CN107799247B - 一种负温度系数热敏电阻及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负温度系数热敏电阻及其制备方法，热敏电阻陶瓷基片外侧依次真空蒸镀过渡层、电极层，电极层外侧还设有保护层，所述过渡层为厚度1‑2μm的纳米镍层，纳米镍粒度在300‑500nm之间，所述电极层为铜电极层；其制备方法为：(1)选取陶瓷基片；(2)采用真空蒸镀方式制备纳米镍薄膜，其中真空度5×10‑1‑2×10‑7Pa，沉积速度1‑10nm/s；(3)采用真空蒸镀方式在陶瓷基片表面制备表电极层，电极层厚度在1‑2μm；(4)烧结处理；(5)陶瓷基片表面印刷保护层；(6)将陶瓷基片在250‑300℃条件下固化处理，时间30‑50min；(7)激光对电阻体进行S形切割；(8)经过裂片、端封和表面处理，即得。本发明制备的NTC热敏电阻工艺简单、产品质量稳定，便于企业自动化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种负温度系数热敏电阻及其制备方法，属于热敏电阻技术领域。
背景技术
负温度系数(NTC)热敏电阻是一类随着温度升高阻值逐渐下降的电阻，具有温度系数高、反应灵敏度高、且可靠性高、相应快、互换性好、能够抗无线电干扰等优点，被广泛应用于测温、控温、温压、遥控和时间延迟等设备中。
传统NTC热敏电阻电极材料国内外厂家普遍采用银浆，通过印刷烧结工艺涂覆在热敏电阻表面，虽然满足生产工艺要求，但缺点也很明显：首先银烧结温度高时间长，烧结过程中可能会产生裂片；其次银属于贵金属，无法提供高性价比的产品。
申请号CN201410532483X的中国专利申请公开了一种负温度系数热敏电阻芯片电极的制造方法，先将NTC热敏电阻陶瓷基片在有机溶剂中清洗干净后，涂覆上一层铜浆；在铜电极中间层上再涂覆一层银浆，得到了铜电极中间层和银电极层，该文章指出经过此种结合，整个电极温度都可以控制在750℃以下，但铜、银金属都有扩散性，使用过程中会产生电极的迁移。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种负温度系数热敏电阻及其制备方法，本发明采用铜作为电极层，选用纳米镍与铜形成固溶合金，加大了电极层和纳米镍的结合强度，选用真空蒸镀的方式制备过渡层、电极层，加强了陶瓷基体和电极的结合强度，降低了生产成本。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种负温度系数热敏电阻，陶瓷基片外侧依次真空蒸镀过渡层、电极层，电极层外侧还设有保护层，所述过渡层为厚度1-2μm的纳米镍层，纳米镍粒度在 300-500nm之间，所述电极层为铜电极层。
一种负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取陶瓷基片，待用；
(2)采用真空蒸镀的方式制备纳米镍薄膜，其中真空度在5×10-1-2×10-7Pa，沉积速度在1-10nm/s；
(3)采用真空蒸镀方式在陶瓷基片表面制备电极层，电极层厚度在1-2μm；
(4)对步骤(3)处理的陶瓷基片做烧结处理；
(5)对步骤(4)处理的陶瓷基片表面印刷保护层；
(6)将步骤(5)处理的陶瓷基片在250-300℃条件下固化处理，时间30-50min, 冷却至室温；
(7)前述阻值和特性稳定的前提下，利用多刀精调的方式对电阻体阻值进行修正，并采用激光对电阻体进行S形切割；
(8)经过裂片、端封和表面处理，即得。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(1)中选取的陶瓷基片在使用前先对陶瓷基片进行打磨，清洗，使陶瓷基片表面粗糙度小于40nm。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(4)中烧结温度为700-750℃，烧结时间为8-12min。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(5)采用200-250目的丝网印刷机将阻挡层涂覆在陶瓷基片表面，所述保护层为玻璃、环氧树脂、聚酰亚胺、氧化硅的一种或多种，所述保护层的厚度为5-10μm。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(7)中，激光功率1-5W。
本申请提供的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：本发明选用纳米镍与铜形成固溶合金，加大了电极层和纳米镍的结合强度，选用真空蒸镀的方式制备过渡层、电极层，设备较简单、且操作方便，沉积时真空度比较高，薄膜的质量好，沉积速度快。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
本发明选用铜作为电极层，主要是考虑金属铜与银拥有相近的外层电子轨域结构，拥有相近的性质，因电子移动力高，因此拥有较佳的导热性，故采用其作为电极层，来达到与常规使用的银电极等同的效果，同时银属于贵金属，选用贱金属铜替代银，也是基于降低生产成本，利于企业规模化、自动化生产的考虑。
一种负温度系数热敏电阻，陶瓷基片外侧依次真空蒸镀过渡层、电极层，电极外侧还设有保护层，所述过渡层为厚度1-2μm的纳米镍层，纳米镍粒度在 300-500nm之间，所述电极层为铜电极层。
上述负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取陶瓷基片，待用，陶瓷基片在使用前先对陶瓷基片进行打磨，清洗，使陶瓷基片表面粗糙度小于40nm；
(2)采用真空蒸镀的方式制备纳米镍薄膜，其中真空度在5×10-1-2×10-7Pa，沉积速度在1-10nm/s；
(3)采用真空蒸镀方式在陶瓷基片表面制备表电极层，电极层厚度在1-2μm；
(4)对步骤(3)处理的陶瓷基片做烧结处理，烧结温度为700-750℃，烧结时间为8-12min；
(5)对步骤(4)处理的陶瓷基片表面印刷保护层，所述步骤(5)采用200-250 目的丝网印刷机将阻挡层涂覆在陶瓷基片表面，所述保护层为玻璃、环氧树脂、聚酰亚胺、氧化硅的一种或多种，所述保护层的厚度为5-10μm；
(6)将步骤(5)处理的陶瓷基片在250-300℃条件下固化处理，时间30-50min, 冷却至室温；
(7)前述阻值和特性稳定的前提下，利用多刀精调的方式对电阻体阻值进行修正，并采用激光对电阻体进行S形切割，激光功率1-5W；
(8)经过裂片、端封和表面处理，即得。
实施例1
一种负温度系数热敏电阻，陶瓷基片外侧依次真空蒸镀过渡层、电极层，电极外侧还设有保护层，所述过渡层为厚度1μm的纳米镍层，纳米镍粒度为 300nm，所述电极层为铜电极层。
上述负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取陶瓷基片，先对陶瓷基片进行抛光打磨，使陶瓷基片表面粗糙度小于40nm，再用丙酮清除表面油渍，用酒精冲洗2次，再用去离子水冲洗干净，干燥；
(2)采用真空蒸镀的方式制备纳米镍薄膜，其中真空度在2×10-7Pa，沉积速度在5nm/s；
(3)采用真空蒸镀方式在陶瓷基片表面制备表电极层，电极层厚度在1μm；
(4)对步骤(3)处理的陶瓷基片做烧结处理，烧结温度为700℃，烧结时间为 8min；
(5)对步骤(4)处理的陶瓷基片表面印刷保护层，采用200目的丝网印刷机将阻挡层涂覆在陶瓷基片表面，所述保护层为聚酰亚胺，所述保护层的厚度为10 μm；
(6)将步骤(5)处理的陶瓷基片在250℃条件下固化处理，时间30min，冷却至室温；
(7)前述阻值和特性稳定的前提下，利用多刀精调的方式对电阻体阻值进行修正，并采用激光对电阻体进行S形切割，激光功率1W；
(8)经过裂片、端封和表面处理，即得。
实施例2
一种负温度系数热敏电阻，陶瓷基片外侧依次真空蒸镀过渡层、电极层，电极外侧还设有保护层，所述过渡层为厚度2μm的纳米镍层，纳米镍粒度为 500nm，所述电极层为铜电极层。
上述负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取陶瓷基片，先对陶瓷基片进行抛光打磨，使陶瓷基片表面粗糙度小于40nm，再用丙酮清除表面油渍，用酒精冲洗2次，再用去离子水冲洗干净，干燥；
(2)采用真空蒸镀的方式制备纳米镍薄膜，其中真空度在5×10-1Pa，沉积速度在10nm/s；
(3)采用真空蒸镀方式在陶瓷基片表面制备表电极层，电极层厚度在2μm；
(4)对步骤(3)处理的陶瓷基片做烧结处理，烧结温度为750℃，烧结时间为12min；
(5)对步骤(4)处理的陶瓷基片表面印刷保护层，采用250目的丝网印刷机将阻挡层涂覆在陶瓷基片表面，所述保护层为玻璃，所述保护层的厚度为,7.5μm；
(6)将步骤(5)处理的陶瓷基片在275℃条件下固化处理，时间40min，冷却至室温；
(7)前述阻值和特性稳定的前提下，利用多刀精调的方式对电阻体阻值进行修正，并采用激光对电阻体进行S形切割，激光功率3W；
(8)经过裂片、端封和表面处理，即得。
实施例3
一种负温度系数热敏电阻，陶瓷基片外侧依次真空蒸镀过渡层、电极层，电极外侧还设有保护层，所述过渡层为厚度1μm的纳米镍层，纳米镍粒度为 400nm，所述电极层为铜电极层。
上述负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取陶瓷基片，先对陶瓷基片进行抛光打磨，使陶瓷基片表面粗糙度小于40nm，再用丙酮清除表面油渍，用酒精冲洗3次，再用去离子水冲洗干净，干燥；
(2)采用真空蒸镀的方式制备纳米镍薄膜，其中真空度在1×10-4Pa，沉积速度在8nm/s；
(3)采用真空蒸镀方式在陶瓷基片表面制备表电极层，电极层厚度在2μm；
(4)对步骤(3)处理的陶瓷基片做烧结处理，烧结温度为750℃，烧结时间为10min；
(5)对步骤(4)处理的陶瓷基片表面印刷保护层，所述步骤(5)采用200目的丝网印刷机将阻挡层涂覆在陶瓷基片表面，所述保护层为环氧树脂，所述保护层的厚度为5μm；
(6)将步骤(5)处理的陶瓷基片在300℃条件下固化处理，时间50min，冷却至室温；
(7)前述阻值和特性稳定的前提下，利用多刀精调的方式对电阻体阻值进行修正，并采用激光对电阻体进行S形切割，激光功率5W；
(8)经过裂片、端封和表面处理，即得。
对照组
采用传统电镀方法制备负温度系统热敏电阻器，过渡层为电镀金属镍，电极层为银，其它处理步骤与实施例3一致。
用裂片机将上述热敏电阻切成1.0×0.5mm大小的芯片，随机抽取90片用此方法得到的热敏电阻芯片，测量其在25℃的阻值。将90片芯片分成3部分，一部分焊接后测试拉拔力，一部分焊接封装后再110℃烘箱中老化1000h，剩余部分在-30-100℃槽做冷热冲击1000次，分别测量其实验前后的阻值变化，测试数据如下表。
| 对照组 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 10KΩ±1％合格率 | 83.4％ | 99.1％ | 98.8％ | 99.2％ |
| 拉拔力(N) | 2.21 | 4.27 | 4.33 | 4.31 |
| 老化 | 1.22％ | 0.29％ | 0.31％ | 0.22％ |
| 冷热冲击 | 1.52％ | 0.30％ | 0.35％ | 0.27％ |
由上表可知，采用新工艺使热敏电阻的电极与过渡层和保护层的结合强度、拉拔力、阻值合格率和可靠性都有明显提升。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (5)
1.一种负温度系数热敏电阻，其特征在于，陶瓷基片外侧依次真空蒸镀过渡层、电极层，电极外侧还设有保护层，所述过渡层为厚度1-2μm的纳米镍层，纳米镍粒度在300-500nm之间，所述电极层为铜电极层；所述纳米镍层与铜形成固溶合金，所述负温度系数热敏电阻的制备方法包括如下步骤：
(1)选取陶瓷基片，待用；
(2)采用真空蒸镀的方式制备纳米镍薄膜，其中真空度在5×10-1-2×10-7Pa，沉积速度在1-10nm/s；
(3)采用真空蒸镀方式在陶瓷基片表面制备电极层，电极层厚度在1-2μm；
(4)对步骤(3)处理的陶瓷基片做烧结处理；
(5)对步骤(4)处理的陶瓷基片表面印刷保护层；
(6)将步骤(5)处理的陶瓷基片在250-300℃条件下固化处理，时间30-50min，冷却至室温；
(7)阻值和特性稳定的前提下，利用多刀精调的方式对电阻体阻值进行修正，并采用激光对电阻体进行S形切割；
(8)经过裂片、端封和表面处理，即得。
2.根据权利要求1所述的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(1)中选取的陶瓷基片在使用前先对陶瓷基片进行打磨，清洗，使陶瓷基片表面粗糙度小于40nm。
3.根据权利要求1所述的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(4)中烧结温度为700-750℃，烧结时间为8-12min。
4.根据权利要求1所述的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(5)采用200-250目的丝网印刷机将阻挡层涂覆在陶瓷基片表面，所述保护层为玻璃、环氧树脂、聚酰亚胺、氧化硅的一种或多种，所述保护层的厚度为5-10μm。
5.根据权利要求1所述的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(7)中，激光功率1-5W。
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