CN104711562A - 一种三元磷化剂 - Google Patents

一种三元磷化剂 Download PDF

Info

Publication number
CN104711562A
CN104711562A CN201510117051.7A CN201510117051A CN104711562A CN 104711562 A CN104711562 A CN 104711562A CN 201510117051 A CN201510117051 A CN 201510117051A CN 104711562 A CN104711562 A CN 104711562A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ternary
grams
milliliters
phosphatization
massfraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510117051.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104711562B (zh
Inventor
周子豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201510117051.7A priority Critical patent/CN104711562B/zh
Publication of CN104711562A publication Critical patent/CN104711562A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104711562B publication Critical patent/CN104711562B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种三元磷化剂，属于涂装前处理的磷化剂技术领域。所述的三元磷化剂，包含如下质量含量组分的1升水溶液：质量分数85％的磷酸320克/升；质量分数98％的硝酸20克/升；质量分数99.5％的氧化锌33克/升；六水硝酸镍100克/升；质量分数50％的硝酸锰105克/升；氟硼酸钠20克/升；硫酸亚铁1.6克/升；双氧水4克/升；质量分数99％的片碱30克/升。本发明的三元磷化剂生成的磷化膜与阴极电泳配套性极佳，本发明配方合理，使用简单，效果好，成本低。

Description

一种三元磷化剂
技术领域
本发明属于涂装前处理的磷化剂技术领域，特别涉及一种三元磷化剂。
背景技术
目前大部分涂装前处理的磷化为普通锌系磷化，磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能(盐雾试验)，附着力(画格法和抗冲击试验)都不理想，本发明能完全解决这些问题，属于国际领先技术配方。
发明内容
为克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种三元磷化剂。本发明克服了磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能(盐雾试验)差，附着力(画格法和抗冲击试验)不理想的缺点。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种三元磷化剂，包含如下质量含量组分的1升水溶液：
上述的三元磷化剂的制备方法，包含以下步骤：
1)先加入150克的水，320克的质量分数85％的磷酸和20克的质量分数98％的硝酸；
2)搅拌下缓慢加入33克的质量分数99.5％的氧化锌；
3)待其充分溶解后，再分别加入100克的六水硝酸镍，105克的质量分数50％的硝酸锰，20克的氟硼酸钠，1.6克的硫酸亚铁和4克的双氧水；
4)再缓慢加入30克的质量分数99％的片碱；
5)补充水至1升，搅拌均匀得三元磷化剂(三元磷化浓缩液)；
上述制备获得的三元磷化剂为三元磷化浓缩液，在施用过程中，把三元磷化浓缩液配制成磷化工作液进行使用。
上述的三元磷化剂的施用方法，包括以下步骤：
取三元磷化剂50毫升用水稀释至900毫升，用质量分数10％的碳酸钠溶液调整总酸度≥20，游离酸度为1.0～1.4，加入促进剂1克使促进剂气体点值为2.0～4.0，补充水至1000毫升，获得磷化工作液；磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min，实现涂装前处理的磷化。
所述的总酸度的测定：取10毫升磷化工作液放入250毫升三角烧瓶中，加入40毫升去离子水，加3～5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色不退为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。
所述的游离酸度的测定：取10毫升工作液放入250毫升三角烧瓶中，加纯水50毫升，加溴酚兰指示剂3～5滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色变为兰紫色为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。
所述的促进剂气体点值的测定：将磷化工作液装满发酵管中，不允许管内有气泡，用牛角匙加入2～3g氨基磺酸，迅速用橡皮塞封口，上下翻动180°，静置2分钟，此时产生的气体毫升数为磷化工作液中加入促进剂的促进剂气体点值。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明三元磷化剂的配方合理，使用效果好，操作方便，成本低；本发明提供的三元磷化剂克服了磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能差，附着力不理想的缺点。冷轧试板经预脱脂、脱脂、水洗、水洗、表调、磷化、水洗、去离子水洗的前处理标准工艺处理后，磷化膜厚2～3μm，外观均匀灰色，水膜连续，1000倍金相显微镜下观察，磷化结晶为理想的柱粒状，结晶尺寸小于10μm，磷化膜碱性失重≤5％，P比≥95％，与合格电泳漆膜配套，中性盐雾试验可达到800小时以上；附着力画格法可达0级；抗冲击50kg.cm，正面不脱落，背面无放射性裂纹。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1本发明提供了一种三元磷化剂，包含如下质量含量组分的1升水溶液：
上述的三元磷化剂的制备方法，包含以下步骤：
1)先加入150克的水，320克的质量分数85％的磷酸和20克的质量分数98％的硝酸；
2)搅拌下缓慢加入33克的质量分数99.5％的氧化锌；
3)待其充分溶解后，再分别加入100克的六水硝酸镍，105克的质量分数50％的硝酸锰，20克的氟硼酸钠，1.6克的硫酸亚铁和4克的双氧水；
4)再缓慢加入30克的质量分数99％的片碱；
5)补充水至1升，搅拌均匀得三元磷化剂(三元磷化浓缩液)；
上述制备获得的三元磷化剂为三元磷化浓缩液，在施用过程中，把三元磷化浓缩液配制成磷化工作液进行使用。
上述的三元磷化剂的施用方法，包括以下步骤：
取三元磷化剂50毫升用水稀释至900毫升，用质量分数10％的碳酸钠溶液调整总酸度≥20，游离酸度为1.0～1.4，加入促进剂1克使促进剂气体点值为2.0～4.0，补充水至1000毫升，获得磷化工作液；磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min，实现涂装前处理的磷化。
检测总酸度，游离酸度，和促进剂点值。要求总酸度≥20，游离酸度1.0～1.4，促进剂点值2.0～4.0，磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min；
检测方法包括：
所述的总酸度的测定：取10毫升磷化工作液放入250毫升三角烧瓶中，加入40毫升去离子水，加3～5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色不退为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。
所述的游离酸度的测定：取10毫升工作液放入250毫升三角烧瓶中，加纯水50毫升，加溴酚兰指示剂3～5滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色变为兰紫色为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。
所述的促进剂气体点值的测定：将磷化工作液装满发酵管中，不允许管内有气泡，用牛角匙加入2～3g氨基磺酸，迅速用橡皮塞封口，上下翻动180°，静置2分钟，此时产生的气体毫升数为磷化工作液中加入促进剂的促进剂气体点值。
本发明三元磷化剂的配方合理，使用效果好，操作方便，成本低；本发明提供的三元磷化剂克服了磷化膜与电泳或喷漆、喷塑配套后，防腐性能差，附着力不理想的缺点。冷轧试板经预脱脂、脱脂、水洗、水洗、表调、磷化、水洗、去离子水洗的前处理标准工艺处理后，磷化膜厚2～3μm，外观均匀灰色，水膜连续，1000倍金相显微镜下观察，磷化结晶为理想的柱粒状，结晶尺寸小于10μm，磷化膜碱性失重≤5％，P比≥95％，与合格电泳漆膜配套，中性盐雾试验可达到800小时以上；附着力画格法可达0级；抗冲击50kg.cm，正面不脱落，背面无放射性裂纹。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种三元磷化剂，其特征在于：包含如下质量含量组分的1升水溶液：
2.权利要求1所述的三元磷化剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
1)先加入150克的水，320克的质量分数85％的磷酸和20克的质量分数98％的硝酸；
2)搅拌下缓慢加入33克的质量分数99.5％的氧化锌；
3)待其充分溶解后，再分别加入100克的六水硝酸镍，105克的质量分数50％的硝酸锰，20克的氟硼酸钠，1.6克的硫酸亚铁和4克的双氧水；
4)再缓慢加入30克的质量分数99％的片碱；
5)补充水至1升，搅拌均匀得三元磷化剂。
3.权利要求1所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：包括以下步骤：
取三元磷化剂50毫升用水稀释至900毫升，用质量分数10％的碳酸钠溶液调整总酸度≥20，游离酸度为1.0～1.4，加入促进剂1克使促进剂气体点值为2.0～4.0，补充水至1000毫升，获得磷化工作液；磷化工件前加热至35～45℃，磷化时间3～5min，实现涂装前处理的磷化。
4.根据权利要求3所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：所述的总酸度的测定：取10毫升磷化工作液放入250毫升三角烧瓶中，加入40毫升去离子水，加3～5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色不退为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。
5.根据权利要求3所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：所述的游离酸度的测定：取10毫升工作液放入250毫升三角烧瓶中，加纯水50毫升，加溴酚兰指示剂3～5滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色变为兰紫色为止，每消耗1毫升氢氧化钠标准溶液为1点。
6.根据权利要求3所述的三元磷化剂的施用方法，其特征在于：所述的促进剂气体点值的测定：将磷化工作液装满发酵管中，不允许管内有气泡，用牛角匙加入2～3g氨基磺酸，迅速用橡皮塞封口，上下翻动180°，静置2分钟，此时产生的气体毫升数为磷化工作液中加入促进剂的促进剂气体点值。
CN201510117051.7A 2015-03-18 2015-03-18 一种三元磷化剂 Expired - Fee Related CN104711562B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510117051.7A CN104711562B (zh) 2015-03-18 2015-03-18 一种三元磷化剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510117051.7A CN104711562B (zh) 2015-03-18 2015-03-18 一种三元磷化剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104711562A true CN104711562A (zh) 2015-06-17
CN104711562B CN104711562B (zh) 2017-12-19

Family

ID=53411271

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510117051.7A Expired - Fee Related CN104711562B (zh) 2015-03-18 2015-03-18 一种三元磷化剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104711562B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107761086A (zh) * 2017-09-30 2018-03-06 武汉钢铁有限公司 涂装用液体磷化剂及其制备方法
CN107893223A (zh) * 2017-10-27 2018-04-10 华南理工大学 一种锌层表面高耐蚀自清洁超疏水磷化复合膜层的制备方法
CN109164094A (zh) * 2018-08-23 2019-01-08 中航力源液压股份有限公司 一种高温锰系磷化液的检测方法
CN109183016A (zh) * 2018-07-27 2019-01-11 博罗县东明化工有限公司 Adc12压铸铝合金黑色无铬转化膜处理剂及adc12压铸铝合金的表面处理方法
CN115261841A (zh) * 2022-06-30 2022-11-01 东风商用车有限公司 一种钢铝混合基材的处理工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4142917A (en) * 1976-09-25 1979-03-06 Oxy Metal Industries Corporation Treatment of zinc surfaces to form a zinc phosphate coating
CN1401820A (zh) * 2002-09-18 2003-03-12 中国重型汽车集团有限公司 常温磷化液
CN101812682A (zh) * 2009-02-24 2010-08-25 中化化工科学技术研究总院 铝及铝合金的锌系磷化液
CN104120418A (zh) * 2013-04-25 2014-10-29 国家电网公司 一种常温快速磷化液及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4142917A (en) * 1976-09-25 1979-03-06 Oxy Metal Industries Corporation Treatment of zinc surfaces to form a zinc phosphate coating
CN1401820A (zh) * 2002-09-18 2003-03-12 中国重型汽车集团有限公司 常温磷化液
CN101812682A (zh) * 2009-02-24 2010-08-25 中化化工科学技术研究总院 铝及铝合金的锌系磷化液
CN104120418A (zh) * 2013-04-25 2014-10-29 国家电网公司 一种常温快速磷化液及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107761086A (zh) * 2017-09-30 2018-03-06 武汉钢铁有限公司 涂装用液体磷化剂及其制备方法
CN107893223A (zh) * 2017-10-27 2018-04-10 华南理工大学 一种锌层表面高耐蚀自清洁超疏水磷化复合膜层的制备方法
CN109183016A (zh) * 2018-07-27 2019-01-11 博罗县东明化工有限公司 Adc12压铸铝合金黑色无铬转化膜处理剂及adc12压铸铝合金的表面处理方法
CN109183016B (zh) * 2018-07-27 2020-11-27 博罗县东明化工有限公司 Adc12压铸铝合金黑色无铬转化膜处理剂及adc12压铸铝合金的表面处理方法
CN109164094A (zh) * 2018-08-23 2019-01-08 中航力源液压股份有限公司 一种高温锰系磷化液的检测方法
CN115261841A (zh) * 2022-06-30 2022-11-01 东风商用车有限公司 一种钢铝混合基材的处理工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN104711562B (zh) 2017-12-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104711562A (zh) 一种三元磷化剂
CN102995077B (zh) 一种无氰碱性光亮镀铜溶液、其制备方法及其电镀工艺
CN103420497B (zh) 一种含木质素磺酸盐的无磷缓蚀阻垢剂及其应用
CN103290400B (zh) 一种自愈合环保型钢铁常温发黑剂
CN104073796A (zh) 一种金属电镀钝化液及其配制方法
CN105755456A (zh) 一种碱性钝化液
CN106894012B (zh) 一种锰酸盐作为主盐的铝和铝合金表面处理用钝化液及其应用
CN105734622A (zh) 一种无氰镀铜溶液及其制备方法
CN103243320B (zh) 一种镀锌无铬蓝白色钝化剂
CN103114281A (zh) 一种不含铬的钝化液
CN105239130A (zh) 一种高防腐铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法
CN107475704A (zh) 金属表面硅烷处理剂及其制备方法
CN105714356A (zh) 一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其制备方法
CN104342682A (zh) 一种镁合金工件表面耐蚀转化膜处理液
CN104342683A (zh) 一种镁合金工件表面耐蚀转化膜处理工艺
CN103046090B (zh) 一种无氰碱性镀铜溶液中防置换铜添加剂及其制备方法
CN105200494A (zh) 一种易成膜抗菌铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法
CN102644068B (zh) 一种镁合金化学镀镍复合添加剂
CN108570673A (zh) 一种冷轧低碳钢无镍无亚硝酸盐常温磷化液及其配制方法
CN109440162A (zh) 一种铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及制备方法
CN105200490A (zh) 一种氟化氨银改性铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法
CN102242367B (zh) 多功能edta清洗缓蚀剂
CN105200487A (zh) 一种耐盐雾铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法
CN104342691A (zh) 一种镀锌钢板表面钝化工艺
CN115449880B (zh) 一种冷轧纯钛ta1的阳极氧化电解液及深绿色着色方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Zhou Zihao

Document name: Notification of Passing Examination on Formalities

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171219

Termination date: 20180318

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee