜色变化(变粉红色)结合pH计精确检测pH值代替现有技术的单纯以肉眼观察酚酞指示剂颜色变化,减少了肉眼识别带来的误差,从而保证了滴定总酸Ta时的滴定终点(即步骤e中NaOH溶液的滴定终点)接近滴定总酸的理论滴定终点,更加精确地得到了总酸Ta值。
根据NaOH溶液滴定H3PO4溶液的滴定曲线上的2个滴定突跃化学计量点,第一个突跃的化学计量点用甲基橙作指示剂;第二个突跃的化学计量点用酚酞作指示剂。甲基橙和酚酞以各自的过渡色做为指示剂的理论变色点:pH=pKHIn,即甲基橙以橙色作为滴定游离酸的变色终点,pH=3.8,酚酞以粉红色作为滴定总酸的变色终点,pH=8.3。滴定游离酸Fa和滴定总酸Ta的时候(分别为步骤c和步骤e),对所滴定的溶液进行搅拌,更好的保证了NaOH溶液与高温锰系磷化液按反应式的化学计量关系反应完全,进一步的保证了滴定游离酸Fa时的滴定终点接近滴定游离酸的理论滴定终点,进一步的保证了滴定总酸Ta时的滴定终点接近滴定总酸的理论滴定终点。
本发明限定了甲基橙指示剂和酚酞指示剂的用量,使得酚酞的变色范围固定,进一步地保证了高温锰系磷化液检测的数据准确。
进一步的,本发明规定了检测样品的取样方法,使得高温锰系磷化液取样均匀,进一步的保证了高温锰系磷化液检测的数据准确。
进一步的,本发明限定了高温锰系磷化液的温度和检测的环境温度均为22±2℃,使得每次对游离酸Fa检测温度相近或相同,这也进一步的保证了高温锰系磷化液检测的数据准确。
高温锰系磷化液取样作为检测样品,将检测样品分成十份小样,对十份小样分别进行编号,对每份小样分别按照本发明的检测方法检测三次,得出三十组游离酸Fa和总酸Ta,然后对三十组游离酸Fa和总酸Ta进行测量系统分析R&R,分析结果如表2所示,
表2
从表2可以看出,1、测量系统的合计量具R&R的研究变异值为29.73%,小于30%,重复性公差为29.73%,小于30%,检测重复性较好。再现性公差小于10%,检测再现性较好。部件间的变异值为188.68%,能明显表示样品的品质差异。可区分的类别数大于5,测量系统能满足测量的需要,测量系统分析结果为合格。
因此,本发明检测高温锰系磷化液具有检测数据准确、检测重复性好和检测再现性好的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种高温锰系磷化液的检测方法,是对高温锰系磷化液中的游离酸Fa和总酸Ta依次进行滴定检测,包括以下步骤,
a、取5mL的高温锰系磷化液作为A品,
b、在A品中依次加入100mL的去离子水和0.15-0.2mL的甲基橙指示剂,得B品,
c、用pH计检测B品,同时搅拌B品,同时用0.1mol/L的NaOH溶液滴定B品,直至B品呈现橙黄色且pH计显示值为3.7≤pH≤3.9,得到C品,并记录NaOH溶液的消耗体积量V4,
d、在C品中加入0.2-0.25mL的酚酞指示剂,得D品,
e、用pH计检测D品,同时搅拌D品,同时用0.1mol/L的NaOH溶液滴定D品,直至D品呈现粉红色的且pH计显示值为8.3≤pH≤8.5,并记录NaOH溶液的消耗体积量V5,
f、根据公式计算得到游离酸Fa和总酸Ta,游离酸Fa的计算公式是Fa=V4·2,总酸Ta的计算公式是Ta=100·V5·2。
所述的步骤c中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌B品;所述的步骤e中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌D品。
所述的步骤c中,pH计是经过pH值为3.8的pH值标准溶液进行校正过的pH计;所述的步骤e中,pH计是经过pH值为8.3的pH值标准溶液进行校正过的pH计。
所述的步骤a,是先将磷化槽中的高温锰系磷化液倒入容器均匀搅拌后静置4分钟,再用玻璃移液管抽取容器内不同位置的多处高温锰系磷化液,将抽取到的多处高温锰系磷化液混合作为检测样品,从检测样品中取V3mL的高温锰系磷化液作为A品。
所述高温锰系磷化液的温度是22℃,所述高温锰系磷化液中游离酸Fa和总酸Ta的检测是在22℃的环境温度下进行的。
实施例2。一种高温锰系磷化液的检测方法,是对高温锰系磷化液中的游离酸Fa和总酸Ta依次进行滴定检测,包括以下步骤,
a、取V3mL的高温锰系磷化液作为A品,
b、在A品中依次加入18·V3mL的去离子水和0.03·V3mL的甲基橙指示剂,得B品,
c、用pH计检测B品,同时搅拌B品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定B品,直至B品呈现橙黄色且pH计显示值为3.7≤pH≤3.9,得到C品,并记录NaOH溶液的消耗体积量V4,
d、在C品中加入0.04·V3mL的酚酞指示剂,得D品,
e、用pH计检测D品,同时搅拌D品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定D品,直至D品呈现粉红色的且pH计显示值为8.3≤pH≤8.5,并记录NaOH溶液的消耗体积量V5,
f、根据公式计算得到游离酸Fa和总酸Ta,游离酸Fa的计算公式是Fa=100·V4·N/V3,总酸Ta的计算公式是Ta=100·V5·N/V3。
所述的步骤c中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌B品;所述的步骤e中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌D品。
所述的步骤c中,pH计是经过pH值为3.8的pH值标准溶液进行校正过的pH计;所述的步骤e中,pH计是经过pH值为8.3的pH值标准溶液进行校正过的pH计。
所述的步骤a,是先将磷化槽中的高温锰系磷化液倒入容器均匀搅拌后静置3分钟,再用玻璃移液管抽取容器内不同位置的多处高温锰系磷化液,将抽取到的多处高温锰系磷化液混合作为检测样品,从检测样品中取V3mL的高温锰系磷化液作为A品。
所述高温锰系磷化液的温度是20℃,所述高温锰系磷化液中游离酸Fa和总酸Ta的检测是在20℃的环境温度下进行的。
实施例3。一种高温锰系磷化液的检测方法,是对高温锰系磷化液中的游离酸Fa和总酸Ta依次进行滴定检测,包括以下步骤,
a、取V3mL的高温锰系磷化液作为A品,
b、在A品中依次加入22·V3mL的去离子水和0.04·V3mL的甲基橙指示剂,得B品,
c、用pH计检测B品,同时搅拌B品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定B品,直至B品呈现橙黄色且pH计显示值为3.7≤pH≤3.9,得到C品,并记录NaOH溶液的消耗体积量V4,
d、在C品中加入0.05·V3mL的酚酞指示剂,得D品,
e、用pH计检测D品,同时搅拌D品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定D品,直至D品呈现粉红色的且pH计显示值为8.3≤pH≤8.5,并记录NaOH溶液的消耗体积量V5,
f、根据公式计算得到游离酸Fa和总酸Ta,游离酸Fa的计算公式是Fa=100·V4·N/V3,总酸Ta的计算公式是Ta=100·V5·N/V3。
所述的步骤c中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌B品;所述的步骤e中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌D品。
所述的步骤c中,pH计是经过pH值为3.8的pH值标准溶液进行校正过的pH计;所述的步骤e中,pH计是经过pH值为8.3的pH值标准溶液进行校正过的pH计。
所述的步骤a,是先将磷化槽中的高温锰系磷化液倒入容器均匀搅拌后静置5分钟,再用玻璃移液管抽取容器内不同位置的多处高温锰系磷化液,将抽取到的多处高温锰系磷化液混合作为检测样品,从检测样品中取V3mL的高温锰系磷化液作为A品。
所述高温锰系磷化液的温度是24℃,所述高温锰系磷化液中游离酸Fa和总酸Ta的检测是在24℃的环境温度下进行的。
Claims (7)
1.一种高温锰系磷化液的检测方法,其特征在于:是对高温锰系磷化液中的游离酸Fa和总酸Ta依次进行滴定检测,包括以下步骤,
a、取V3mL的高温锰系磷化液作为A品,
b、在A品中依次加入18·V3-22·V3mL的去离子水和0.03·V3-0.04·V3mL的甲基橙指示剂,得B品,
c、用pH计检测B品,同时搅拌B品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定B品,直至B品呈现橙黄色且pH计显示值为3.7≤pH≤3.9,得到C品,并记录NaOH溶液的消耗体积量V4,
d、在C品中加入0.04·V3-0.05·V3mL的酚酞指示剂,得D品,
e、用pH计检测D品,同时搅拌D品,同时用Nmol/L的NaOH溶液滴定D品,直至D品呈现粉红色的且pH计显示值为8.3≤pH≤8.5,并记录NaOH溶液的消耗体积量V5,
f、根据公式计算得到游离酸Fa和总酸Ta,游离酸Fa的计算公式是Fa=100·V4·N/V3,总酸Ta的计算公式是Ta=100·V5·N/V3。
2.根据权利要求1所述的高温锰系磷化液的检测方法,其特征在于:所述的步骤b,是在A品中依次加入20·V3mL的去离子水和0.03·V3-0.04·V3mL的甲基橙指示剂,得B品。
3.根据权利要求2所述的高温锰系磷化液的检测方法,其特征在于:所述的步骤a,是取5mL的高温锰系磷化液作为A品;所述的步骤b,是在A品中依次加入100mL的去离子水和0.15-0.2mL的甲基橙指示剂,得B品;所述的步骤c中,所述的NaOH溶液是浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液;所述的步骤d,是在C品中加入0.2-0.25mL的酚酞指示剂,得D品;所述的步骤e中,所述的NaOH溶液是0.1mol/L的NaOH标准溶液。
4.根据权利要求1、2或3所述的高温锰系磷化液的检测方法,其特征在于:所述的步骤c中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌B品;所述的步骤e中,是用中速搅拌的磁力搅拌器搅拌D品。
5.根据权利要求4所述的高温锰系磷化液的检测方法,其特征在于:所述的步骤c中,pH计是经过pH值为3.8的pH值标准溶液进行校正过的pH计;所述的步骤e中,pH计是经过pH值为8.3的pH值标准溶液进行校正过的pH计。
6.根据权利要求1或2所述的高温锰系磷化液的检测方法,其特征在于:所述的步骤a,是先将磷化槽中的高温锰系磷化液倒入容器均匀搅拌后静置3-5分钟,再用玻璃移液管抽取容器内不同位置的多处高温锰系磷化液,将抽取到的多处高温锰系磷化液混合作为检测样品,从检测样品中取V3mL的高温锰系磷化液作为A品。
7.根据权利要求1所述的高温锰系磷化液的检测方法,其特征在于:所述高温锰系磷化液的温度是22±2℃,所述高温锰系磷化液中游离酸Fa和总酸Ta的检测是在22±2℃的环境温度下进行的。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190108 |
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