CN107245748A - 一种铝合金的二次阳极氧化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金二次阳极氧化工艺，先进行表面预处理：将打磨后的铝合金样品在乙醇溶液中用超声波清洗5‑10min；冲洗吹干后将样品放入溶液为：氢氧化钠10‑20g/L、椰子油二乙醇胺2‑8g/L、壬基酚聚氧乙烯醚0.5‑5g/L中2min进行除油处理；冲洗吹干后再将样品放入溶液为：硝酸5‑20g/L、硝酸钠5‑10g/L、植酸钠盐0.1‑3g/L中1min进行出光处理。进行二次阳极氧化工艺，第一次阳极氧化的工艺参数为：阳极氧化温度为10‑25℃，阳极氧化电压为30‑60V，阳极氧化时间为60‑150min；第二次阳极氧化的工艺参数和第一次阳极氧化的工艺参数相同。最后进行封闭处理，封闭溶液的组成：醋酸镍0.5‑1g/L和硼酸0.5‑1g/L，时间20‑40min，得到致密的阳极氧化膜。本发明具有环境友好、简单易行、生成的氧化膜抗腐蚀性能高等优点。

Description

一种铝合金的二次阳极氧化工艺
技术领域
本发明属于铝合金加工工艺技术领域，具体涉及一种铝合金的二次阳极氧化工艺。
背景技术
铝合金具有质量轻、结构强度高、可塑性能好以及导电性优良等优点，目前被广泛应用于建材、汽车、手机以及航空、航天等高科技领域。但由于铝合金表面自然形成的氧化膜在腐蚀介质存在的恶劣环境下的抗腐蚀性差，易发生腐蚀等缺点，为了克服铝合金表面性能的缺点，扩大其适用范围，延长其使用寿命，所以在实际生产领域中，铝合金总要经过一系列处理来提高耐腐蚀性能。铝合金中除了Al之外，还包含Si、Mg、Cu、Mn、Zn等元素，Al与这些元素结合均生成固溶体，从而形成固溶强化。铝合金中不同元素的含量影响着其物理化学性能。对于铝合金中铜元素含量较高的2xxx系和7xxx系航空铝合金，高含量的铜会降低铝合金的抗腐蚀性能，因为合金中较多的铜合金相颗粒与铝合金基体的电化学行为差异比较大，容易造成阳极氧化过程中局部电流集中，形成膜层局部孔洞缺陷，从而降低阳极氧化膜的防腐蚀性能。因此，客观上需要一种合理的表面预处理工艺和一种可行性高、环保、成本低的铝合金二次阳极氧化工艺，来提高其抗腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题提供一种更合理的铝合金表面预处理工艺，具有可行性高、环保、成本低和使用寿命长的特点。
为此，本发明采用的技术方案为一种铝合金的二次阳极氧化工艺，具体包括如下步骤：
第1步，对铝合金的表面预处理，预处理包括：打磨清洗、化学除油和酸洗出光；
第2步，对第1步得到的铝合金样品在电解液中通过二次阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成：草酸30-50g/L、柠檬酸10-20g/L；
第3步，对第2步处理后的铝合金样品进行封闭处理，封闭溶液的组成：醋酸镍4-8g/L、硼酸0.5-1g/L；
第4步，水洗、冷风吹干。
进一步，上述打磨清洗是用水砂纸依次从400#打磨至1200#，然后在乙醇溶液中用超声波清洗5-10min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
上述化学除油的溶液包括：氢氧化钠10-20g/L、椰子油二乙醇胺2-8g/L、壬基酚聚氧乙烯醚0.5-5g/L，磁力搅拌机的转速为60r/min，反应时间为2min。
上述酸洗出光使用的溶液包括：硝酸5-20g/L、硝酸钠5-10g/L、植酸钠盐0.1-3g/L，磁力搅拌机的转速为60r/min，反应时间为1min。
上述二次阳极氧化的第一次阳极氧化的工艺参数：阳极氧化温度为10-25℃，阳极氧化电压为30-60V，阳极氧化时间为60-150min；第二次阳极氧化的工艺参数和第一次阳极氧化的工艺参数相同。
上述第2步中，在进行第二次阳极氧化之前需要对铝合金样品进行侵蚀去氧化膜处理，侵蚀的工艺参数：6-8wt.％的磷酸、温度为20-30℃，时间为30-60min。
上述第3步中，封闭操作时的参数是：温度80-95℃，时间30-40min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.整个阳极氧化的工艺过程都是在常温下进行，操作简单易行，对环境友好，生产成本低。
2.通过铝合金二次阳极氧化工艺获得的阳极氧化膜更均匀、更紧凑和更少的多孔。这样在封孔后，可以更有效的保护铝合金。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明进行二次阳极氧化的极化曲线。
图3为本发明进行二次阳极氧化的交流阻抗谱，其中(a)、(b)分别为铝合金在以上实验条件下得到的EIS-Nyquist图和EIS-Bode图。
具体实施方式
现将结合附图和3个实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明提出的铝合金的二次阳极氧化工艺的流程如图1所示，包括如下的步骤：【实施例1】
(1)铝合金式样的表面预处理
打磨清洗：采用水砂纸依次从400#打磨至1200#，然后在乙醇溶液中用超声波清洗5min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干；
化学除油：除油溶液：氢氧化钠：10g/L、椰子油二乙醇胺：2g/L、壬基酚聚氧乙烯醚：0.5g/L。在除油溶液中用磁力搅拌机，转速为60r/min，反应时间2min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干；
酸洗出光：酸洗溶液：硝酸：5g/L、硝酸钠：10g/L、植酸钠盐：3g/L。在酸洗溶液中用磁力搅拌机，转速为60r/min，反应时间2min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
(2)第一次阳极氧化
使用浓度为30g/L草酸和20g/L柠檬酸混合溶液所为电解液，以铝合金样品作为阳极，铂电极为阴极进行阳极氧化，第一次阳极氧化温度为10℃，阳极氧化电压为30V，阳极氧化时间为150min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
(3)第二次阳极氧化
首先用6wt.％的磷酸溶液对第一次阳极氧化后的样品进行侵蚀去氧化层处理，温度为10℃，时间为150min。然后进行第二次阳极氧化，其工艺参数与第一次阳极氧化参数相同。
(4)封闭处理
对二次阳极氧化处理后的样品进行中温封孔，在配好的醋酸镍和硼酸溶液中进行封闭处理30min，在高于80℃的溶液中发生氧化铝转为勃姆石结构的水合氧化铝，从而达到封闭效果。
(5)电化学测试
电化学测试采用三电极的电化学工作站，其中工作电极为待测试样，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极为铂电极(Pt)。测定铝合金阳极氧化膜在3.5％的NaCl溶液中的极化曲线，扫描起始点位-0.5V，终止电位设定为0.5V，扫描速率为0.5mV/s。测定阳极氧化膜的交流阻抗谱，在相对开路电位稳定的条件下，正弦交流信号幅值±10mV，激励信号的测试频率范围为100KHz到0.01Hz。图2为铝合金在以上实验条件下得到的极化曲线。图3(a)、(b)分别为铝合金在以上实验条件下得到的EIS-Nyquist图和EIS-Bode图。
【实施例2】
(1)铝合金式样的表面预处理
打磨清洗：采用水砂纸依次从400#打磨至1200#，然后在乙醇溶液中用超声波清洗8min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干；
化学除油：除油溶液：氢氧化钠：15g/L、椰子油二乙醇胺：4g/L、壬基酚聚氧乙烯醚：2g/L。在除油溶液中用磁力搅拌机，转速为60r/min，反应时间2min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干；
酸洗出光：酸洗溶液：硝酸：10g/L、硝酸钠：7g/L、植酸钠盐：1g/L。在酸洗溶液中用磁力搅拌机，转速为60r/min，反应时间2min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
(2)第一次阳极氧化
使用浓度为40g/L草酸和15g/L柠檬酸混合溶液所为电解液，以铝合金样品作为阳极，铂电极为阴极进行阳极氧化，第一次阳极氧化温度为15℃，阳极氧化电压为40V，阳极氧化时间为120min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
(3)第二次阳极氧化
首先用7wt.％的磷酸溶液对第一次阳极氧化后的样品进行侵蚀去氧化层处理，温度为15℃，时间为120min。然后进行第二次阳极氧化，其工艺参数与第一次阳极氧化参数相同。
(4)封闭处理
对二次阳极氧化处理后的样品进行中温封孔，在配好的醋酸镍和硼酸溶液中进行封闭处理35min，在高于80℃的溶液中发生氧化铝转为勃姆石结构的水合氧化铝，从而达到封闭效果。
(5)电化学测试
重复实施例1中的步骤(5)。
【实施例3】
(1)铝合金式样的表面预处理
打磨清洗：采用水砂纸依次从400#打磨至1200#，然后在乙醇溶液中用超声波清洗10min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干；
化学除油：除油溶液：氢氧化钠：20g/L、椰子油二乙醇胺：8g/L、壬基酚聚氧乙烯醚：5g/L。在除油溶液中用磁力搅拌机，转速为60r/min，反应时间2min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干；
酸洗出光：酸洗溶液：硝酸：20g/L、硝酸钠：5g/L、植酸钠盐：0.1g/L。在酸洗溶液中用磁力搅拌机，转速为60r/min，反应时间2min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
(2)第一次阳极氧化
使用浓度为50g/L草酸和10g/L柠檬酸混合溶液所为电解液，以铝合金样品作为阳极，铂电极为阴极进行阳极氧化，第一次阳极氧化温度为25℃，阳极氧化电压为60V，阳极氧化时间为150min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
(3)第二次阳极氧化
首先用8wt.％的磷酸溶液对第一次阳极氧化后的样品进行侵蚀去氧化层处理，温度为25℃，时间为30min。然后进行第二次阳极氧化，其工艺参数与第一次阳极氧化参数相同。
(4)封闭处理
对二次阳极氧化处理后的样品进行中温封孔，在配好的醋酸镍和硼酸溶液中进行封闭处理40min，在高于80℃的溶液中发生氧化铝转为勃姆石结构的水合氧化铝，从而达到封闭效果。
(5)电化学测试
重复实施例1中的步骤(5)。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明所限定的范围。

Claims (7)

1.一种铝合金的二次阳极氧化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，对铝合金的表面预处理，预处理包括：打磨清洗、化学除油和酸洗出光；
第2步，对第1步得到的铝合金样品在电解液中通过二次阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成：草酸30-50g/L、柠檬酸10-20g/L；
第3步，对第2步处理后的铝合金样品进行封闭处理，封闭溶液的组成：醋酸镍4-8g/L、硼酸0.5-1g/L；
第4步，水洗、冷风吹干。
2.根据权利要求1所述的铝合金的二次阳极氧化工艺，其特征在于，所述打磨清洗是用水砂纸依次从400#打磨至1200#，然后在乙醇溶液中用超声波清洗5-10min，取出用蒸馏水冲洗，冷风吹干。
3.根据权利要求1所述的铝合金的二次阳极氧化工艺，其特征在于，所述化学除油的溶液包括：氢氧化钠10-20g/L、椰子油二乙醇胺2-8g/L、壬基酚聚氧乙烯醚0.5-5g/L，磁力搅拌机的转速为60r/min，反应时间为2min。
4.根据权利要求1所述的铝合金的二次阳极氧化工艺，其特征在于，所述酸洗出光使用的溶液包括：硝酸5-20g/L、硝酸钠5-10g/L、植酸钠盐0.1-3g/L，磁力搅拌机的转速为60r/min，反应时间为1min。
5.根据权利要求1所述的铝合金的二次阳极氧化工艺，其特征在于，所述二次阳极氧化的第一次阳极氧化的工艺参数：阳极氧化温度为10-25℃，阳极氧化电压为30-60V，阳极氧化时间为60-150min；第二次阳极氧化的工艺参数和第一次阳极氧化的工艺参数相同。
6.根据权利要求1所述的铝合金的二次阳极氧化工艺，其特征在于，所述的第2步中，在进行第二次阳极氧化之前需要对铝合金样品进行侵蚀去氧化膜处理，侵蚀的工艺参数：6-8wt.％的磷酸、温度为20-30℃，时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的铝合金的二次阳极氧化工艺，其特征在于，所述的第3步中，封闭操作时的参数是：温度80-95℃，时间30-40min。
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