CN105602558A - 一种窄半高宽荧光碳点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种窄半高宽荧光碳点及其制备方法和应用。采用电化学法，以水为电解液，石墨棒作为工作电极，施加电压，剥离石墨棒制备得到。该碳点的荧光峰半高宽极窄，仅为10nm左右，单色性能优异，对提高生物成像质量有重要作用。此外，该方法还具有料价格低廉、易得，制作过程简单、易控，电解液单一、无污染等显著优点，因此是一种可大规模生产的绿色制备方法。

Description

一种窄半高宽荧光碳点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化学及发光材料科学领域，具体涉及一种窄半高宽荧光碳点的制备方法。
背景技术
碳点是2006年发现的一种以碳元素为骨架的，直径一般小于10nm的准球形碳纳米颗粒，其激发光谱连续、发射谱可调；发光稳定耐光漂白；生物相容性好，毒性低，基本不损伤细胞，尤其在活体生物标记、生物成像方面有独特的优势和重要应用，被认为是最有可能代替传统量子点的生物标记材料[Y.P.Sun,B.Zhou,Y.Lin,W.Wang,K.A.S.Fernando,P.Pathak,M.J.Meziani,B.A.Harruff,X.Wang,H.F.Wang,P.J.G.Luo,H.Yang,M.E.Kose,B.L.Chen,L.M.Veca,S.Y.Xie,JAmChemSoc,128(2006)7756-7757；L.Cao,X.Wang,M.J.Meziani,F.S.Lu,H.F.Wang,P.J.G.Luo,Y.Lin,B.A.Harruff,L.M.Veca,D.Murray,S.Y.Xie,Y.P.Sun,JAmChemSoc,129(2007)11318-11324；C.Q.Ding,A.W.Zhu,Y.Tian,AccountsChemRes,47(2014)20-30]。传统量子点通常由Ⅱ-Ⅳ族或者Ⅲ-Ⅴ族元素组成，虽然这些量子点中的重金属元素会影响活体生物生长和繁殖，并且也会对环境造成污染，但是量子点的荧光发射峰半高宽往往小于碳点，一般在20-40nm之间，所以由量子点标记的生物图像分辨率高，质量优与碳点标记的图像[H.Kumar,P.B.Barman,R.R.Singh,PhysicaE,67(2015)168-177；J.Y.Zhang,H.Zhao,X.T.Zhang,X.Z.Wang,H.Gao,Z.G.Zhang,W.W.Cao,JPhysChemC,118(2014)2820-2825；S.F.Liu,X.Zhang,Y.M.Yu,G.Z.Zou,BiosensBioelectron,55(2014)203-208]。目前，各种方法制备的碳点的荧光发射峰一般较宽，半高宽普遍不低于50纳米[S.J.Zhu,Q.N.Meng,L.Wang,J.H.Zhang,Y.B.Song,H.Jin,K.Zhang,H.C.Sun,H.Y.Wang,B.Yang,AngewChemIntEdit,52(2013)3953-3957；X.X.Chen,Q.Q.Jin,L.Z.Wu,C.H.Tung,X.J.Tang,AngewChemIntEdit,53(2014)12542-12547]，所以在图像分辨率和清晰度上低于量子点。与在显示技术不断改进、提高分辨率的进程相同[X.L.Dai,Z.X.Zhang,Y.Z.Jin,Y.Niu,H.J.Cao,X.Y.Liang,L.W.Chen,J.P.Wang,X.G.Peng,Nature,515(2014)96-99]，人们同样追求生物图像的更高质量，因此，制备窄半高宽的碳点，对于提高生物图像质量、清晰地观察生物细胞的形貌及活动状态具有重要的意义。
目前，碳点的制备方法众多，有激光刻蚀法、电弧放电法、微波合成法、高温热解法、超声波刻蚀法等。使用的原料有石墨烯、碳纳米管、活性炭和小分子化合物等[Y.J.Su,M.M.Xie,X.N.Lu,H.Wei,H.J.Geng,Z.Yang,Y.F.Zhang,RscAdv,4(2014)4839-4842；K.Habiba,V.I.Makarov,J.Avalos,M.J.F.Guinel,B.R.Weiner,G.Morell,Carbon,64(2013)341-350；Y.Liu,N.Xiao,N.Q.Gong,H.Wang,X.Shi,W.Gu,L.Ye,Carbon,68(2014)258-264；Z.C.Yang,M.Wang,A.M.Yong,S.Y.Wong,X.H.Zhang,H.Tan,A.Y.Chang,X.Li,J.Wang,ChemCommun,47(2011)11615-11617；H.Li,X.He,Y.Liu,H.Huang,S.Lian,S.-T.Lee,Z.Kang,Carbon,49(2011)605-609；J.H.Shen,Y.H.Zhu,C.Chen,X.L.Yang,C.Z.Li,ChemCommun,47(2011)2580-2582；J.H.Shen,Y.H.Zhu,X.L.Yang,C.Z.Li,ChemCommun,48(2012)3686-3699]。但是，这些制备方法通常过程复杂，原料价格昂贵，产量较低，因此，寻找简单有效、原料价格低廉易得、能大规模生产的制备方法极其重要。
发明内容
技术问题：本发明主要目的在于利用极其简单的装置和价格低廉的原料制备一种窄半高宽荧光碳点。该碳点具有极窄的半高宽(10nm)，对提高生物成像质量具有重要意义。
技术方案：一种窄半高宽荧光碳点，采用电化学法，以水为电解液，石墨棒作为工作电极，施加电压，剥离石墨棒制备得到，碳点荧光峰的半高宽10nm。
所述窄半高宽荧光碳点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将洁净的石墨棒作为工作电极和碳源备用，以蒸馏水作为电解液；
(2)将石墨棒和对电极，垂直插入电解液中，分别为工作电极和对电极，并固定距离；
(3)使用直流电源将电压加于电极之上，进行电化学剥离；
(4)将所得的棕黑色水溶液经过滤、离心，去除肉眼可见的剥离颗粒得到荧光碳点的水溶液；
步骤(1)中所述石墨棒包括高纯碳棒、石墨块、石墨矿中的任意一种。
所述水是蒸馏水。
所述对电极包括石墨、铂、金、银、铜中的任一种。
所述电化学法，包括以工作电极和对电极为基础的双电极、三电极、四电极中的任一种。
所述的电压为1.23v至380v。
离心转速为3000r/min-30000r/min。
所述窄半高宽荧光碳点在生物标示和成像、光电材料、复合材料中的应用。
有益效果：以价格低廉易得石墨棒作为原料；使用结构极其简单的双电极电化学系统为基础剥离出碳点；可大规模生产；仅有一种无污染的水作为电解液，对环境无害是一种绿色的制备方法；制备的碳点具有极窄半高宽的荧光峰，仅10nm左右，远远低于已报道碳点的最低值50nm，对提高生物图片分辨率的提高起到基础性作用。电解液只有蒸馏水，电解后产生的基团种类少，避免了其他基团附着与碳点表面。这样制备的碳点最大程度的保留了石墨结构，是形成窄半高宽的主要原因。
附图说明
图1本发明碳点透射电镜图。
图2本发明碳点荧光发射谱图。
具体实施方式
结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明使用双电极电化学系统，以蒸馏水为电解液，石墨棒作为电极，施加电压、剥离石墨棒制备窄半高宽荧光碳点。
具体实施步骤
1高纯石墨棒作为碳源和工作电极，超声清洗后垂直插入电解液中，与对电极固定距离。
2直流稳压电源供电，加压后，反应缓慢进行，电解液先变成黄色后又继续变为棕色，直至最后变成黑色。
3将所得棕、黑色液体经过滤、离心去除肉眼可见的大颗粒后得到碳点水溶液。
具体的，电解液水是蒸馏水。
具体的，电化学剥离石墨棒使用双电极系统，工作电极为石墨棒、碳棒，对电极可以是石墨棒、铂丝、铜丝、铁丝、铝丝等导电金属丝。
具体的，所加电压由直流稳压电源提供，电压范围1.23(水的电解压)-380v(工业电解水的电压)。
具体的，在电化学剥离石墨棒得到黑棕色的溶液后还包括简单的提纯步骤，最终得到碳点水溶液。
实施例1：
1量取100ml蒸馏水作为电解液。
2两支高纯石墨棒(长10厘米，直径0.5厘米)，依次在酒精和蒸馏水中超声清洗30min。清洗后的石墨棒垂直插入步骤1所述电解液中，固定距离为2cm。
3使用直流稳压电源供电，60V电压加于步骤2所述的电极上。
4将所得黑棕色液体过滤，然后10000r/min离心10min，去除除肉眼可见的大颗粒得到含有碳点的水溶液。
5碳点表征：用荧光分光光度计获得不同激发波长(320-440nm，步长20nm)下的光致发光(PL)光谱；将碳点溶液滴在有碳支持膜的铜网之上，烘干拍摄透射电镜图片如图1所示。
实施例2：
1量取100ml蒸馏水作为电解液。
2两支高纯石墨棒(长10厘米，直径0.5厘米)，依次在酒精和蒸馏水中超声清洗30min。清洗后的石墨棒垂直插入步骤1所述电解液中，距离固定距离2cm。
3使用三电极系统，将参比电极置于工作电极和对电极中间，记录电学参数的变化，研究点学参数变化对产物的影响。
4使用直流稳压电源供电，60V电压加于步骤2所述的电极上。
5将所得黑棕色液体过滤，然后离心10000转10min，去除除肉眼可见的大颗粒得到含有碳点的水溶液。
6碳点表征：用荧光分光光度计获得不同激发波长(340-440nm，步长20nm)下的光致发光(PL)光谱；将碳点溶液滴在有碳支持膜的铜网之上，烘干拍摄透射电镜图片。
实施例3：
1量取100ml蒸馏水作为电解液。
2一支高纯石墨棒(长10厘米，直径0.5厘米)，依次在酒精和蒸馏水中超声清洗30min。使用铂丝作为对电极，清洗后的石墨棒作为工作电极垂直插入步骤1所述电解液中，距离固定距离2cm。
3使用直流稳压电源供电，60V电压加于步骤2所述的电极上。
4将所得黑棕色液体过滤，然后离心10000转10min，去除除肉眼可见的大颗粒得到含有碳点的水溶液。
5碳点表征：用荧光分光光度计获得不同激发波长(340-440nm，步长20nm)下的光致发光(PL)光谱；将碳点溶液滴在有碳支持膜的铜网之上，烘干拍摄透射电镜图片。
实施例4：
1量取100ml蒸馏水作为电解液。
2将一块石墨矿依次在酒精和蒸馏水中超声清洗30min。清洗后的石墨矿插入步骤1所述电解液中，距离固定距离2cm。
3使用直流稳压电源供电，100V电压加于步骤2所述的电极上。
4将所得黑棕色液体过滤，然后离心10000转10min，去除除肉眼可见的大颗粒得到含有碳点的水溶液。
5碳点表征：用荧光分光光度计获得不同激发波长(340-440nm，步长20nm)下的光致发光(PL)光谱；将碳点溶液滴在有碳支持膜的铜网之上，烘干拍摄透射电镜图片。
实施例5：
1量取100ml蒸馏水作为电解液。
2两支高纯石墨棒(长10粒米，直径0.5厘米)，依次在酒精和蒸馏水中超声清洗30min。清洗后的石墨棒垂直插入步骤1所述电解液中，距离固定距离5cm。
3使用直流稳压电源供电，100V电压加于步骤2所述的电极上。
4将所得黑棕色液体过滤，然后离心10000转10min，去除除肉眼可见的大颗粒得到含有碳点的水溶液。
5碳点表征：用荧光分光光度计获得不同激发波长(340-440nm，步长20nm)下的光致发光(PL)光谱；将碳点溶液滴在有碳支持膜的铜网之上，烘干拍摄透射电镜图片。

Claims (9)

1.一种窄半高宽荧光碳点，其特征在于，采用电化学法，以水为电解液，石墨棒作为工作电极，施加电压，剥离石墨棒制备得到，碳点的荧光峰半高宽仅为10nm左右。
2.权利要求1所述窄半高宽荧光碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
(1)将洁净的石墨棒作为工作电极和碳源备用，以水作为电解液；
(2)将石墨棒和对电极，垂直插入电解液中，分别为工作电极和对电极，并固定距离；
(3)使用直流电源将电压加于电极之上，进行电化学法剥离石墨棒；
(4)将所得的棕黑色水溶液经过滤、离心，去除肉眼可见的剥离颗粒得到荧光碳点的水溶液。
3.根据权利要求2所述的窄半高宽荧光碳点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述石墨棒包括高纯碳棒、石墨块、石墨矿中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的窄半高宽荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述水是蒸馏水。
5.根据权利要求2所述的窄半高宽荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述对电极包括石墨、铂、金、银、铜中的任一种。
6.根据权利要求2所述的窄半高宽荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述电化学法，包括以工作电极和对电极为基础的双电极、三电极、四电极中的任一种。
7.根据权利要求2所述的窄半高宽荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述的电压为1.23v至380v。
8.根据权利要求2所述的窄半高宽荧光碳点的制备方法，其特征在于：离心转速为3000r/min-30000r/min。
9.权利要求1所述的窄半高宽荧光碳点在生物标示和成像、光电材料、复合材料中的应用。
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