KR101872436B1 - 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재 - Google Patents

알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재 Download PDF

Info

Publication number
KR101872436B1
KR101872436B1 KR1020170150693A KR20170150693A KR101872436B1 KR 101872436 B1 KR101872436 B1 KR 101872436B1 KR 1020170150693 A KR1020170150693 A KR 1020170150693A KR 20170150693 A KR20170150693 A KR 20170150693A KR 101872436 B1 KR101872436 B1 KR 101872436B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
based material
sealing
aluminum
treatment
alkali
Prior art date
Application number
KR1020170150693A
Other languages
English (en)
Inventor
김권웅
유길재
민태홍
김영기
조영길
Original Assignee
인천화학 주식회사
주식회사 에치엘텍
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 인천화학 주식회사, 주식회사 에치엘텍 filed Critical 인천화학 주식회사
Priority to KR1020170150693A priority Critical patent/KR101872436B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101872436B1 publication Critical patent/KR101872436B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/14—Aqueous compositions
    • C23F1/32—Alkaline compositions
    • C23F1/36—Alkaline compositions for etching aluminium or alloys thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/14—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with alkaline solutions
    • C23G1/22—Light metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
    • C25D11/08—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing inorganic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/16—Pretreatment, e.g. desmutting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/24—Chemical after-treatment
    • C25D11/246—Chemical after-treatment for sealing layers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Abstract

본 발명은 알루미늄 소재를 내산내알칼리 강화 표면처리하는 방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면 특정 내산내알칼리 강화제를 사용하여 알루미늄계 소재를 표면처리함으로써, 내산성 및 내알칼리성이 향상된 알루미늄 소재를 제공할 수 있는 발명에 관한 것이다.

Description

알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재{Surface treated method for enhancing acid-resistance and alkali-resistance of aluminum series matter and aluminum series matter by manufacturing the same}
본 발명은 알루미늄계 소재 부품의 내산성 및 내알칼리성 강화 표면처리방법 및 이의 방법으로 제조한 알루미늄계 소재에 관한 것이다.
건재용 강판, 자동차용 강판 및 휴대폰 등의 전자제품 부품 기판 등에 사용되는 소재로는 종래부터 알루미늄계 소재가 많이 사용되고 있으며, 알루미늄은 대단히 활성이기 때문에 공기 중에서 표면이 자연산화되는 특징이 있다. 알루미늄계 소재의 표면에, 내식성 등을 향상시킬 목적으로 크롬산, 중크롬산 또는 그 염류를 주요성분으로 한 처리액에 의한 크로메이트(chromate)처리가 실시된 강판이 폭넓게 이용되고 있다. 이 크로메이트처리는 내식성이 우수하고 또한 비교적 간단하게 실행할 수 있는 경제적인 처리방법이다.
종래 알루미늄의 표면처리에 관한 것으로서는 공개특허공보 제10-2002-0007812호에 개시되어 있는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 제품의 표면처리방법 및 그 제품이 있으며, 상기 특허에는 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 된 본체표면에 무정형의 요입부와 돌출부가 교호로 형성되게 한 요철부를 구성하되, 상기 요입부상에는 걸림홈을 형성하여 요입부의 입구간격 보다 내면 간격이 더 넓게 구성하고, 상기와 같은 구성의 요철부가 형성된 본체의 표면에 양극산화 피막층 및 테프론 코팅층이 형성되게 하여서 됨을 특징으로 하는 알루미늄 및 알루미늄합금 제품의 표면처리방법이 개시되어 있다.
상기 특허에 의한 표면처리방법의 경우 본체표면에 무정형의 요입부와 돌출부가 교호로 형성되게 한 요철부를 금속볼로 쇼트 작업을 하거나 물리적인 방법을 이용하여 형성하여야 하므로 본체표면이 매끄럽지 못한 문제가 있고, 요철부 형성을 위한 공정이 부가되어 제작비용이 상승되며 무정형의 요철부로 인해 균일한 표면처리의 효과를 얻기가 어려우며 내알칼리성을 증대시킬 수 없는 문제가 있다.
또 다른 종래기술로서는 공개특허 제10-2008-0066581호에 개시되어 있는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 표면처리 방법이 있는데, 상기 특허에는 니켈 도금 피막을 형성하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 표면처리 방법으로서, 상기 피처리물의 상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금 표층에 형성되어 있는 알루미늄 산화 피막을 제거하고 상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금 상에, 수용성 니켈염과, 차아인산 및/또는 그 염과, 아미노카르복실산 이외의 유기 카르복실산 및/또는 그 염을 포함하는 제 1의 무전해 니켈-인 도금욕을 사용하여 제 1의 무전해 니켈 도금피막을 형성하는 제 1 니켈 도금 공정, 및 상기 제 1의 무전해 니켈 도금 피막의 표면에, 수용성 니켈염과, 차아인산 및/또는 그 염과, 아미노카르복실산 및/또는 그 염을 포함하고, 아미노카르복실산 이외의 유기 카르복실산 및 그 염을 포함하지 않는 제 2의 무전해 니켈-인 도금욕을 사용하여 제 2의 무전해 니켈 도금 피막을 형성하는 제 2 니켈도금 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 표면처리 방법이 있다. 상기 특허에 개시된 표면처리 방법은 제1, 2 니켈도금 공정이 별도로 구성되어 표면처리에 많은 장치와 시간이 소요되어 공정비용이 상승되며, 내알칼리성을 증대할 수 없는 문제가 있다.
기존 내식성 강화 방법은 내산성 강화 공정 및 내알칼리성 강화 공정의 별개의 2공정을 통해 알루미늄계 소재 부품을 처리를 해야 하는 바, 공정이 복잡한 문제가 있었다.
이에 표면얼룩 및 물성 변화의 문제뿐만 아니라, 내산성 강화 및 내알칼리성 강화가 1개의 공정으로 동시에 해결시킬 수 있는 새로운 표면처리 공정이 요구되고 있다.
본 발명은 환경오염을 유발하는 기존 내산성 강화 및 내알칼리성 강화 처리 공정을 하나의 공정으로 동시 처리가 가능하면서 효율적인 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화를 위한 표면처리방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 알루미늄계 소재의 내식성 강화 표면처리방법에 관한 것으로서, 알루미늄(Al)계 소재를 탈지시키는 1단계; 탈지시킨 Al계 소재의 표면을 에칭(etching)시키는 2단계; 에칭된 Al계 소재를 아노다이징(anodizing) 처리하는 3단계; 아노다이징 처리한 Al계 소재의 표면을 착색시키는 4단계; 착색된 Al계 소재의 표면을 니켈(Ni)계 실링재로 1차 실링처리하는 5단계; 및 1차 실링처리한 Al계 소재를 실리케이트(silicate)계 실링재로 2차 실링처리하는 6단계;를 포함하는 공정을 수행하여 알루미늄계 소재의 표면처리를 통해 내식성을 강화시킬 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 표면처리된 내산내알칼리 강화 알루미늄계 소재를 제공하고자 한다.
본 발명의 알루미늄계 소재의 표면처리방법은 기존 보다 그 공정이 간단하고, 친환경적이면서 효율적으로 알루미늄계 소재의 내식성(내염기성, 내산성)을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 알루미늄계 소재의 내식성 강화 표면처리공정의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 알루미늄계 소재의 내식성 강화 표면처리공정 중 1차 및 2차 실링처리 공정의 이해를 돕기 위한 공정의 개략도이다.
도 3은 내산내알칼리 강화 표면처리 전 및 후의 알루미늄 소재를 찍은 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 자세하게 설명을 하겠다.
본 발명의 알루미늄계 소재용 내산내알칼리 강화제는 1액제 및 2액제를 포함하는 2액형 타입의 내산내알칼리 강화제로서, 알루미늄계 소재를 1액제로 1차 실링처리한 후, 상기 2액제로 2차 실링처리한다.
상기 1액제는 니켈계 실링제로서, 니켈 전구체, 라우릴유산소다 및 용매로서 물, 즉, 순수를 포함하는데, 상기 니켈계 실링제는 니켈 전구체 10 ~ 30중량%, 바람직하게는 15 ~ 25 중량%로 포함한다. 이때, 니켈 전구체 함량이 10중량% 미만이면 내산내알칼리 저하 문제가 있을 수 있고, 그 함량이 30 중량%를 초과하면 알루미늄 표면에 얼룩이 생기는 문제가 있을 수 있다.
상기 니켈 전구체로는 하기 화학식 1로 표시되는 니켈 전구체를 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Ni(RCO2)2
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기이며, 바람직하게는 R은 탄소수 1 ~ 3의 직쇄형 알킬기 또는 탄소수 3의 분쇄형 알킬기이다.
또한, 상기 니켈계 실링제 성분 중 상기 라우릴유산소다는 니켈계 전체 중량 중 0.1 ~ 5 중량%, 바람직하게는 0.5 ~ 3 중량%로 포함한다. 이때, 라우릴유산소다의 함량이 0.1 중량% 미만이면 내산내알칼리 저하 문제가 있을 수 있고, 그 함량이 5 중량%를 초과하면 거품이 과도하게 생성되어 생산저하 문제가 있을 수 있다.
그리고, 용매로서 물 즉, 순수를 포함할 수 있으며, 니켈계 실링제 성분인 상기 니켈 및 라우릴유산소다 외에 니켈계 실링제의 잔량을 구성한다.
다음으로, 상기 2액제는 실리케이트(silicate)계 실링제를 포함하며, 상기 실리케이트 실링제는 소디움 실리케이트(sodium silicate) 및 용매인 물, 즉 순수를 포함한다.
실리케이트 실링제 내 소디움 실리케이트의 함량은 10 ~ 30중량%, 바람직하게는 15 ~ 25중량%로 포함하며, 이때, 소디움 실리케이트의 함량이10중량% 미만이면 내산내알칼리 저하 문제가 있을 수 있고, 그 함량이30중량%을 초과하면 겔(gel)형태로 변형되어 실링제의 안정성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 본 발명의 내산내알칼리 강화제를 이용하여 알루미늄계 소재를 표면처리하는 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법은 본 발명의 이해를 돕기 위해 도 1에 개략적인 공정도로 나타낸 바와 같이, 알루미늄(Al)계 소재를 탈지시키는 1단계; 탈지시킨 Al계 소재의 표면을 에칭(etching)시키는 2단계; 에칭된 Al계 소재를 아노다이징(anodizing) 처리하는 3단계; 아노다이징 처리한 Al계 소재의 표면을 착색시키는 4단계; 착색된 Al계 소재의 표면을 니켈(Ni)계 실링재로 1차 실링처리하는 5단계; 1차 실링처리한 Al계 소재를 실리케이트(silicate)계 실링재로 2차 실링처리하는 6단계;를 포함하는 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 표면처리방법에 있어서, 1단계의 상기 탈지는 Al계 소재 표면 등에 존재하는 유기불순물을 제거하기 위한 공정으로서, 탈지액에 Al계 소재를 30 ~ 70℃ 하에서 1 ~ 5분 동안 침적시켜서, 바람직하게는 40 ~ 60℃ 하에서 2 ~ 4분 동안 침적시켜서 수행할 수 있다. 이때, 온도가 30℃ 미만이거나, 탈지를 위한 침적시간이 1분 미만이며 유기불순물 제거가 잘 되지 않을 수 있고, 70℃를 초과하거나, 탈지를 위한 침적시간이 5분을 초과하는 것을 비경제적이다.
그리고, 상기 탈지액은 당업계에서 사용하는 일반적인 것을 사용할 수 있으나, 바람직하게는 상기 탈지액은 탄산나트륨 5 ~ 20 중량% 및 글루코산나트륨 5 ~ 20 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을, 더욱 바람직하게는 탄산나트륨 8 ~ 15 중량% 및 글루코산나트륨 6 ~ 17 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 사용할 수 있다. 여기서, 탈지액에 탄산나트륨 함량이 5 중량% 미만이면 유기물 제거가 안 되는 문제가 있을 수 있고, 20 중량%를 초과하면 소재의 얼룩이 생기는 문제가 있을 수 있다. 또한, 글로코산나트륨 함량이 5 중량% 미만이면 유기물 제거가 안 되는 하는 문제가 있을 수 있고, 20 중량%를 초과하면 소재의 얼룩이 생기는 하는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 2단계의 에칭은 잔여 유기불순물을 제거 및 Al계 소재의 표면에 표면조도를 형성하기 위한 공정으로서, 탈지시킨 Al계 소재를 에칭액에 30 ~ 70℃ 하에서 10초 ~ 5분 동안 침적시켜서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 50 ~ 65℃ 하에서 1 ~ 3분 동안 침적시켜서 수행할 수 있다. 이때, 온도가 30℃ 미만이거나, 탈지를 위한 침적시간이 10초 미만이며 에칭이 잘되지 않을 수 있고, 70℃를 초과하거나, 침적시간이 5분을 초과하면 과도하게 에칭되어 소재의 크랙이 생길 수 있다.
그리고, 상기 에칭액은 당업계에서 사용하는 일반적인 것을 사용할 수 있으나, 바람직하게는 5 ~ 50 부피% 농도의 수산화나트륨 수용액을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 15 ~ 40 부피% 농도의 수산화나트륨 수용액을 사용할 수 있다. 이때, 수산화나트륨 수용액의 농도가 5 부피% 미만이면 에칭 시간이 너무 오래 걸릴 뿐만 아니라, 에칭이 잘 되지 않는 문제가 있을 수 있고, 50부피%를 초과하면 너무 빠르고 과도하게 에칭이 되어 에칭 공정 컨트롤에 어려움이 있을 수 있다.
다음으로, 3단계의 아노다이징은 Al계 소재의 에칭된 부분에 산화피막층을 형성하기 위한 공정으로서, 에칭된 Al계 소재를 10 ~ 30 부피% 농도의 황산수용액에, 바람직하게는 15 ~ 25 부피% 농도의 황산수용액에 에칭된 Al계 소재를 투입한다. 그런 다음, 그리고, Al계 소재를 양극으로 하고, 음극 흑연을 사용하여, 10 ~ 30℃ 하에서 10 ~ 120분 동안 5 ~ 30V의 전압을 주어서, 바람직하게는 15 ~ 25℃ 하에서 40 ~ 90분 동안 15 ~ 20V의 전압을 주어서 수행할 수 있다.
상기 황산수용액의 농도가 10 부피% 미만이면 Al2O3 층 형성이 느려 작업시간이 길어지는 문제가 있을 수 있고, 황산수용액의 농도가 30 부피%를 초과하면 소재가 용해되어 액 노후화가 빨라지는 문제가 있을 수 있다. 그리고, 아노다이징 처리시 온도가 10℃ 미만이면 Al2O3 층 형성이 느려 작업시간이 길어지는 문제가 있을 수 있고, 30℃를 초과하면 소재가 용해되어 액 노후화가 빨라지는 문제가 있을 수 있다. 또한, 아노다이징 처리시 전압이 5V 미만이면 Al2O3 층 형성이 느려 작업시간이 길어지는 하는 문제가 있을 수 있고, 전압이 30V를 초과하면 소재가 용해되어 액 노후화가 빨라지는 문제가 있을 수 있다. 그리고, 아노다이징 시간은 상기 온도 및 전압 조건에 따라 상대적으로 조절이 가능하다.
다음으로, 4단계의 착색은 흑색(black), 적색(red), 청색(blue), 노란색(yellow), 갈색(brown) 등의 다양한 염료를 이용하여 아노다이징 처리된 Al계 소재에 색상을 입히는 공정으로서, 당업계에서 사용하는 일반적인 방법으로 착색 공정을 수행할 수 있다. 바람직한 일구현예를 들면 염료를 0.5 ~ 5g/L(용매)로 포함하는 착색액에 아노다이징 처리한 Al계 소재를 투입한 후, 30 ~ 60℃, pH 3 ~ 7조건에서 1 ~ 30분 동안 침적시켜서 착색 공정을 수행할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 45 ~ 60℃, pH 4.5 ~ 6.5조건에서 10 ~ 25분 동안 침적시켜서 착색 공정을 수행할 수 있다.
다음으로, 5단계의 1차 실링처리는 앞서 설명한 2액형 내산내알칼리 강화제의 1액제(니켈계 실링재)로 착색된 Al계 소재를 실링처리하는 공정으로서 고상인 니켈계 실링재를 물에 1 ~ 10g/L 농도로 용해시켜서 1액제를 준비한 후, 여기에 착색된 Al계 소재를 액상의 니켈계 실링제(1액제)에 투입한 후, 10 ~ 35℃ 하에서 5 ~ 60분 동안 침적시켜서 실링 처리할 수 있으며, 바람직하게는 20 ~ 30℃ 하에서 20 ~ 50분 동안 침적시켜서 실링 처리할 수 있다(도 2 참조). 이때, 상기 1액제의 조성 및 조성비는 앞서 설명한 바와 같으며, 1액제는 pH 4 ~ 7, 바람직하게는 pH 5.5 ~ 6.5일 수 있는데, 1액제의 pH가 4 미만이면 표면 얼룩이 생기는 문제가 있을 수 있고, 1액제의 pH가 7을 초과하면 염이 생성되어 액 안정성이 떨어지는 하는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 6단계의 2차 실링처리는 앞서 설명한 2액형 내식성 강화제의 2액제(실리케이트계 실링제)로 1차 실링처리한 Al계 소재를 실링처리하는 공정으로서, 실리케이트계 실링재를 물에 1 ~ 10g/L 농도로 용해시켜서 2액제를 준비한 후, 여기에 1차 실링 처리된 Al계 소재를 투입한 후, 30 ~ 95℃ 하에서 5 ~ 60분 동안 침적시켜서 2차 실링 처리할 수 있으며, 바람직하게는 75 ~ 95℃ 하에서 20 ~ 50분 동안 침적시켜서 실링처리할 수 있다(도 2 참조). 이때, 상기 2액제의 조성 및 조성비는 앞서 설명한 바와 같으며, 2액제는 pH 6 ~ 11, 바람직하게는 pH 9.0 ~ 10.5일 수 있는데, 2액제의 pH가 6 미만이면 표면 얼룩이 생기는 문제가 있을 수 있고, 2액제의 pH가 11을 염이 생성되어 액 안정성이 떨어지는 하는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상기 6단계는 2차 실링 처리 시 욕조(bath) 내부의 인덕터노즐로 와류를 주면서 실링 처리함으로써, 표면에 얼룩이 생성되지 않도록 하는 효과를 볼 수 있다.
그리고, 2차 실링 처리한 Al계 소재를 당업계에서 일반적으로 사용하는 방법으로 수세시킬 수 있으며, 바람직하게는 40 ~ 80℃ 의 물로 온수세 처리할 수도 있다.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 자세하게 설명을 한다. 그러나, 하기 실시예에 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안된다.
[실시예]
실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 3: 알루미늄계 소재용 내산내알칼리 강화제의 제조
하기 표 1과 같은 조성 및 조성비를 가지는 2액형 내산내알칼리 강화제를 제조하여 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 3을 각각 실시하였다. 표 1의 니켈 전구체는 하기 화학식1-1로 표시되는 화합물이다.
[화학식 1-1]
Ni(RCO2)2
화학식 1-1에서 R은 메틸기이다.
구분 1차 실링제(1액제) 2차실링제(2액제)
니켈 전구체
함량		 라우릴
유산소다		 용매인
순수		 pH 소디움실리케이트
농도		 용매인
순수		 pH
실시예 1 20 중량% 3 중량% 나머지 잔량 6 20 중량% 나머지 잔량 10
실시예 2 10 중량% 3 중량% 6 30 중량% 10
실시예 3 30 중량% 3 중량% 6 10 중량% 10
비교예 1 5 중량% 3 중량% 3 40 중량% 5
비교예 2 5 중량% 3 중량% 3 5 중량% 5
비교예 3 40 중량% 3 중량% 8 5 중량% 5
제조예 1 : 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면 처리
60계열 12T 알루미늄(Al) 판을 Al 소재로서 준비하였다.
다음으로, 상기 Al소재를 탄산나트륨10 중량%, 글루코산나트륨 10 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 탈지액에 투입한 후, 50℃ 하에서 3분 침적시켜서 탈지 공정을 수행하였다.
다음으로, 탈지시킨 Al소재를 30 부피% 농도의 수산화나트륨 수용액에 투입한 후, 60℃ 하에서 2분 동안 침적시켜서 에칭 공정을 수행하였다.
다음으로, 에칭시킨 Al 소재를 20 부피% 농도의 황산수용액에 투입한 후, 에칭시킨 Al 소재를 양극으로 하고, 흑연을 음극으로 하여, 20℃ 하에서 15V의 전압을 60분 동안 가하여 아노다이징 공정을 수행하였다.
다음으로, 아노다이징 공정을 수행한 Al 소재를 흑색(black) 염료를 순수에 3g/L 농도로 용해시킨 착색액에 투입한 후, pH 5및 50℃의 조건에서 15분 침적시켜서 착색 공정을 수행하였다.
다음으로, 착색시킨 Al 소재를 상기 준비예 1에서 제조한 2액형 내식성 강화제의 1액제에 투입한 후, 온도 25℃하에서 30분 동안 침적시켜서 1차 실링처리 공정을 수행하였다.
다음으로, 1차 실링처리한 Al 소재를 상기 준비예 1에서 제조한 2액형 내식성 강화제의 2액제에 투입한 후, 85℃ 하에서 30분 침적시켜서 2차 실링처리 공정을 수행하였다. 이때, 2차 실링 처리는 2차 실링 공정 중 욕조 내부의 인덕터노줄로 실링액에 와류를 줘서 실링 처리를 수행하였다.
제조예 2 ~ 3 및 비교제조예 1 ~ 3
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 Al 소재를 내산내알칼리 강화 표면처리를 하되, 1차 실링처리 및 2차 실링처리시, 실시예 1의 내산내알칼리 강화제 대신 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 내산내알칼리 강화제를 각각 달리하여 제조예 2 ~ 3 및 비교제조예 1 ~ 3을 각각 실시하였다.
구분 내식성 강화제
제조예 1 실시예1
제조예 2 실시예2
제조예 3 실시예3
비교제조예 1 비교예1
비교제조예 2 비교예2
비교제조예 3 비교예3
제조예 4 ~ 5
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 Al 소재를 내산내알칼리 강화 표면처리를 하되, 1차 실링 처리시 pH가 4.5인 1액제를 사용하여 제조예 4를 실시하였고, 제조예 5는 1차 실링 처리시 pH가 6.8인 1액제를 사용하였다.
제조예 6 ~ 7
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 Al 소재를 내산내알칼리 강화 표면처리를 하되, 2차 실링 처리시 pH가 9.5인 2액제를 사용하여 제조예 6을 실시하였고, 제조예 7은 2차 실링 처리시 pH가 10.8인 2액제를 사용하였다.
비교제조예 4 ~ 5
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 Al 소재를 내산내알칼리 강화 표면처리를 하되, 1차 실링 처리시 pH가 3.7인 1액제를 사용하여 비교제조예 4를 실시하였고, 비교제조예 5는 1차 실링 처리시 pH가 7.3인 1액제를 사용하였다.
비교제조예 6 ~ 7
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 Al 소재를 내산내알칼리 강화 표면처리를 하되, 2차 실링 처리시 pH가 8.7인 2액제를 사용하여 비교제조예 6을 실시하였고, 비교제조예 7은 2차 실링 처리시 pH가 11.2인 2액제를 사용하였다.
실험예 : 내산내알칼리 측정 실험
상기 제조예 및 비교제조예에서 제조한 내식성 강화처리된 Al계 소재의 내염기성, 내산성을 하기와 같은 방법으로 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(1) 내알칼리성 측정방법
현대자동차 MS633-01의 내알칼리 시험기준에 의거하여, 10중량% 수산화나트륨 수용액에 내산내알칼리 강화처리된 Al계 소재를 온도 30℃ 하에서 3분 동안 침지시킨 후, Al소재의 외관 변화 없음을 육안으로 확인하여 내알칼리성(내염기성)을 측정하였다.
(2) 내산성 측정방법
현대자동차 MS633-01의 내산성 시험기준에 의거하여, 1N황산 수용액에 내산내알칼리 강화 처리된 Al계 소재를 온도 30℃ 하에서 10분 동안 침지시킨 후, Al소재의 외관 변화 없음을 육안으로 확인하여 내산성을 측정하였다.
구분 내알칼리성(내염기성) 내산성
제조예 1 OK OK
제조예 2 OK OK
제조예 3 OK OK
제조예 4 OK OK
제조예 5 OK OK
제조예 6 OK OK
제조예 7 OK OK
비교제조예 1 NG NG
비교제조예 2 NG NG
비교제조예 3 NG NG
비교제조예 4 NG NG
비교제조예 5 NG NG
비교제조예 6 NG NG
비교제조예 7 NG NG
OK : 외관 이상 없음
NG : 얼룩 및/또는 색빠짐 일부 발생
상기 표 3의 실험결과를 살펴보면, 제조예 1 ~ 7의 경우, 내알칼리성 및 내산성 측정 결과 전반저인 내식성이 매우 우수한 결과를 보였다.
이에 반해, 1액제의 니켈 함량이 10 ~ 30중량% 를 벗어나거나, 2액제의 소디움실리케이트 함량 10 ~ 30 중량%를 벗어난 것을 사용한 비교제조예 1 ~ 3의 경우, 내알칼리성 및 내산성 모두 좋지 않은 결과를 보였다.
또한, 1차 실링시pH가 4 미만인 1액제를 사용한 비교제조예 4의 경우, 실링력이 떨어져 서 얼룩 발생하는 문제가 있었고, 1차 실링시 pH가 7를 초과한 1액제를 사용한 비교제조예 5의 경우, 염이 생겨 소재에 이물질이 생기는 현상 발생하였다.
또한, 2차 실링시 pH가 8 미만인 2액제를 사용한 비교제조예 6의 경우, 실링력이 떨어져서 얼룩 및 색빠짐 현상이 일어나는 문제가 있었으며, 2차 실링시 pH가 11을 초과한 2액제를 사용한 비교제조예 7의 경우, 염이 생겨 소재에 이물질이 생기는 현상이 있었다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명의 알루미늄계 소재용 내식성 강화제 및 표면처리방법으로 처리한 알루미늄계 소재가 매우 우수한 내알칼리성 및 내산성이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 알루미늄(Al)계 소재를 탈지시키는 1단계;
    탈지시킨 Al계 소재의 표면을 에칭(etching)시키는 2단계;
    에칭된 Al계 소재를 아노다이징(anodizing) 처리하는 3단계;
    아노다이징 처리한 Al계 소재의 표면을 착색시키는 4단계;
    착색된 Al계 소재의 표면을 니켈(Ni)계 실링제로 1차 실링처리하는 5단계; 및
    1차 실링처리한 Al계 소재를 실리케이트(silicate)계 실링제로 2차 실링처리하는 6단계; 를 포함하며,
    1단계의 탈지는 탄산나트륨 5 ~ 20 중량% 및 글루코산나트륨 5 ~ 20 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 탈지액에 Al계 소재를 30℃ ~ 70℃ 하에서 1 ~ 5분 동안 침적시켜서 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 2단계의 에칭은 5 ~ 50 부피% 농도의 수산화나트륨 수용액에 탈지시킨 Al계 소재를 30 ~ 70℃ 하에서 10초 ~ 5분 동안 침적시켜서 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  4. 제1항에 있어서, 3단계의 아노다이징은 에칭된 Al계 소재를 10 ~ 30 부피% 농도의 황산수용액에 에칭된 Al계 소재를 투입한 후, 10 ~ 30℃ 하에서 10 ~ 120분 동안 5 ~ 30V의 전압을 주어 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  5. 제1항에 있어서, 4단계의 착색은 아노다이징 처리한 Al계 소재를 pH 3 ~ 7의 착색액에 투입한 후, 30 ~ 60℃ 하에서 1 ~ 30분 동안 침적시켜서 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  6. 제1항에 있어서, 5단계의 1차 실링처리는 착색된 Al계 소재를 니켈계 실링제에 투입한 후, pH 4 ~ 7 및 10 ~ 35℃ 하에서 5 ~ 60분 동안 침적시켜서 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 니켈계 실링제는 니켈 전구체 10 ~ 30중량%, 라우릴유산소다 0.1 ~ 5중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  8. 제1항에 있어서, 6단계의 2차 실링처리는 소디움실리케이트 실링제에 1차 실링처리한 Al계 소재를 투입한 후, pH 6 ~ 11 및 30 ~ 95℃ 하에서 5 ~ 60분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 실리케이트계 실링제는 소디움실리케이트(sodium silicate) 10 ~ 30중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  10. 제1항에 있어서, 6단계는 2차 실링 공정 중 욕조(bath) 내부의 인덕터노즐로 와류를 주면서 실링 처리하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법.
  11. 삭제
KR1020170150693A 2017-11-13 2017-11-13 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재 KR101872436B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170150693A KR101872436B1 (ko) 2017-11-13 2017-11-13 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170150693A KR101872436B1 (ko) 2017-11-13 2017-11-13 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101872436B1 true KR101872436B1 (ko) 2018-07-03

Family

ID=62918649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170150693A KR101872436B1 (ko) 2017-11-13 2017-11-13 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101872436B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200081108A (ko) * 2018-12-27 2020-07-07 한가람화학 주식회사 항균성이 강화된 아노다이징 봉공처리제 및 봉공처리 방법
KR102174256B1 (ko) * 2019-08-06 2020-11-04 주식회사 화인알텍 알루미늄 소재의 차량용 루프랙 및 그 표면처리방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101291062B1 (ko) * 2013-04-30 2013-08-01 주식회사 모아기술 차량용 외장재의 내알칼리성 표면처리 방법
KR101794583B1 (ko) * 2016-07-25 2017-11-09 (주)케이에이치바텍 강도가 향상된 아노다이징용 알루미늄 합금 및 개선된 아노다이징 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101291062B1 (ko) * 2013-04-30 2013-08-01 주식회사 모아기술 차량용 외장재의 내알칼리성 표면처리 방법
KR101794583B1 (ko) * 2016-07-25 2017-11-09 (주)케이에이치바텍 강도가 향상된 아노다이징용 알루미늄 합금 및 개선된 아노다이징 방법

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200081108A (ko) * 2018-12-27 2020-07-07 한가람화학 주식회사 항균성이 강화된 아노다이징 봉공처리제 및 봉공처리 방법
KR102157561B1 (ko) * 2018-12-27 2020-09-18 한가람화학 주식회사 항균성이 강화된 아노다이징 봉공처리제 및 봉공처리 방법
KR102174256B1 (ko) * 2019-08-06 2020-11-04 주식회사 화인알텍 알루미늄 소재의 차량용 루프랙 및 그 표면처리방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104593793B (zh) 一种铝和铝合金表面预处理中和液
CN103590043B (zh) 铝合金表面预处理的方法
US20060237326A1 (en) Method for treating surface of magnesium or magnesium alloy
GB1583537A (en) Coating anodically-oxidised aluminium articles
KR20100116546A (ko) 금속의 표면처리 방법
KR101908320B1 (ko) 차량용 알루미늄 루프랙의 표면처리용액 및 표면처리방법
KR101872436B1 (ko) 알루미늄계 소재의 내산내알칼리 강화 표면처리방법 및 알루미늄계 소재
US20110303545A1 (en) Method for treating surface of magnesium-based metal to give metallic texture thereof
US3878056A (en) Process for electrolytic coloring of the anodic oxide film on a aluminum or aluminum base alloys
EP1233084A2 (en) "Anodizing process, with low environmental impact, for a workpiece of aluminium or aluminium alloys"
DE10297114B4 (de) Verfahren zum Anodisieren von Magnesium und Elektrolytlösung
CA1134774A (en) Anodising aluminium
KR100489640B1 (ko) 양극산화처리용 전해질 용액 및 이를 이용하는 마그네슘합금의 내부식 코팅 방법
CN110129855B (zh) 一种铝合金防腐的表面处理方法
JPS63312998A (ja) 陽極酸化アルミニウムの電解着色
DE10025643B4 (de) Verfahren zum Beschichten von Aluminium- und Magnesium-Druckgusskörpern mit einer kataphoretischen Elektrotauchlackierungsschicht und mit diesem Verfahren hergestellte Aluminium- und Magnesium-Druckgusskörper
US6506263B1 (en) Sealant composition
US3956082A (en) Anodizing bath for composite metal material composed of aluminum or aluminum alloy and different metal having a lower ionization tendency
KR100796633B1 (ko) 마그네슘계 금속의 표면처리 방법
US3787298A (en) Anodizing aluminum foams
JP3176470B2 (ja) 多層皮膜形成方法
KR20090115034A (ko) 마그네슘계 금속의 착색 및 광택이 가능한 표면 처리 방법
CN111118487A (zh) 一种建筑铝型材无铬防腐表面转化膜的制备方法
GB1569287A (en) Method of coating steel sheet by electrodeposition
CN115449880B (zh) 一种冷轧纯钛ta1的阳极氧化电解液及深绿色着色方法

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant