CN111793817A - 一种铝合金阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents

一种铝合金阳极氧化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，主要包括阳极氧化、封孔和封闭三个步骤，针对硅含量大于7％的铝合金，经过两次阳极氧化成膜，膜层厚度在3～15μm之间，然后利用封孔溶液浸泡后加热烧结以及水蒸气封孔对膜的孔隙进行填充，最后利用封闭剂进行封闭，进一步改善膜的外观、致密性以及实用性能等。采用本发明的方法可以得到表面致密平整的阳极氧化膜，耐磨性、耐蚀性和绝缘性能佳。

Description

一种铝合金阳极氧化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及铝及铝合金阳极氧化后处理技术领域，特别是涉及一种铝合金阳极氧化膜的制备方法。
背景技术
铝及其合金制品具有一系列优良的物理化学性能，可应用于建筑装潢、化妆品以及电子信息等诸多技术领域，具有比较优异的使用性能，但是铝或铝合金的耐磨性和耐腐蚀性相对较差，这时候就需要表面处理技术来弥补这方面的缺陷。
阳极氧化是工业上常用的一种表面处理技术，铝或铝合金经过阳极氧化处理后形成膜厚可控的多孔结构的阳极氧化膜，其具有更高的结合强度、硬度、耐磨性以及致密性，大大拓宽了铝及铝合金的适用范围。但是，阳极氧化膜为多孔结构，容易被腐蚀介质侵蚀，耐腐蚀性能下降。
现有的铝合金阳极氧化方法主要有两种：
第一，先通过常规的硫酸及草酸等等的阳板氧化，然后再通过着色、封闭的方法获得黑色的氧化膜层；
第二，通过常规的硫酸或复合酸的硬度阳板氧化来获得实用的灰黑色氧化膜层。
但是，上述阳极氧化方法仅仅适用于硅含量(重量含量)低于5％的铝合金，对于硅含量(重量含量)高于7％的铝合金，却并不使用。比如：硅铝明合金，铸铝ADC12、Z102、Z101，镀铝板，熔射铝层等，此类高硅含量铝合金倘若采用前述方法，容易出现阳极氧化着色和硬质氧化等情况，很难获得均匀的有实用价值的黑色膜层。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，采用本发明的方法可以得到表面致密平整的阳极氧化膜，耐磨性、耐蚀性和绝缘性能佳。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度在3～15μm之间；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠5～8份，N,N-二甲基甲酰胺6～8份，碱式氯化铜6～9份，浓氨水50～60份，其中浓氨水的质量浓度为25～28％；
(3)封闭：利用封闭剂于80～90℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇5～8份，乙酸钠6～9份，硼酸7～10份，十二烷基磺酸钠3～5份，聚氧乙烯烷基酚醚6～9份，聚乙二醇400 10～12份，水100份。
优选的，所述铝合金为硅铝明合金、铸铝ADC12、铸铝Z102、铸铝Z101或镀铝板。
优选的，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.1～0.15μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，50～55℃条件下处理2～3分钟；
(C)利用50～55℃水冲洗铝合金表面3～5次。
进一步优选的，所述处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠5～8％，黄烷醇0.05～0.1％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2～3％，烷基糖苷1～1.5％，三乙醇胺1～2％，葡庚糖酸钠0.05～1％，N-甲基-2-吡咯烷酮2～3％，油酸聚乙二醇酯2～3％，二丁基萘磺酸钠1～2％，余量为水。
更进一步优选的，所述处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
优选的，步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸6～8g/L，乳酸3～5g/L，葡萄糖酸2～3g/L，苯甲酸2～3g/L，丙烯酸6～8g/L，磺基水杨酸5～8g/L，磷酸二氢铝1～2g/L，硫酸镍1～2g/L，温度为25～30℃，电流密度0.8～1A/dm2，电压10～12V，氧化时间10～15分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸6～8g/L，乳酸3～5g/L，葡萄糖酸2～3g/L，苯甲酸2～3g/L，丙烯酸6～8g/L，磺基水杨酸5～8g/L，硫酸锰1～2g/L，甘油1～2g/L，温度为25～30℃，电流密度1.2～1.5A/dm2，电压15～18V，氧化时间40～50分钟。
优选的，步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用50～60g/L硫酸和35～40g/L磷酸的混合水溶液中漂洗20～30分钟。
优选的，步骤(2)中，所述封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后将碱式氯化铜加入浓氨水中，搅拌混匀，得到第二混合液；最后边搅拌边将第二混合液倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡2～3小时即可。
优选的，步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为30～40分钟，加热烧结的工艺条件为：50～70℃烧结20～30分钟。
优选的，步骤(2)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度100～110℃，压力0.05～0.1MPa，处理时间为2～3分钟。
优选的，步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
优选的，步骤(3)中，所述封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
优选的，步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为30～40分钟。
优选的，步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
本发明的有益效果是：
本发明主要包括阳极氧化、封孔和封闭三个步骤，针对硅含量大于7％的铝合金，经过两次阳极氧化成膜，膜层厚度在3～15μm之间，然后利用封孔溶液浸泡后加热烧结以及水蒸气封孔对膜的孔隙进行填充，最后利用封闭剂进行封闭，进一步改善膜的外观、致密性以及实用性能等。采用本发明的方法可以得到表面致密平整的阳极氧化膜，耐磨性、耐蚀性和绝缘性能佳。
封孔包括封孔溶液浸泡后加热烧结和水蒸气封孔两步，封孔溶液是由聚氯乙烯糊树脂、氟硅酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、碱式氯化铜和浓氨水等混合制成，在浸泡过程中封孔溶液的各组分进入阳极氧化膜的孔隙中，孔隙中残留大量铝离子，它们可与氟硅酸钠络合形成(AlF6)3-，其进一步吸附铜离子等形成胶状物，在碱性条件下也会生成氢氧化铜沉淀等，对孔隙进行有效封闭；在后续烧结过程中，聚氯乙烯与氧化膜紧密结合在一起，进一步封闭表面孔洞和微裂纹。水蒸气封孔可以进一步巩固封孔效果，实现对膜的全方位填充。
本发明最后利用封闭剂在加热条件下浸泡封闭，封闭剂是由甘露糖醇、乙酸钠、硼酸、十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚、聚乙二醇400和水等混合制成，属于水性体系，在十二烷基磺酸钠和聚氧乙烯烷基酚醚等表面活性剂的作用下具有良好的分散性，甘露糖醇、乙酸钠和硼酸协同促进水合作用以填充微小孔隙(氧化铝结合水)，从而起到封闭作用。
另外，在阳极氧化之前应当对铝合金进行预处理，包括机械抛光、处理液处理和水冲洗等步骤，处理液是由磷酸钠、黄烷醇、α-磺基脂肪酸甲酯钠盐、烷基糖苷、三乙醇胺、葡庚糖酸钠、N-甲基-2-吡咯烷酮、油酸聚乙二醇酯、二丁基萘磺酸钠和水等制成，其中，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐和烷基糖苷，属于表面活性剂，具有优异的分散性能和洗涤效果，黄烷醇和葡庚糖酸钠的加入强化了它们带来的洗涤效果；磷酸钠和三乙醇胺具有碱性，可用于去油污，N-甲基-2-吡咯烷酮，可与多种有机物互溶，并且易溶于水，有效清洗油污；油酸聚乙二醇酯，具有良好的乳化性和清洗性；二丁基萘磺酸钠可以协助增强渗透力，可以促进其他组分进入铝合金表面孔隙中，起到充分清洗作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为便于进行效果比较，具体实施部分的铝合金均指硅铝明合金，但本发明的制备方法并不仅限于硅铝明合金。
实施例1
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度为3μm；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠5份，N,N-二甲基甲酰胺6份，碱式氯化铜6份，浓氨水50份，其中浓氨水的质量浓度为25％；
(3)封闭：利用封闭剂于80℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇5份，乙酸钠6份，硼酸7份，十二烷基磺酸钠3份，聚氧乙烯烷基酚醚6份，聚乙二醇400 10份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.1μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，50℃条件下处理2分钟；
(C)利用50℃水冲洗铝合金表面3次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠5％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2％，烷基糖苷1％，三乙醇胺1％，葡庚糖酸钠0.05％，N-甲基-2-吡咯烷酮2％，油酸聚乙二醇酯2％，二丁基萘磺酸钠1％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸6g/L，乳酸3g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸6g/L，磺基水杨酸5g/L，磷酸二氢铝1g/L，硫酸镍1g/L，温度为25℃，电流密度0.8A/dm2，电压10V，氧化时间10分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸6g/L，乳酸3g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸6g/L，磺基水杨酸5g/L，硫酸锰1g/L，甘油1g/L，温度为25℃，电流密度1.2A/dm2，电压15V，氧化时间40分钟。
步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用50g/L硫酸和35g/L磷酸的混合水溶液中漂洗20分钟。
步骤(2)中，封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后将碱式氯化铜加入浓氨水中，搅拌混匀，得到第二混合液；最后边搅拌边将第二混合液倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡2小时即可。
步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为30分钟，加热烧结的工艺条件为：50℃烧结20分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度100℃，压力0.05MPa，处理时间为2分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为30分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
实施例2
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经一次阳极氧化成膜，膜层厚度为15μm；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠8份，N,N-二甲基甲酰胺8份，碱式氯化铜9份，浓氨水60份，其中浓氨水的质量浓度为28％；
(3)封闭：利用封闭剂于90℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇8份，乙酸钠9份，硼酸10份，十二烷基磺酸钠5份，聚氧乙烯烷基酚醚9份，聚乙二醇400 12份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.15μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，55℃条件下处理3分钟；
(C)利用55℃水冲洗铝合金表面5次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠8％，黄烷醇0.1％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐3％，烷基糖苷1.5％，三乙醇胺2％，葡庚糖酸钠1％，N-甲基-2-吡咯烷酮3％，油酸聚乙二醇酯3％，二丁基萘磺酸钠2％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸8g/L，乳酸5g/L，葡萄糖酸3g/L，苯甲酸3g/L，丙烯酸8g/L，磺基水杨酸8g/L，磷酸二氢铝2g/L，硫酸镍2g/L，温度为30℃，电流密度1A/dm2，电压12V，氧化时间15分钟。
步骤(2)中，封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后将碱式氯化铜加入浓氨水中，搅拌混匀，得到第二混合液；最后边搅拌边将第二混合液倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡3小时即可。
步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为40分钟，加热烧结的工艺条件为：70℃烧结30分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度110℃，压力0.1MPa，处理时间为3分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为40分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
实施例3
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度为3μm；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠8份，N,N-二甲基甲酰胺6份，碱式氯化铜9份，浓氨水50份，其中浓氨水的质量浓度为28％；
(3)封闭：利用封闭剂于80℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇8份，乙酸钠6份，硼酸10份，十二烷基磺酸钠3份，聚氧乙烯烷基酚醚9份，聚乙二醇400 10份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.15μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，50℃条件下处理3分钟；
(C)利用50℃水冲洗铝合金表面5次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠5％，黄烷醇0.1％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2％，烷基糖苷1.5％，三乙醇胺1％，葡庚糖酸钠1％，N-甲基-2-吡咯烷酮2％，油酸聚乙二醇酯3％，二丁基萘磺酸钠1％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸8g/L，乳酸3g/L，葡萄糖酸3g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸8g/L，磺基水杨酸5g/L，磷酸二氢铝2g/L，硫酸镍1g/L，温度为30℃，电流密度0.8A/dm2，电压12V，氧化时间10分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸8g/L，乳酸3g/L，葡萄糖酸3g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸8g/L，磺基水杨酸5g/L，磷酸二氢铝2g/L，硫酸镍1g/L，温度为30℃，电流密度0.8A/dm2，电压12V，氧化时间10分钟。
步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用60g/L硫酸和35g/L磷酸的混合水溶液中漂洗30分钟。
步骤(2)中，封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后将碱式氯化铜加入浓氨水中，搅拌混匀，得到第二混合液；最后边搅拌边将第二混合液倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡2小时即可。
步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为40分钟，加热烧结的工艺条件为：50℃烧结30分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度100℃，压力0.1MPa，处理时间为2分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为40分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
实施例4
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度为15μm；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠5份，N,N-二甲基甲酰胺8份，碱式氯化铜6份，浓氨水60份，其中浓氨水的质量浓度为25％；
(3)封闭：利用封闭剂于90℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇5份，乙酸钠9份，硼酸7份，十二烷基磺酸钠5份，聚氧乙烯烷基酚醚6份，聚乙二醇400 12份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.1μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，55℃条件下处理2分钟；
(C)利用55℃水冲洗铝合金表面3次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠8％，黄烷醇0.05％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐3％，烷基糖苷1％，三乙醇胺2％，葡庚糖酸钠0.05％，N-甲基-2-吡咯烷酮3％，油酸聚乙二醇酯2％，二丁基萘磺酸钠2％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸6g/L，乳酸5g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸3g/L，丙烯酸6g/L，磺基水杨酸8g/L，硫酸锰1g/L，甘油2g/L，温度为25℃，电流密度1A/dm2，电压10V，氧化时间15分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸6g/L，乳酸5g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸3g/L，丙烯酸6g/L，磺基水杨酸8g/L，磷酸二氢铝1g/L，硫酸镍2g/L，温度为25℃，电流密度1.5A/dm2，电压15V，氧化时间50分钟。
步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用50g/L硫酸和40g/L磷酸的混合水溶液中漂洗20分钟。
步骤(2)中，封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后将碱式氯化铜加入浓氨水中，搅拌混匀，得到第二混合液；最后边搅拌边将第二混合液倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡3小时即可。
步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为30分钟，加热烧结的工艺条件为：70℃烧结20分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度110℃，压力0.05MPa，处理时间为3分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为30分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
实施例5
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度为10μm；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠6份，N,N-二甲基甲酰胺7份，碱式氯化铜8份，浓氨水55份，其中浓氨水的质量浓度为26％；
(3)封闭：利用封闭剂于85℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇6份，乙酸钠7份，硼酸8份，十二烷基磺酸钠4份，聚氧乙烯烷基酚醚8份，聚乙二醇400 11份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.12μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，52℃条件下处理2分钟；
(C)利用52℃水冲洗铝合金表面4次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠7％，黄烷醇0.08％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2.5％，烷基糖苷1.2％，三乙醇胺1.5％，葡庚糖酸钠0.5％，N-甲基-2-吡咯烷酮2.5％，油酸聚乙二醇酯2.4％，二丁基萘磺酸钠1.5％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸7g/L，磷酸二氢铝2g/L，硫酸镍1g/L，温度为28℃，电流密度0.9A/dm2，电压11V，氧化时间12分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸3g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸6g/L，硫酸锰1g/L，甘油2g/L，温度为28℃，电流密度1.4A/dm2，电压17V，氧化时间45分钟。
步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用55g/L硫酸和38g/L磷酸的混合水溶液中漂洗25分钟。
步骤(2)中，封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后将碱式氯化铜加入浓氨水中，搅拌混匀，得到第二混合液；最后边搅拌边将第二混合液倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡3小时即可。
步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为35分钟，加热烧结的工艺条件为：60℃烧结25分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为35分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
对比例1
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度为10μm；
(2)封孔：采用水蒸气封孔；
(3)封闭：利用封闭剂于85℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇6份，乙酸钠7份，硼酸8份，十二烷基磺酸钠4份，聚氧乙烯烷基酚醚8份，聚乙二醇400 11份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.12μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，52℃条件下处理2分钟；
(C)利用52℃水冲洗铝合金表面4次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠7％，黄烷醇0.08％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2.5％，烷基糖苷1.2％，三乙醇胺1.5％，葡庚糖酸钠0.5％，N-甲基-2-吡咯烷酮2.5％，油酸聚乙二醇酯2.4％，二丁基萘磺酸钠1.5％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸7g/L，磷酸二氢铝2g/L，硫酸镍1g/L，温度为28℃，电流密度0.9A/dm2，电压11V，氧化时间12分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸3g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸6g/L，硫酸锰1g/L，甘油2g/L，温度为28℃，电流密度1.4A/dm2，电压17V，氧化时间45分钟。
步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用55g/L硫酸和38g/L磷酸的混合水溶液中漂洗25分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为35分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
对比例2
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度为10μm；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠6份，N,N-二甲基甲酰胺7份，浓氨水55份，其中浓氨水的质量浓度为26％；
(3)封闭：利用封闭剂于85℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇6份，乙酸钠7份，硼酸8份，十二烷基磺酸钠4份，聚氧乙烯烷基酚醚8份，聚乙二醇400 11份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.12μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，52℃条件下处理2分钟；
(C)利用52℃水冲洗铝合金表面4次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠7％，黄烷醇0.08％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2.5％，烷基糖苷1.2％，三乙醇胺1.5％，葡庚糖酸钠0.5％，N-甲基-2-吡咯烷酮2.5％，油酸聚乙二醇酯2.4％，二丁基萘磺酸钠1.5％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸7g/L，磷酸二氢铝2g/L，硫酸镍1g/L，温度为28℃，电流密度0.9A/dm2，电压11V，氧化时间12分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸3g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸6g/L，硫酸锰1g/L，甘油2g/L，温度为28℃，电流密度1.4A/dm2，电压17V，氧化时间45分钟。
步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用55g/L硫酸和38g/L磷酸的混合水溶液中漂洗25分钟。
步骤(2)中，封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后边搅拌边将浓氨水倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡3小时即可。
步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为35分钟，加热烧结的工艺条件为：60℃烧结25分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸、甘露糖醇和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为35分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
对比例3
一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度为10μm；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠6份，N,N-二甲基甲酰胺7份，碱式氯化铜8份，浓氨水55份，其中浓氨水的质量浓度为26％；
(3)封闭：利用封闭剂于85℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：乙酸钠7份，硼酸8份，十二烷基磺酸钠4份，聚氧乙烯烷基酚醚8份，聚乙二醇400 11份，水100份。
其中，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.12μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，52℃条件下处理2分钟；
(C)利用52℃水冲洗铝合金表面4次。
处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠7％，黄烷醇0.08％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2.5％，烷基糖苷1.2％，三乙醇胺1.5％，葡庚糖酸钠0.5％，N-甲基-2-吡咯烷酮2.5％，油酸聚乙二醇酯2.4％，二丁基萘磺酸钠1.5％，余量为水。处理液是将配方量的各组分混合后搅拌均匀而得。
步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸2g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸7g/L，磷酸二氢铝2g/L，硫酸镍1g/L，温度为28℃，电流密度0.9A/dm2，电压11V，氧化时间12分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸7g/L，乳酸4g/L，葡萄糖酸3g/L，苯甲酸2g/L，丙烯酸7g/L，磺基水杨酸6g/L，硫酸锰1g/L，甘油2g/L，温度为28℃，电流密度1.4A/dm2，电压17V，氧化时间45分钟。
步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用55g/L硫酸和38g/L磷酸的混合水溶液中漂洗25分钟。
步骤(2)中，封孔溶液制备方法如下：先将N,N-二甲基甲酰胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，脱泡，得到第一混合液；然后将碱式氯化铜加入浓氨水中，搅拌混匀，得到第二混合液；最后边搅拌边将第二混合液倒入第一混合液中，加入氟硅酸钠，超声波振荡3小时即可。
步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为35分钟，加热烧结的工艺条件为：60℃烧结25分钟。
步骤(2)中，水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
步骤(2)中，封孔处理后利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
步骤(3)中，封闭剂的制备方法如下：先将十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚和聚乙二醇400加入水中，搅拌混匀，然后依次加入硼酸和乙酸钠，搅拌至全部溶解即可。
步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为35分钟。
步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水(25℃)喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
试验例
对实施例1～5或对比例1～3处理后的铝合金进行性能测试，其中，耐磨性采用摩擦磨损试验机测量，磨球采用GCr15钢球，磨球直径3mm，磨损直径5mm，频率5Hz，转速300rpm，载荷2N，磨损时间20分钟；耐蚀性利用盐雾腐蚀试验箱进行；绝缘性能采用击穿电位法测量，基于膜层的介电性能和绝缘性能，将待测试验接至耐压仪两级，按照一定升压速率增加电压，在电流第一时间通过膜层的瞬间测量膜层被电击穿时的电压。测试结果见表1。
表1.测试结果比较
摩擦系数 5％盐雾腐蚀(h) 击穿电压(V)
实施例1 0.30 2500 1552
实施例2 0.29 2500 1588
实施例3 0.28 2500 1598
实施例4 0.28 2500 1597
实施例5 0.21 3500 1655
对比例1 0.66 2000 734
对比例2 0.45 1000 1090
对比例3 0.43 1000 1120
由表1可知，实施例1～5处理后的铝合金具有优异的耐磨性、耐蚀性和绝缘性能，其中，实施例1预处理时略去处理液中的黄烷醇，实施例2仅采用一次阳极氧化，实施例3将两次阳极氧化的配方调整为相同，实施例4将两次阳极氧化的配方互换，各项性能略差。对比例1在封孔时仅采用水蒸气封孔，对比例2在封孔时略去封孔剂中的碱式氯化铜，对比例3在封闭时略去封闭剂中的甘露糖醇，耐磨性、耐蚀性和绝缘性能明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其中，铝合金的含硅量大于7％，其特征在于，具体步骤如下：
(1)阳极氧化：铝合金表面预处理后经两次阳极氧化成膜，膜层厚度在3～15μm之间；
(2)封孔：先利用封孔溶液浸泡后加热烧结，然后水蒸气封孔；以重量份计，所述封孔溶液是由以下组分混合制成：聚氯乙烯糊树脂1份，氟硅酸钠5～8份，N,N-二甲基甲酰胺6～8份，碱式氯化铜6～9份，浓氨水50～60份，其中浓氨水的质量浓度为25～28％。
(3)封闭：利用封闭剂于80～90℃浸泡实现封闭，然后清洗即可；以重量份计，所述封闭剂是由以下组分混合制成：甘露糖醇5～8份，乙酸钠6～9份，硼酸7～10份，十二烷基磺酸钠3～5份，聚氧乙烯烷基酚醚6～9份，聚乙二醇400 10～12份，水100份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理的具体方法包括：
(A)将铝合金表面机械抛光至表面粗糙度Ra＝0.1～0.15μm；
(B)将抛光后的铝合金置于循环流动的处理液中，50～55℃条件下处理2～3分钟；
(C)利用50～55℃水冲洗铝合金表面3～5次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述处理液是将以下重量百分比的组分混合制成的：磷酸钠5～8％，黄烷醇0.05～0.1％，α-磺基脂肪酸甲酯钠盐2～3％，烷基糖苷1～1.5％，三乙醇胺1～2％，葡庚糖酸钠0.05～1％，N-甲基-2-吡咯烷酮2～3％，油酸聚乙二醇酯2～3％，二丁基萘磺酸钠1～2％，余量为水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，两次阳极氧化的具体方法是：
第一次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，苹果酸6～8g/L，乳酸3～5g/L，葡萄糖酸2～3g/L，苯甲酸2～3g/L，丙烯酸6～8g/L，磺基水杨酸5～8g/L，磷酸二氢铝1～2g/L，硫酸镍1～2g/L，温度为25～30℃，电流密度0.8～1A/dm2，电压10～12V，氧化时间10～15分钟；
第二次阳极氧化的配方及工艺条件：溶剂为水，酒石酸6～8g/L，乳酸3～5g/L，葡萄糖酸2～3g/L，苯甲酸2～3g/L，丙烯酸6～8g/L，磺基水杨酸5～8g/L，硫酸锰1～2g/L，甘油1～2g/L，温度为25～30℃，电流密度1.2～1.5A/dm2，电压15～18V，氧化时间40～50分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，两次阳极氧化之间采用50～60g/L硫酸和35～40g/L磷酸的混合水溶液中漂洗20～30分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，封孔溶液浸泡时间为30～40分钟，加热烧结的工艺条件为：50～70℃烧结20～30分钟。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度100～110℃，压力0.05～0.1MPa，处理时间为2～3分钟。
8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2) 中，封孔处理后利用常温水喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，封闭剂浸泡时间为30～40分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，清洗的具体方法是：利用常温水喷淋冲洗至铝合金表面无残留。
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