CN108004581B - 镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，将镁合金侵入电解液中经微弧氧化制得；所述电解液包括硅酸钠5~20g/L、氟化钾5~15g/L、氢氧化钾1~60g/L、三乙醇胺5‑25ml/L、偏钒酸铵2~6g/L、正钒酸钠2~6g/L、纳米SiC 2~10g/L和纳米石墨2~5g/L。本发明制备镁合金黑色耐磨陶瓷层经中性盐雾试验350h可达到9级，维氏硬度HV553‑605，摩擦系数为0.08‑0.14，磨损率为0.006‑0.009mg/min，兼具稳定性好、颜色均匀且不易褪色等特点，非常适合制备光学瞄具等系统。本发明工艺流程简单，操作方便，污染小，具有明显的工业价值。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、阻尼减震性好等优点，在航空航天、国防军工、汽车、电子等领域都具有重要的应用价值和广阔的市场前景。由于镁合金标准电极电位低，较易失电子而发生氧化反应，从而导致镁及镁合金的耐腐蚀性很差，所以针对镁及镁合金零部件通常需要进行表面防护。此外，针对不同的应用领域，还需具备特定的性能。例如将镁合金用于光学瞄具等系统，为减少光反射，增加红外热发散等要求，需要在镁合金表面制备一层黑色耐磨的陶瓷层，而且在装配和使用过程中，要求陶瓷层具有一定的耐磨性，防止陶瓷层的剥落。
现今应用较广的镁合金表面着色是传统的阳极氧化着色，其过程是将经过阳极氧化处理的镁及其合金置于含有金属盐的溶液中进行电解处理，在电场作用下使电解液中的一些特定的金属离子渗入氧化膜的针孔中，并在针孔底部还原沉积，从而使膜层着色。阳极氧化着色存在诸多工艺缺点：比如阳极氧化生成的氧化膜比较脆，与基体的结合性能较差，在受力的条件下很容易脱落；又比如在很多条件下必须用树脂或涂层进行密封，工艺繁琐等。微弧氧化是一种通过电解液与相应电参数的组合，在金属表面依靠弧光放电产生的瞬间高温高压作用，原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层的新型表面处理技术。目前，镁合金微弧氧化陶瓷层主要集中于白色或灰色陶瓷层的研究，黑色陶瓷层的研究相对较少。中国专利CN102021631A公开了一种镁合金表面黑色硬质微弧氧化陶瓷膜处理方法，采用该方法可以制得黑色的微弧氧化陶瓷层，但制备的黑色陶瓷层颜色不均匀，同一批次处理零件颜色波动较大。这是因为该方法采用硫酸铜作成膜颜色改性作用，是膜层显色的主要成分，其浓度的大小直接影响膜层颜色的变化。在处理过程中，由于搅拌不均或电解液的消耗会导致电解液配比发生变化，直接导致颜色不均匀。中国专利CN103173836A公开了一种镁合金微弧氧化低能耗黑色陶瓷膜及其制备方法，采用该方法可以制得黑色的微弧氧化陶瓷层，但制备出的黑色陶瓷层不能满足高耐磨性的要求。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法。该方法工艺流程简单，操作方便，污染小，所得膜层耐磨性高、耐蚀性好、稳定性好、颜色均匀和不易褪色。
本发明的目的是这样实现的：
本发明镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，其特征在于：将镁合金侵入电解液中经微弧氧化制得；所述电解液包括硅酸钠5～20g/L、氟化钾5～15g/L、氢氧化钾1～60g/L、三乙醇胺5-25ml/L、偏钒酸铵2～6g/L、正钒酸钠(Na3VO4)2～6g/L、纳米SiC 2～10g/L和纳米石墨2～5g/L。
本发明镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，所述微弧氧化的电压400～550V、频率400～800Hz，占空比15～35％时，氧化时间8～50min。
本发明镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，在上述微弧氧化过程中，电解液持续搅拌，并采用循环水冷却，保持电解液温度小于40℃。
本发明镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，在上述微弧氧化之前对镁合金零件进行前处理，所述前处理为采用喷砂对镁合金零件表面进行清理，然后水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中除油，最后用去离子水清洗，热风吹干。
本发明镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，在上述微弧氧化之后进行后处理，所述后处理为镁合金零件进行微弧氧化处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在90℃以上热水中浸泡20～30min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
具体的说，一种镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：采用喷砂对零件表面进行清理，然后水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中进行除油，最后用去离子水清洗，热风吹干。
(2)配置电解液：所述配置的电解液包括硅酸钠5～20g/L、氟化钾5～15g/L、氢氧化钾1～60g/L、三乙醇胺5-25ml/L、偏钒酸铵2～6g/L、正钒酸钠2～6g/L，纳米SiC 2～10g/L和纳米石墨2～5g/L；
(3)微弧氧化：将预处理好零件装夹在阳极上，全部浸入电解液中，微弧氧化参数为：电压400～550V、频率400～800Hz，占空比15～35％时，氧化时间8～50min；在微弧氧化过程中，电解液持续搅拌，并采用循环水冷却，保持电解液温度小于40℃；
(4)后处理：零件处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在90℃以上热水中浸泡20～30min，取出热风吹干，即可。
有益效果：
本发明提供的镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层制备方法，所制备镁合金黑色耐磨陶瓷层经中性盐雾试验350h可达到9级(GB/T10125-2012)，耐腐蚀性强，维氏硬度HV553-605(GBT4340.1-2009)，摩擦系数为0.08-0.14，磨损率为0.006-0.009mg/min，兼具稳定性好、颜色均匀且不易褪色等特点，非常适合制备光学瞄具等系统。本发明工艺流程简单，操作方便，污染小，具有明显的工业价值。
附图说明
图1为实施例1中所制备的AZ80黑色耐磨微弧氧化镁合金零件；
图2为实施例2中所制备的ZK60黑色耐磨微弧氧化镁合金零件。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。本发明所有原料及试剂均为市售产品。
实施例1
待处理零件为AZ80试片(100mm×50mm×3mm)，具体操作步骤如下：
(1)前处理：采用喷砂对零件表面进行清理，然后进行水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中进行除油，最后用去离子水清洗，热风吹干。
(2)溶液配置：硅酸钠12g/L、氟化钾8g/L、氢氧化钾15g/L、三乙醇胺15ml/L、偏钒酸铵2g/L、正钒酸钠6g/L，纳米SiC 5g/L，纳米石墨3g/L。
(3)微弧氧化：将预处理好零件装夹在阳极上，全部浸入电解液中，微弧氧化参数为：电压400V、频率600Hz，占空比20％时，氧化时间25min。在微弧氧化过程中，持续搅拌电解液，并采用循环水冷却，实测电解液温度35℃。
(4)后处理：零件处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在100℃沸水中浸泡10min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
图1为实施例1中所制备的AZ80黑色耐磨微弧氧化镁合金零件的图片，从图1中可以明显看出，本发明制备的镁合金零件为黑色耐磨微弧氧化镁合金零件，且颜色均匀。
实施例2
待处理零件为ZK60密封盖，具体操作步骤如下：
(1)前处理：采用喷砂对零件表面进行清理，然后进行水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中进行除油，最后用去离子水清洗，热风吹干；
(2)溶液配置：硅酸钠5g/L、氟化钾15g/L、氢氧化钾25g/L、三乙醇胺5ml/L、偏钒酸铵6g/L、正钒酸钠2g/L，纳米SiC 6g/L，纳米石墨2g/L。
(3)微弧氧化：将预处理好零件装夹在阳极上，全部浸入电解液中，微弧氧化参数为：电压550V、频率600Hz，占空比35％时，氧化时间20min。在微弧氧化过程中，持续搅拌电解液，并采用循环水冷却，实测电解液温度28℃。
(4)后处理：零件处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在100℃沸水中浸泡20min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
图2为实施例2中所制备的ZK60黑色耐磨微弧氧化镁合金零件的图片，从图2中可以明显看出，本发明制备的镁合金零件为黑色耐磨微弧氧化镁合金零件，且颜色均匀。
实施例3
待处理零件为AZ80后球体，具体操作步骤如下：
(1)前处理：采用喷砂对零件表面进行清理，然后进行水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中进行除油，最后用去离子水清洗，热风吹干；
(2)溶液配置：硅酸钠5g/L、氟化钾10g/L、氢氧化钾40g/L、三乙醇胺10ml/L、偏钒酸铵2g/L、正钒酸钠6g/L，纳米SiC 4g/L，纳米石墨2g/L。
(3)微弧氧化：将预处理好零件装夹在阳极上，全部浸入电解液中，微弧氧化参数为：电压550V、频率400Hz，占空比20％时，氧化时间35min。在微弧氧化过程中，持续搅拌电解液，并采用循环水冷却，实测电解液温度35℃。
(4)后处理：零件处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在90℃热水中浸泡30min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
实施例4
待处理零件为ZK60壳体，具体操作步骤如下：
(1)前处理：采用喷砂对零件表面进行清理，然后进行水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中进行除油，最后用去离子水清洗，热风吹干；
(2)溶液配置：硅酸钠15g/L、氟化钾10g/L、氢氧化钾25g/L、三乙醇胺20ml/L、偏钒酸铵6g/L、正钒酸钠3g/L，纳米SiC 8g/L，纳米石墨5g/L。
(3)微弧氧化：将预处理好零件装夹在阳极上，全部浸入电解液中，微弧氧化参数为：电压400V、频率400Hz，占空比15％时，氧化时间30min。在微弧氧化过程中，持续搅拌电解液，并采用循环水冷却，实测电解液温度30℃。
(4)后处理：零件处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在95℃热水中浸泡20min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
实施例5
待处理零件为Mg-RE-Zn合金箱盖，具体操作步骤如下：
(1)前处理：采用喷砂对零件表面进行清理，然后进行水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中进行除油，最后用去离子水清洗，热风吹干。
(2)溶液配置：硅酸钠10g/L、氟化钾8g/L、氢氧化钾25g/L、三乙醇胺15ml/L、偏钒酸铵4g/L、正钒酸钠4g/L，纳米SiC 9g/L，纳米石墨4g/L。
(3)微弧氧化：将预处理好零件装夹在阳极上，全部浸入电解液中，微弧氧化参数为：电压500V、频率800Hz，占空比15％时，氧化时间15min。在微弧氧化过程中，持续搅拌电解液，并采用循环水冷却，实测电解液温度38℃。
(4)后处理：零件处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在100℃沸水中浸泡20min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
实施例6
待处理零件为Mg-RE-Zn合金箱体，具体操作步骤如下：
(1)前处理：采用喷砂对零件表面进行清理，然后进行水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中进行除油，最后用去离子水清洗，热风吹干。
(2)溶液配置：硅酸钠15g/L、氟化钾15g/L、氢氧化钾30g/L、三乙醇胺25ml/L、偏钒酸铵5g/L、正钒酸钠5g/L，纳米SiC 9g/L，纳米石墨5g/L。
(3)微弧氧化：将预处理好零件装夹在阳极上，全部浸入电解液中，微弧氧化参数为：电压400V、频率700Hz，占空比35％时，氧化时间50min。在微弧氧化过程中，持续搅拌电解液，并采用循环水冷却，实测电解液温度25℃。
(4)后处理：零件处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在100℃沸水中浸泡20min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
从制备结果来看，本发明实施例3-6制备的AZ80耐磨微弧氧化镁合金零件、ZK60耐磨微弧氧化镁合金零件和Mg-RE-Zn耐磨微弧氧化镁合金零件均为颜色均匀的黑色耐磨微弧氧化镁合金零件。
实施例7
针对实施例1-6制备的镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层进行耐腐蚀、硬度和耐磨性实验。耐腐蚀性实验方法参照GB/T10125-2012人造气氛腐蚀试验盐雾试验。硬度试验方法参照GBT4340.1-2009金属材料维氏硬度试验。耐磨实验方法采用UMT-2MT型摩擦试验机在室温条件下进行球-盘干磨损试验，摩擦副为的GCR15球，载荷10N，转速30r/min，摩擦半径4mm，时间15min。测试结果见下表。
实验显示，本发明制备的镁合金黑色耐磨陶瓷层经中性盐雾试验300h可达到9级(GB/T10125-2012)，耐腐蚀性强，维氏硬度HV553-605(GBT4340.1-2009)，摩擦系数为0.08-0.14，磨损率为0.006-0.009mg/min，兼具稳定性好、颜色均匀且不易褪色等特点，非常适合制备光学瞄具等系统。
Claims (2)
1.一种镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，其特征在于：将镁合金浸入电解液中经微弧氧化制得；所述电解液包括硅酸钠5 ~ 15g/L、氟化钾5 ~ 15g/L、氢氧化钾1 ~60g/L、三乙醇胺 5-25ml/L、偏钒酸铵2 ~ 6g/L、正钒酸钠2 ~ 6g/L、纳米SiC4 ~ 10g/L和纳米石墨2 ~5g/L；所述微弧氧化的电压400 ~ 550V、频率400 ~ 800Hz，占空比15 ~ 35％时，氧化时间15 ~ 35min；所述微弧氧化过程中，电解液持续搅拌，并采用循环水冷却，保持电解液温度小于40℃；在微弧氧化之后进行后处理，所述后处理为镁合金零件进行微弧氧化处理完成后取出，用自来水冲洗，然后在90℃以上热水中浸泡20 ~ 30min，取出热风吹干，即可制得表面具有黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的镁合金。
2.如权利要求1所述镁合金黑色耐磨微弧氧化陶瓷层的制备方法，其特征在于：在微弧氧化之前对镁合金零件进行前处理，所述前处理为采用喷砂对镁合金零件表面进行清理，然后水洗去除残留物，并用超声波在无水乙醇中除油，最后用去离子水清洗，热风吹干。
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