CN110541181B - 一种铝合金表面热控涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金表面热控涂层的制备方法，具体包括以下步骤，先对铝合金进行在砂纸上进行机械打磨(从800#到2500#)，用去离子水清洗，在1mol/L NaOH溶液中进行碱洗1‑2min，用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸洗2‑3min，用去离子水冲洗，最后置于电解溶液中进行阳极氧化，一步制备高发射率的热控涂层，然后进行水洗，烘干得到高发射率铝合金热控涂层，电解溶液包括：H2SO4(体积分数5‑25％)、H3BO3(10‑50g/L)、C7H6O6S(20‑80g/L)、硫酸亚铁(1‑5g/L)；本发明技术方案操作简单、清洁环保、适用于适合于A2024铝合金材料及各种形状的工件，易于工业化。

Description

一种铝合金表面热控涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及一种铝合金表面热控涂层的制备方法。
背景技术
铝合金以其重量轻、比强度高、电磁性能独特等特点，广泛应用于航空航天、电子设 备等新领域，特别是用于航天器的电子外壳包装。随着空间航天器技术的发展，温度控制 已经越来越重要，航天器在空间轨道上经历极端温度循环，这将使航天器表面温度变化很 大，温度在-200～+200℃之间变化。在缺乏大气的情况下，航天器和外部环境之间的热量 交换仅限于辐射，特别是航天器外表面辐射与空间的耦合作用，空间的温度非常低。为了 保证空间航天器内部器件能够正常运转，温度调节在航天器内部环境中起到重要作用。热 控涂层通过提供合适的光学性能在航天器组件中扮演一个重要的角色，目前使用的高发射 率热控涂层包括两类，一类是阳极氧化后使用黑色染料黑色颜料涂覆在铝合金表面的涂料 型热控涂层，但由于有机物染色不均匀和色牢度差，不适用于空间应用，且涂层结合力差 容易脱落，并且太阳光吸收率和红外发射率不高；另一类是微弧氧化技术，其是在普通阳 极氧化的基础上发展起来的一种表面处理技术，利用微弧氧化技术能够在铝合金表面生成 厚度较大、与基体结合较好，并且具有较高硬度的陶瓷氧化膜，然而铝合金微弧氧化陶瓷 涂层的颜色通常为灰白色，而对于硬铝合金，由于合金中含有铜元素，其涂层则通常为灰 褐色，从而导致光反射率低的问题，同时微弧氧化技术耗能较大，不利于工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝合金表面热控涂层的制备方法，操作简单、清洁环保、 适用于形状各异的铝合金工件，易于工业化。
本发明提供的一种铝合金表面热控涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对铝合金依次使用400#、600#、800#、1000#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min；
步骤2：将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干；
步骤3：将步骤2制得的铝合金试样浸入电解液中，以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3-5cm，接通电源，根据铝合金表面积大小来调节电流密度，使电 流密度从0.5A/dm2逐渐增加到2.5-5A/dm2，频率900HZ-1500HZ，电解时间60-200min， 清洗、烘干即得铝合金热控涂层，其电解液包括：体积百分比5-25％的H2SO4、H3BO3 10-50g/L、C7H6O6S 20-80g/L、硫酸亚铁1-5g/L；
本发明通过对铝合金进行除杂处理后通过调节电流密度参数采用一步阳极氧化法在 铝合金表面制备了热控涂层，热控涂层同阳极氧化膜呈一体形态，结合良好，颜色均匀分 布。
优选的是，步骤3中电流密度从0.5A/dm2逐渐增加到2.5-5A/dm2的时间为5-30min；
电流密度的增加速度是一步阳极氧化制备热控涂层的重要因素，升温速度越缓慢生成 的涂层孔径越小，孔隙率越高，当电流密度从0.5A/dm2 25分钟内增加到2.5A/dm2，频率 为1500HZ时，随着电流密度的缓慢增加，在表面张力的作用下，生成的氧化膜致密，甚至不用密封处理。
优选的是，步骤3电解温度0-10℃；
温度的选择也在极大程度上决定了涂层质量，阳极氧化膜的生成伴随着放热，在此过 程中会产生大量的焦耳热，电解液温度也会随之升高，电解液对氧化膜的溶解能力也会慢 慢增强，在电解液温度较低时，生成的氧化膜厚度和硬度都较大，但随着温度的升高，其 对氧化膜的二次溶解能力增强，最后导致孔隙率增高，进而氧化膜的硬度降低，耐腐蚀性、 耐磨性减弱，但是氧化温度也不能过低，低温条件下氧化膜会变得很脆弱，本发明以氧化 温度控制在0℃-10℃之间为最佳。
优选的是，步骤3电解液中：H2SO4体积百分比6％、H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、 硫酸亚铁4g/L；
优选的是，在步骤2和步骤3中间还包括以下步骤：
S1：将步骤2处理的铝合金试样浸入阳极氧化电解液中，以铝合金试样为阳极，石墨 棒为阴极，二者距离控制在3-5cm，接通电源，调节电流密度8-10A/dm2，频率900-1500HZ， 电解时间30-60min；
S2：将S1制备的铝合金进行置于6-10wt％的磷酸溶液中10-40min，控制温度25-30℃；
优选的是，所述阳极氧化电解液为H2SO4 2～7％(体积百分比)，H2C2O4 0～60g/L溶液；
将铝合金在进行阳极氧化制备热控涂层前采用有机酸-无机酸电解液进行初步阳极氧 化处理，可以得到初步着色的氧化膜，同时得到的氧化膜是无序的多孔结构，在进行磷酸 溶液浸泡后在氧化膜表面形成一个高度有序凹坑的阵列，这些凹坑为后续作为生长高度有 序的涂层氧化膜的起始点，从而显著提高基材和涂层的结合力，氧化涂层的耐腐蚀和耐磨 性也得到了显著的提高。
优选的是，S1电解温度15-25℃，步骤S2控制温度25-30℃；
优选的是，将步骤3制备的铝合金置于质量分数10-30％的乙酸镍溶液中浸泡 20-60min；
由于热控涂层是在铝合金表面经阳极氧化所制备而成的，所以表面不可避免的会存在 微孔结构，将其置于乙酸镍溶液中浸泡后在加热条件下，溶液中生成氢氧化镍沉积与微孔 结构之中，对微孔结构进行密封，进一步降低涂层粗糙度，提高涂层质量。
优选的是，乙酸镍溶液温度为45-65℃；
在该温度下涂层中的氧化铝发生了一定的水解反应，一部分氧化铝转化为勃姆氧化 铝，勃姆氧化铝的体积比氧化铝大约30％，体积膨胀进一步封闭了其内部的氧化膜结构微 孔，使涂层更加致密。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明对进行除杂处理后的铝合金通过调节电流密度参数采用一步阳极氧化法在铝 合金表面制备了热控涂层，热控涂层同阳极氧化膜呈一体形态，结合良好，染色均匀分布， 且能耗低，适合于各种形状的铝合金材料工件加工，且方法简单，易于工业化。解决了现 有技术中对铝合金表面进行阳极氧化处理后再进行涂层涂覆所导致的有机物染色不均匀 和色牢度差，不适用于空间应用，涂层结合力差容易脱落的技术问题。且制备的涂层致密 无缺陷，硬度高，厚度在15-100μm，且涂层分布均匀，具有较高的太阳吸收率和红外发射率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明 的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本申请实施例1的表面形貌图；
图2为本申请实施例2的表面形貌图；
图3为本申请实施例3的表面形貌图；
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实 施。
为更清楚的说明本发明的技术方案，将以具体的实施例进一步说明。
实施例1
将2024铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min，将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸 洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干，将制得的铝合金试样浸入电解液中，以铝合金试 样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，根据铝合金表面积大小来调 节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2 15min内逐渐增加到5A/dm2，频率900HZ，电解时 间60min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层，其电解液包括：体积百分比5％的H2SO4、 H3BO3 50g/L、C7H6O6S40g/L、硫酸亚铁2g/L。
该实施例所得高铜高硅铝合金氧化膜表面致密，硬度为680HV，抗蚀性好，厚度为16μm。吸收率0.75，红外发射率0.824。表面形貌参见图1。
实施例2
将2024铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min，将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸 洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干，将制得的铝合金试样浸入电解液中，以铝合金试 样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，根据铝合金表面积大小来调 节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2 25min内逐渐增加到2.5A/dm2，频率1500HZ，电 解时间150min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层，其电解液包括：体积百分比6％的H2SO4、 H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、硫酸亚铁4g/L。
该实施例所得高铜高硅铝合金氧化膜表面致密，硬度为750HV，抗蚀性好，厚度为30μm。吸收率0.841，红外发射率0.897。表面形貌参见图2。
实施例3
将2024铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min，将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸 洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干，将处理后的铝合金试样浸入阳极氧化电解液中， 以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，调节电流密度 8A/dm2，频率1500HZ，电解时间45min，将S1制备的铝合金进行置于8wt％的磷酸溶液 中30min，控制温度25-30℃，取出，去离子水冲洗干净，吹干，浸入电解液中，以铝合 金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，根据铝合金表面积大小 来调节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2 25min内逐渐增加到2.5A/dm2，频率1500HZ， 电解时间150min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层，其电解液包括：体积百分比6％的 H2SO4、H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、硫酸亚铁4g/L。
该实施例所得高铜高硅铝合金氧化膜表面致密，硬度为730HV，抗蚀性好，厚度为70μm。吸收率0.895，红外发射率0.916。表面形貌参见图3。
实施例4
将2024铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min，将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸 洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干，将处理后的铝合金试样浸入阳极氧化电解液中， 以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，调节电流密度 8A/dm2，频率1500HZ，电解时间45min，将S1制备的铝合金进行置于8wt％的磷酸溶液 中30min，控制温度25-30℃，取出，去离子水冲洗干净，吹干，浸入电解液中，以铝合 金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，根据铝合金表面积大小 来调节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2 25min内逐渐增加到2.5A/dm2，频率1500HZ， 电解时间150min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层；
其中阳极氧化电解液为H2SO4 5％(体积百分比)，H2C2O4 30g/L溶液；
电解液：体积百分比6％的H2SO4、H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、硫酸亚铁4g/L。
将制备的铝合金置于质量分数15％的乙酸镍溶液中浸泡60min。
该实施例所得高铜高硅铝合金氧化膜表面致密，硬度为620HV，抗蚀性好，厚度为75μm。吸收率0.928，红外发射率0.959。
实施例5
将2024铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min，将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸 洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干，将处理后的铝合金试样浸入阳极氧化电解液中， 以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，调节电流密度 8A/dm2，频率1500HZ，电解时间45min，将S1制备的铝合金进行置于8wt％的磷酸溶液 中30min，控制温度25-30℃，取出，去离子水冲洗干净，吹干，浸入电解液中，以铝合 金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，根据铝合金表面积大小 来调节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2 25min内逐渐增加到2.5A/dm2，频率1500HZ， 电解时间150min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层，其电解液包括：体积百分比6％的 H2SO4、H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、硫酸亚铁4g/L。将制备的铝合金置于质量分数 15％的乙酸镍溶液中浸泡60min，乙酸镍溶液温度65℃。
该实施例所得高铜高硅铝合金氧化膜表面致密，硬度为650HV，抗蚀性好，厚度为73μm。吸收率0.957，红外发射率0.972。
实施例6
将2024铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min，将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸 洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干，将处理后的铝合金试样浸入阳极氧化电解液中， 以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，调节电流密度 8A/dm2，频率1500HZ，电解时间45min，将S1制备的铝合金进行置于8wt％的磷酸溶液 中30min，控制温度25-30℃，取出，去离子水冲洗干净，吹干，浸入电解液中，以铝合 金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，根据铝合金表面积大小 来调节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2 25min内逐渐增加到2.5A/dm2，频率1500HZ， 电解时间150min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层；
其中阳极氧化电解液为H2SO4体积百分比5％的硫酸溶液；
电解液：体积百分比6％的H2SO4、H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、硫酸亚铁4g/L。
将制备的铝合金置于质量分数15％的乙酸镍溶液中浸泡60min。
该实施例所得高铜高硅铝合金氧化膜表面致密，硬度为480HV，抗蚀性好，厚度为69μm。吸收率0.882，红外发射率0.905。
实施例7
将2024铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min，将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸 洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干，将处理后的铝合金试样浸入阳极氧化电解液中， 以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，调节电流密度 8A/dm2，频率1500HZ，电解时间45min，将S1制备的铝合金进行置于8wt％的磷酸溶液 中30min，控制温度25-30℃，取出，去离子水冲洗干净，吹干，浸入电解液中，以铝合 金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3cm，接通电源，根据铝合金表面积大小 来调节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2 25min内逐渐增加到2.5A/dm2，频率1500HZ， 电解时间150min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层；
其中阳极氧化电解液为H2SO4体积百分比5％的硫酸溶液；
电解液：体积百分比6％的H2SO4、H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、硫酸亚铁4g/L。
将制备的铝合金置于质量分数15％的乙酸镍溶液中浸泡60min。
对制备的铝合金热控涂层进行HCPEB轰击处理，根据HCPEB设备的技术要求选择：真 空度P≤8×10-3Pa，电子束能量为15KeV，能量密度为2J/cm2，工作距离20cm，轰击次数 5次，实现涂层表面重熔，涂层表面的Al元素的均匀富集，且表面晶粒细化，有利于氧 化初期保护性氧化膜的快速生成,使涂层表面趋于光滑的镜面结构。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运 用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地 实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限 于特定的细节和这里的示出。

Claims (5)

1.一种铝合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对铝合金依次使用800#、1000#、1200#、1500#的水砂纸进行打磨，分别使用乙醇和蒸馏水对打磨后的铝合金试样用超声波清洗器进行振荡清洗10min；
步骤2：将清洗干净的铝合金试样置于NaOH溶液中进行碱洗1-2min，后用去离子水冲洗，然后在稀硫酸中酸洗2-3min，用去离子水冲洗，冷风吹干；
步骤3：将步骤2制得的铝合金试样浸入电解液中，以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3-5cm，接通电源，根据铝合金表面积大小来调节电流密度，使电流密度从0.5A/dm2逐渐增加到2.5A/dm2，电流调节时间25min，频率1500HZ，电解时间60-200min，清洗、烘干即得铝合金热控涂层，其电解液包括：体积百分比5-25％的H2SO4、H3BO3 10-50g/L、C7H6O6S 20-80g/L、硫酸亚铁1-5g/L；
步骤3电解温度0-10℃；
在步骤2和步骤3中间还包括以下步骤：
S1：将步骤2处理的铝合金试样浸入阳极氧化电解液中，以铝合金试样为阳极，石墨棒为阴极，二者距离控制在3-5cm，接通电源，调节电流密度8-10 A/dm2，频率900-1500HZ，电解时间30-60min；所述阳极氧化电解液为H2SO4体积百分比2～7％，H2C2O4 0～60g/L溶液的混合溶液；
S2：将S1制备的铝合金置于6-10wt％的磷酸溶液中10-40min，控制温度25-30℃。
2.如权利要求1所述的一种铝合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于，步骤3电解液中：H2SO4体积百分比6％、H3BO3 30g/L、C7H6O6S 80g/L、硫酸亚铁4g/L。
3.如权利要求1所述的一种铝合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于，S1电解温度15-25℃，步骤S2控制温度25-30℃。
4.如权利要求1所述的一种铝合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于，将步骤3制备的铝合金置于质量分数10-30％的乙酸镍溶液中浸泡20-60min。
5.如权利要求4所述的一种铝合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于，乙酸镍溶液温度为45-65℃。
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