CN114427112A - 一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法 - Google Patents

一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，包括以下步骤：S1：阳极氧化：将工业高纯度钛箔切割成成片，分别在不同的电解液中，进行阳极氧化，调节阳极氧化点解液、电压和氧化时间，得到二氧化钛薄膜，完成后制成多孔二氧化钛薄膜；S2：退火处理：将多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中以煅烧，得到二氧化钛；S2：光催化法沉积银纳米颗粒：在S2得到的薄膜表面均匀喷涂AgNO3溶液，然后放在紫外灯下照射，得到银纳米颗粒/二氧化钛薄膜。本发明所述的一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，可以提升Ag/TiO2复合薄膜的光致变色性能和稳定性，阳极氧化法制备的多孔二氧化钛结构能够有效增加银纳米颗粒的数目，从而提升复合薄膜的光致变色性能。

Description

一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法
技术领域
本发明涉及复合薄膜材料领域，特别涉及一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法。
背景技术
光致变色材料因其独特的可逆光致变色现象，在许多领域都有着广泛的应用，尤其是在光信息存储、军事伪装和防伪识别等方面受到消费者的广泛青睐，Ag/TiO2薄膜作为一种新型的光致变色材料，因其具有多颜色的光致变色特性而被广泛应用。
目前发现的光致变色材料都具有不同的缺陷，不能广泛的在高端领域或者生活中使用，因此，开发新型的光致变色材料成为当前的大趋势，想要实现光致变色材料的商品化、大众化，就需要材料同时具备各种优良的性能，如材料的抗疲劳性能和抗老化性能，光致变色的效率高，变色持续时间长，并且制备工艺简单等，尤其是能够实现不同的颜色转变，于是发现了Ag/TiO2复合薄膜特殊的光致变色现象，其作为一种新型的光致变色材料得到了人们的广泛关注，传统的光致变色材料只能对特定波长的光显示变色现象，要实现多颜色的光致变色反应就必须使多种材料相复合的方法，难以实现，而Ag/TiO2复合薄膜材料能够在可见光范围内发生多颜色的光致变色，且对单色可见光高度灵敏、稳定性好、制备工艺过程简单，由于Ag/TiO2复合薄膜具有特殊的多颜色光致变色特性，其在高光学记忆器件、变色涂料和军事伪装等方面都具有潜在应用价值。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，包括以下操作步骤：
S1：阳极氧化：将工业高纯度钛箔切割成成片，室温下，分别在不同的电解液中，采用两电极体系，以钛片为阳极，不锈钢为阴极进行阳极氧化，阳极氧化电解液为盐酸水溶液、氢氟酸水溶液、氟化铵有机溶液等，调节阳极氧化点解液、电压和氧化时间，得到具有一定孔径和深度，均匀纳米孔结构的二氧化钛薄膜，电压范围为10V-80V，阳极氧化时间为10min-60min，阳极氧化完成后，清洗烘干后制成多孔二氧化钛薄膜；
S2：退火处理：将多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中以400-500oC下煅烧，在基地表面得到锐钛矿型的二氧化钛；
S2：光催化法沉积银纳米颗粒：在S2得到的薄膜表面均匀喷涂AgNO3溶液，然后放在紫外灯下照射10-60min，在二氧化钛薄膜上沉积银纳米颗粒，最后用去离子水冲洗干净并烘干，得到银纳米颗粒/二氧化钛薄膜。
优选的，所述工业高纯度钛箔需切割成15mm×20mm的片状，切割完成后使用丙酮和无水乙醇超声震荡以除掉钛片表面的污渍，再用去离子水清洗干净并吹干，吹干后在进行下一步步骤。
优选的，所述多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中以400-500oC下煅烧。
优选的，所述多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中以400-500oC下煅烧的时长需为2-3小时。
优选的，所述AgNO3溶液喷涂的浓度为0.1-10mol/L，且烘干后，需要去除表面残留的硝酸银溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明中，通过阳极氧化法制备多孔的TiO2薄膜，可以有效提升二氧化钛薄膜对银离子的还原效果，使更多的银离子还原成银纳米颗粒，银纳米颗粒的增多能够提升对光的吸收特性，促使Ag/TiO2薄膜光致变色性能的提高，利用阳极氧化法和光催化法制备的Ag/TiO2薄膜具有明显的光致变色性能。
附图说明
图1是本发明的制备方法图；
图2是本发明Ag/TiO2复合薄膜的SEM图图；
图3是本发明Ag/TiO2薄膜的XRD图；
图4是Ag/TiO2复合薄膜紫外可见吸收光谱图；
图5是光致变色测试中薄膜经单色光照射后的宏观图片；
图6是紫外可见吸收光谱测试图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例一
如图1-5所示，一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，包括以下操作步骤：
S1：钛片阳极氧化：将工业高纯度钛箔切割成15mm×20mm的片，然后用丙酮和无水乙醇超声震荡以除掉钛片表面的污渍，再用去离子水清洗干净并吹干，配置0.4wt%HF的有机溶液，室温下，采用两电极体系，以钛片为阳极，不锈钢为阴极进行阳极氧化，阳极氧化采用直流电源，电压为60V，电解时间为40min，以此制成多孔二氧化钛薄膜。
S2：退火处理：将多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中450oC下煅烧2h，在基地表面得到锐钛矿型的二氧化钛。
S3：光催化法沉积银纳米颗粒：在S2得到的薄膜表面均匀喷涂浓度为1mol/L的AgNO3溶液，然后放在紫外灯下照射20min，在二氧化钛薄膜上沉积银纳米颗粒。最后用去离子水冲洗干净并烘干，去除表面残留的硝酸银溶液，得到银纳米颗粒/二氧化钛薄膜。
将制备得到的Ag/TiO2复合薄膜在黄光：560-590nm或绿光：485-515nm下照射一段时间，测试复合薄膜在单色光照射前和照射后的吸光特性，发现复合薄膜在经过单色光的照射后，薄膜在单色光相应波长附近的吸光强度显著降低，即薄膜对该单色光的吸收强度降低，薄膜呈现于照射光相同的颜色，具体参照图4所示Ag/TiO2复合薄膜紫外可见吸收光谱图。
将制备得到的Ag/TiO2复合薄膜分别在绿光和黄光下照射一段时间，发现薄膜表面发生明显的光致变色现象，具体参照图5所示光致变色测试中薄膜经单色光照射后的宏观图片。
实施例二
参照图1、图2、图3和图6所示，一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，包括以下操作步骤：
S1：钛片阳极氧化：将工业高纯度钛箔切割成15mm×20mm的片，然后用丙酮和无水乙醇超声震荡以除掉钛片表面的污渍，再用去离子水清洗干净并吹干，配置0.3wt%NH4F的水溶液，室温下，采用两电极体系，以钛片为阳极，不锈钢为阴极进行阳极氧化，阳极氧化采用直流电源，电压为60V，电解时间为40min，以此制成多孔二氧化钛薄膜。
S2：退火处理：将多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中450oC下煅烧2h，在基地表面得到锐钛矿型的二氧化钛。
S3：光催化法沉积银纳米颗粒：在S2得到的薄膜表面均匀喷涂浓度为1mol/L的AgNO3溶液，然后放在紫外灯下照射20min，在二氧化钛薄膜上沉积银纳米颗粒，最后用去离子水冲洗干净并烘干，去除表面残留的硝酸银溶液，得到银纳米颗粒/二氧化钛薄膜。
将制备得到的Ag/TiO2复合薄膜在黄光下照射一段时间，测试复合薄膜在黄光：560-590nm照射前和照射后的吸光特性，发现复合薄膜在经过单色光的照射后，薄膜在单色光相应波长附近的吸光强度显著降低，即薄膜对该单色光的吸收强度降低，薄膜呈现于照射光相同的颜色，具体参照图6所示紫外可见吸收光谱测试图。
实施例三
如图1、图2、图3和图6所示，一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，包括以下操作步骤：
S1：钛片阳极氧化：将工业高纯度钛箔切割成15mm×20mm的片，然后用丙酮和无水乙醇超声震荡以除掉钛片表面的污渍，再用去离子水清洗干净并吹干，配置0.4wt%HF的水溶液，室温下，采用两电极体系，以钛片为阳极，不锈钢为阴极进行阳极氧化，阳极氧化采用直流电源，电压为40V，电解时间为40min，以此制成多孔二氧化钛薄膜。
S2：退火处理：将多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中450oC下煅烧2h，在基地表面得到锐钛矿型的二氧化钛。
S3：光催化法沉积银纳米颗粒：在S2得到的薄膜表面均匀喷涂浓度为1mol/L的AgNO3溶液，然后放在紫外灯下照射20min，在二氧化钛薄膜上沉积银纳米颗粒，最后用去离子水冲洗干净并烘干，去除表面残留的硝酸银溶液，得到银纳米颗粒/二氧化钛薄膜。
将制备得到的Ag/TiO2复合薄膜在黄光下照射一段时间，测试复合薄膜在黄光：560-590nm照射前和照射后的吸光特性，发现复合薄膜在经过单色光的照射后，薄膜在单色光相应波长附近的吸光强度显著降低，即薄膜对该单色光的吸收强度降低，薄膜呈现于照射光相同的颜色，具体参照图6所示紫外可见吸收光谱测试图。
实施例四
如图1、图2、图3和图6所示，一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，包括以下操作步骤：
S1：钛片阳极氧化：将工业高纯度钛箔切割成15mm×20mm的片，然后用丙酮和无水乙醇超声震荡以除掉钛片表面的污渍，再用去离子水清洗干净并吹干，配置0.4wt%HF的水溶液，室温下，采用两电极体系，以钛片为阳极，不锈钢为阴极进行阳极氧化，阳极氧化采用直流电源，电压为60V，电解时间为20min，以此制成多孔二氧化钛薄膜。
S2：退火处理：将多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中450oC下煅烧2h，在基地表面得到锐钛矿型的二氧化钛。
S3：光催化法沉积银纳米颗粒：在S2得到的薄膜表面均匀喷涂浓度为1mol/L的AgNO3溶液，然后放在紫外灯下照射20min，在二氧化钛薄膜上沉积银纳米颗粒，最后用去离子水冲洗干净并烘干，去除表面残留的硝酸银溶液，得到银纳米颗粒/二氧化钛薄膜。
将制备得到的Ag/TiO2复合薄膜在黄光下照射一段时间，测试复合薄膜在黄光：485-515nm照射前和照射后的吸光特性，发现复合薄膜在经过单色光的照射后，薄膜在单色光相应波长附近的吸光强度显著降低，即薄膜对该单色光的吸收强度降低，薄膜呈现于照射光相同的颜色，具体参照图6所示紫外可见吸收光谱测试图。
需要说明的是，本发明为一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，通过阳极氧化法制备多孔的TiO2薄膜，可以有效提升二氧化钛薄膜对银离子的还原效果，使更多的银离子还原成银纳米颗粒，银纳米颗粒的增多能够提升对光的吸收特性，促使Ag/TiO2薄膜光致变色性能的提高，利用阳极氧化法和光催化法制备的Ag/TiO2薄膜具有明显的光致变色性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
S1：阳极氧化：将工业高纯度钛箔切割成成片，室温下，分别在不同的电解液中，采用两电极体系，以钛片为阳极，不锈钢为阴极进行阳极氧化，阳极氧化电解液为盐酸水溶液、氢氟酸水溶液、氟化铵有机溶液等，调节阳极氧化点解液、电压和氧化时间，得到具有一定孔径和深度，均匀纳米孔结构的二氧化钛薄膜，电压范围为10V-80V，阳极氧化时间为10min-60min，阳极氧化完成后，清洗烘干后制成多孔二氧化钛薄膜；
S2：退火处理：将多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中以400-500oC下煅烧，在基地表面得到锐钛矿型的二氧化钛；
S2：光催化法沉积银纳米颗粒：在S2得到的薄膜表面均匀喷涂AgNO3溶液，然后放在紫外灯下照射10-60min，在二氧化钛薄膜上沉积银纳米颗粒，最后用去离子水冲洗干净并烘干，得到银纳米颗粒/二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，其特征在于：所述工业高纯度钛箔需切割成15mm×20mm的片状，切割完成后使用丙酮和无水乙醇超声震荡以除掉钛片表面的污渍，再用去离子水清洗干净并吹干，吹干后在进行下一步步骤。
3.根据权利要求1所述的一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，其特征在于：所述多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中以400-500oC下煅烧。
4.根据权利要求1所述的一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，其特征在于：所述多孔二氧化钛薄膜在马弗炉中以400-500oC下煅烧的时长需为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备多颜色光致变色的Ag/TiO2薄膜的方法，其特征在于：所述AgNO3溶液喷涂的浓度为0.1-10mol/L，且烘干后，需要去除表面残留的硝酸银溶液。
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