CN109989086B - 一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法 - Google Patents

一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法。该方法包括以下步骤：高纯铝片经过退火、抛光、洗涤后作为阳极，以石墨为阴极，浸入到草酸溶液中，采用恒电位正弦脉冲进行第一次阳极氧化制备光子晶体。洗涤后放入草酸溶液中，使用直流稳压电源提供的大电压进行第二次阳极氧化，得到具有高饱和度结构色的阳极氧化铝光子晶体模板。本发明无需去除铝基底，也无需在氧化铝薄膜中沉积其它材料就能观察到饱和度较高的结构色，进一步拓展了光子晶体结构色在彩显、防伪、装饰等领域的应用。

Description

一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法，属于光学技术和电化学技术领域。
背景技术
近年来，随着人们环保意识的逐渐提高，色素、染料等在生产和应用过程中带来的污染问题越来越引起人们的关注。相比于色素的高污染，一种无污染的鲜艳色彩引起了人们极大的兴趣，比如：自然界中蝴蝶的翅膀及昆虫体壁上出现的颜色。这些鲜艳色彩不同于色素，称为结构色，因具有无污染、虹彩效应、并且永不褪色的特征激起人们的研究兴趣。随着对光子晶体的深入研究，人们认识到自然界中存在的这些具有结构色的物体就是天然的光子晶体。而光子晶体结构色的产生就是因为光子晶体中存在光子禁带，当光子晶体的范围在可见光范围内，特定频率的可见光不能透过该晶体。这些不能传播的光被光子晶体反射，在光子晶体表面相干衍射后被人眼感知就形成了高饱和度结构色。由于铝基对光有很高的反射率，光子带隙以外的光到达铝基后会被反射回来，导致实验室中制备的光子晶体结构色饱和度较低，虽可以通过去除铝基观察到较高饱和度的结构色，但去除铝基后的氧化铝光子晶体薄膜易碎，这使光子晶体薄膜的实际应用性较差。且通过沉积其它材料获得高饱和度结构色的操作方法复杂，成本较高。因此，寻找一种制备简单、低成本且能够在铝基上直接显示出高饱和度结构色的方法对于光子晶体结构色的实际应用具有极为重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在不去除铝基的情况下也能显示出高饱和度结构色的氧化铝光子晶体薄膜的制备方法。本发明在氧化铝光子晶体的基础上，使用0.25～0.35mol/L的草酸溶液进行第二次阳极氧化。在第二次阳极氧化过程中，将草酸溶液中的阳极氧化电压提高到150V～250V，采用大电压进行剧烈的阳极氧化，即可制备出能够在铝基上显示高饱和度结构色的氧化铝光子晶体薄膜。本发明无需去除铝基底，也无需在氧化铝光子晶体薄膜中沉积其它材料就能观察到饱和度较高的结构色。这不仅解决了以往技术操作复杂、制作成本较高的问题，还可以进一步拓展光子晶体结构色在彩显、防伪、装饰等领域的应用。
本发明的技术方案如下：
一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)高纯铝片置于管式电炉中400～450℃下退火2～3h(采用氩气做保护气体)；
(2)将退火后的铝片放入丙酮溶液中超声波清洗，再使用高氯酸与无水乙醇体积比为1:4的抛光液进行抛光：以铝片为阳极，碳板为阴极，直流1～1.05A电流下电解抛光2～3分钟后，用去离子水清洗表面抛光液，然后在超声波震荡器里分别用丙酮和无水乙醇清洗，晾干；
(3)以石墨为阴极，上步得到的处理后的铝片为阳极，浸入到浓度为0.25～0.35mol/L的草酸溶液中，采用恒电位正弦脉冲进行第一次阳极氧化制备光子晶体；正弦脉冲的最大值与最小值分别为45V和5V，脉冲周期为200～300S，氧化时间为10～12h，反应温度为20℃；
(4)将步骤(3)中被氧化后铝片用去离子水冲洗并晾干；随后放入0.25～0.35mol/L的草酸溶液中，使用直流稳压电源以石墨为阴极，铝片为阳极进行第二次阳极氧化；第二次阳极氧化包括增压氧化阶段和恒压氧化阶段；在增压氧化阶段，将氧化电压在10～13S内从25V均匀增加到150～250V，然后保持恒定电压80～140S，得到具有高饱和度结构色的阳极氧化铝光子晶体薄膜；
以上所述的草酸电解液是质量百分浓度为99.5％的草酸溶于去离子水中配制而成；
所述的高纯度铝片的纯度为99.999％。
本发明取得的有益效果如下：
该发明提出了一种能够在铝基上直接显色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法。目前通常通过去除氧化铝光子晶体的铝基或者在阳极氧化铝底部沉积黑色材料这两种方法来获得高饱和度结构色，但去除铝基后的氧化铝薄膜机械强度差且易碎，而在阳极氧化铝底部沉积材料的操作较复杂，制作成本高。采用该发明中提出的方法，即在光子晶体的基础上使用大电压进行恒压阳极氧化制备的光子晶体模板，在不去除铝基的情况下也具有表现出高饱和度结构色的能力，不需沉积其他材料且具有抗易碎特性，制备过程简单，易于操作，制作成本较低，用时较短。以图3为例，采用150V恒压氧化110S即可制备出在铝基上直接显示高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜。
附图说明
图1为根据本发明实施例1的未显示高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜在自然光下的光学照片。
图2为根据本发明实施例2的显示黄色的具有高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜在自然光下的光学照片。
图3为根据本发明实施例3的显示绿色的具有高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜在自然光下的光学照片。
图4为根据本发明实施例4的显示绿色的具有高饱和度结构色的环状多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜在自然光下的光学照片。
图5为根据本发明实施例1中多孔阳极氧化铝光子晶体的SEM扫描图片(已去除多孔阳极氧化铝模板)。
图6为根据本发明实施例2中多孔阳极氧化铝光子晶体的SEM扫描图片(已去除多孔阳极氧化铝模板)。
图7为根据本发明实施例3中多孔阳极氧化铝光子晶体的SEM扫描图片(已去除多孔阳极氧化铝模板)。
图8为根据本发明实施例4中多孔阳极氧化铝光子晶体的SEM扫描图片(已去除多孔阳极氧化铝模板)。
图9为本发明实施例3中的V-T图。
图10为根据本发明实施例3中提出的实验方法，将光子晶体在150V高压下剧烈阳极氧化110S后的紫外反射图和光子晶体未进行剧烈阳极氧化前的紫外反射图。
具体实施方式
以下具体实施例用于说明本发明。需要指出，这些实施例仅用于说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1未显示高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜的制备
(1)高纯铝片(99.999％)置于管式炉中400℃下退火2.5h(采用氩气做保护气体)，以消除铝片内部的应力；
(2)将退火后的铝片放入丙酮溶液中超声波清洗3min以除去表面油脂，再使用高氯酸与无水乙醇体积比为1:4的抛光液，以铝片为阳极，碳板为阴极，直流1A电流下进行电抛光2min；用去离子水清洗表面抛光液，然后在超声波震荡器里分别用丙酮和无水乙醇清洗抛光后的铝片，晾干；
(3)将处理后的铝片放入盛有400ml浓度为0.3mol/L的草酸溶液(所述的草酸溶液是质量百分浓度为99.5％的草酸溶于去离子水中配制而成，以下实施例同)中，以石墨为阴极，铝片为阳极进行第一次阳极氧化；第一次阳极氧化使用的恒电位正弦脉冲的最大值为45V，最小值为5V，脉冲周期为200S，氧化时间12h，反应温度为20℃；
(4)将步骤(3)中被氧化后的铝片用去离子水冲洗并晾干；随后放入0.3mol/L的草酸溶液中作为阳极，以石墨为阴极，使用直流源进行第二次阳极氧化；将氧化电压在10S内从25V均匀增加到150V后，150V恒压反应50S，反应温度为20℃，反应结束后取出铝片，用去离子水冲洗并晾干。
图1为步骤(4)中制备的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜在自然光下的光学图片，其在自然光下观察到的结构色并不明显，是因为高压阳极氧化时间短。
图5为步骤(4)中制备的多孔氧化铝光子晶体薄膜去除铝基后的扫描电镜照片，图中显示的是多孔阳极氧化铝光子晶体的内部结构图。图中可见，多孔阳极氧化铝光子晶体内部结构规整，直径约为40nm，长度约为1.5μm。
实施例2显示黄色的具有高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜的制备
步骤(1)－(3)同实施例1。
(4)将步骤(3)中被氧化后铝片用去离子水冲洗并晾干；随后放入0.3mol/L的草酸溶液中作为阳极，以石墨为阴极，使用直流源进行第二次阳极氧化；将氧化电压在10S内从25V均匀增加到150V后，150V恒压反应100S，取出铝片，用去离子水冲洗并晾干。
图2为步骤(4)中制备的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜在自然光下的光学图片，其在自然光下可以观察到饱和度高、色彩鲜艳且均匀的黄色。
图6为步骤(4)中制备的多孔氧化铝光子晶体薄膜去除铝基后的扫描电镜照片，图中显示的是多孔阳极氧化铝光子晶体的内部结构图。由图中可见，第二次阳极氧化产生的多孔阳极氧化铝光子晶体纳米管孔隙率较大的一层直径约为100nm，厚度为800nm，孔隙率较小的一层直径约为40nm，厚度为1.85μm，总长度约为2.65μm。
实施例3显示绿色的具有高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜的制备
步骤(1)－(3)同实施例1。
(4)将步骤(3)中被氧化后铝片用去离子水冲洗并晾干；随后放入0.3mol/L的草酸溶液中作为阳极，以石墨为阴极，使用直流源进行第二次阳极氧化；将氧化电压在10S内从25V均匀增加到150V后，150V恒压反应110S，取出铝片，用去离子水冲洗并晾干。
图3为步骤(4)中制备的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜，其在自然光下可以观察到饱和度高、色彩鲜艳且均匀的绿色。
图7为步骤(4)中制备的多孔氧化铝光子晶体薄膜去除铝基后的扫描电镜照片，图中显示的是多孔阳极氧化铝光子晶体的内部结构图。由图中可见，第二次阳极氧化产生的多孔阳极氧化铝光子晶体纳米管孔隙率较大的一层直径约为100nm，厚度为900nm，孔隙率较小的一层直径约为40nm，厚度为1.94μm，总长度约为2.84μm。
图10为步骤(4)中将光子晶体在150V高压下剧烈阳极氧化110S后的紫外反射图和光子晶体未进行剧烈阳极氧化前的紫外反射图。由图可看出剧烈氧化后的光子晶体和剧烈氧化前的光子晶体反射峰的位置分别在573nm和584nm的位置，反射峰的位置有10nm的蓝移。
实施例4显示绿色环状的具有高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜的制备
步骤(1)－(3)同实施例1。
(4)将步骤(3)中被氧化后铝片用去离子水冲洗并晾干；随后放入0.3mol/L的草酸溶液中作为阳极，以石墨为阴极，使用直流源进行第二次阳极氧化；将氧化电压在10S内从25V均匀增加到150V后，150V恒压反应140S，取出铝片，用去离子水冲洗并晾干。
图4为步骤(4)中制备的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜在自然光下的光学照片，其在自然光下可以观察到饱和度高、色彩鲜艳且均匀的绿色呈环状分布。
图8为步骤(4)中制备的多孔氧化铝光子晶体薄膜去除铝基后的扫描电镜照片，图中显示的是多孔阳极氧化铝光子晶体的内部结构图。图中显示的是多孔阳极氧化铝光子晶体的内部结构图。由图中可见，第二次阳极氧化产生的多孔阳极氧化铝光子晶体纳米管的直径约为110nm，总长度为3.7μm。
按本发明实施例1中的实验方法制备的阳极氧化铝光子晶体结构色的饱和度并不高，在实施例1的基础上分别延长高压氧化时间至100S、110S、140S即可得到实施例2、3、4中分别显示黄色、绿色和绿色环状的具有高饱和度结构色的多孔阳极氧化铝光子晶体薄膜。由于高压氧化时间不同，得到的结构色不同，因此，可以通过调整高压氧化时间去调控高饱和度结构色阳极氧化铝光子晶体薄膜的颜色。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (2)

1.一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法，其特征为该方法由以下步骤组成：
（1）采用氩气做保护气体，将高纯铝片置于管式电炉中400~450 ℃下退火2~3 h；
（2）将退火后的铝片放入丙酮溶液中超声波清洗，再使用高氯酸与无水乙醇体积比为1:4的抛光液进行抛光：以高纯铝片为阳极，碳板为阴极，直流1 ~1.05 A电流下电解抛光2~3分钟后，用去离子水清洗表面抛光液，然后在超声波震荡器里分别用丙酮和无水乙醇清洗，晾干；
（3）以石墨为阴极，上步得到的处理后的高纯铝片为阳极，浸入到浓度为0.25~0.35mol/L的草酸溶液中，采用恒电位正弦脉冲进行第一次阳极氧化制备光子晶体；正弦脉冲的最大值与最小值分别为45 V和5 V，脉冲周期为200~300 s，氧化时间为10~12 h，反应温度为20 ℃；
（4）将步骤（3）中被氧化后高纯铝片用去离子水冲洗并晾干；随后放入0.25~0.35 mol/L的草酸溶液中，使用直流稳压电源以石墨为阴极，高纯铝片为阳极进行第二次阳极氧化；第二次阳极氧化包括增压氧化阶段和恒压氧化阶段；在增压氧化阶段，将氧化电压在10~13s内从25 V均匀增加到150 ~250 V，然后保持恒定电压100~140 s，得到具有高饱和度结构色的阳极氧化铝光子晶体薄膜。
2. 如权利要求1所述的具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法，其特征为所述的高纯铝片的纯度为99.999 %；草酸溶液是质量百分浓度为99.5 %的草酸溶于去离子水中配制而成。
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