CN109461556A - 一种p型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法 - Google Patents

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王兵
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Abstract

本发明涉及一种P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法。该方法使用直流磁控溅射技术，选用现有的四元系钴锰铁锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体，先在陶瓷基体表面蒸镀第一层35nm‑1200nm Pd或Ni作为过渡层，之后再蒸镀一层400nm的Ag作为焊接层，然后在温度400℃‑800℃快速退火，得到具有良好欧姆接触的电极。经检测结果表明，该电极具有良好的欧姆接触、牢固的附着力、良好的可焊性和稳定性。该方法采用功函数较高的金属作为过渡层，使金属和陶瓷体的接触电阻更低，并且过渡层还解决了P型负温度系数陶瓷烧渗银电极中银的渗透问题。

Description

一种P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种P型负温度系数(NTC)陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法。
背景技术
负温度系数热敏电阻陶瓷的稳定性高，灵敏度高，可靠性好且价格低廉，在温度控制、温度补偿、温度测量等方面有着广泛的应用。不仅NTC热敏陶瓷化学组分、制备工艺和精密加工技术对热敏陶瓷的性能起着决定作用，附着在陶瓷体表面的电极层对NTC热敏电阻的性能也起着至关重要的作用。目前，国内外制备负温度系数(NTC)热敏电阻电极的方法是银浆烧渗法。由这种方法制备的负温度系数(NTC)热敏电阻的电极与陶瓷体之间结合力相对较差、抗拉强度低、制备过程中会产生大量污染。更重要的是，烧渗银浆法会产生银渗透，银的渗透会影响热敏电阻的性能。
采用直流磁控溅射法制备的电极厚度均匀，一致性高，电极与陶瓷体的接触紧密，并且使用多层的电极结构解决了银渗透问题。目前，采用直流磁控溅射法制备NTC陶瓷欧姆接触电极的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是，提供一种P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法，该方法使用直流磁控溅射技术，选用现有的四元系钴锰铁锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体，先在陶瓷基体表面蒸镀第一层35nm-1200nm的Pd或Ni作为过渡层，之后再蒸镀一层400nm的Ag作为焊接层，在温度400℃-800℃快速退火，得到具有良好欧姆接触的电极。经检测结果表明：该电极具有良好的欧姆接触、牢固的附着力、良好的可焊性和稳定性。该方法采用功函数较高的金属作为过渡层，使金属和陶瓷体的接触电阻更低，并且过渡层解决了负温度系数陶瓷烧渗银电极中银的渗透问题。
本发明所述的一种P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法，按下列步骤进行：
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体(3)，然后分别用酒精和去离子水对P型NTC陶瓷基体(3)进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型NTC陶瓷基体(3)放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体(3)上，利用直流磁控溅射在P型NTC陶瓷基体(3)上蒸镀35nm-1200nm的Pd或Ni过渡层(2)，之后再蒸镀400nm的Ag作为焊接层(1)，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10－3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10－1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为400℃-800℃，退火时间为1min，即得到具有良好的P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
步骤b中选用的Ni、Pd和Ag的纯度为99.99％。
本发明所述的一种P型负温度系数(NTC)陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法，该方法使用直流磁控溅射技术，先在陶瓷体表面蒸镀第一层35nm-1200nm的Pd或Ni作为过渡层，之后再蒸镀一层400nm的Ag作为焊接层，然后在温度400℃-800℃空气气氛中快速退火1分钟，在退火的过程中，金属Pd和Ag以及金属和陶瓷体表面的原子相互扩散降低了势垒高度，达到了更好的欧姆接触。
本发明所述的一种P型负温度系数(NTC)陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法，该方法具有如下优点：
1.制得的欧姆接触电极的接触电阻率很低，形成了良好的欧姆接触。
2.电极能保持平整性和热稳定性，有利于制备高温稳定的欧姆接触电极。
3.使用磁控溅射法适用于大规模生产。
4.解决了银的渗透问题。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明蒸镀70nmPd之后的陶瓷断面SEM图；
图3为本发明实施例7的电性能测试图。
具体实施方式
实施例1
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体3，然后分别用酒精和去离子水对P型负温度系数陶瓷基体3进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型负温度系数陶瓷基体3放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体3上，利用直流磁控溅射在P型负温度系数陶瓷基体3上蒸镀35nm的纯度为99.99％的Pd过渡层2，之后再蒸镀400nm的纯度为99.99％的Ag作为焊接层1，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10- 3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10-1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷基体3进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为400℃，退火时间为1min，即得到具有良好的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
实施例2
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体3，然后分别用酒精和去离子水对P型负温度系数陶瓷基体3进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型负温度系数陶瓷基体3放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体3上，利用直流磁控溅射在P型负温度系数陶瓷基体3上蒸镀70nm的纯度为99.99％的Ni过渡层2，之后再蒸镀400nm的纯度为99.99％的Ag作为焊接层1，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10- 3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10-1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷基体3进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为500℃，退火时间为1min，即得到具有良好的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
实施例3
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体3，然后分别用酒精和去离子水对P型负温度系数陶瓷基体3进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型负温度系数陶瓷基体3放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体3上，利用直流磁控溅射在P型负温度系数陶瓷基体3上蒸镀100nm的纯度为99.99％的Pd过渡层2，之后再蒸镀400nm的纯度为99.99％的Ag作为焊接层1，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10- 3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10-1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷基体3进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为600℃，退火时间为1min，即得到具有良好的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
实施例4
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体3，然后分别用酒精和去离子水对P型负温度系数陶瓷基体3进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型负温度系数陶瓷基体3放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体3上，利用直流磁控溅射在P型负温度系数陶瓷基体3上蒸镀500nm的纯度为99.99％的Ni过渡层2，之后再蒸镀400nm的纯度为99.99％的Ag作为焊接层1，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10- 3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10-1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷基体3进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为700℃，退火时间为1min，即得到具有良好的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
实施例5
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体3，然后分别用酒精和去离子水对P型负温度系数陶瓷基体3进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型负温度系数陶瓷基体3放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体3上，利用直流磁控溅射在P型负温度系数陶瓷基体3上蒸镀700nm的纯度为99.99％的Ni过渡层2，之后再蒸镀400nm的纯度为99.99％的Ag作为焊接层1，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10- 3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10-1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷基体3进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为800℃，退火时间为1min，即得到具有良好的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
实施例6
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体3，然后分别用酒精和去离子水对P型负温度系数陶瓷基体3进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型负温度系数陶瓷基体3放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体3上，利用直流磁控溅射在P型负温度系数陶瓷基体3上蒸镀900nm的纯度为99.99％的Pd过渡层2，之后再蒸镀400nm的纯度为99.99％的Ag作为焊接层1，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10- 3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10-1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷基体3进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为550℃，退火时间为1min，即得到具有良好的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
实施例7
a、选用现有的四元系钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料为陶瓷基体3，然后分别用酒精和去离子水对P型负温度系数陶瓷基体3进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型负温度系数陶瓷基体3放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型负温度系数陶瓷基体3上，利用直流磁控溅射在P型负温度系数陶瓷基体3上蒸镀1200nm的纯度为99.99％的Ni过渡层2，之后再蒸镀400nm的纯度为99.99％的Ag作为焊接层1，其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10-3Pa，蒸镀Ni的工作气压为8.8×10-1Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为3.6Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为5.6Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷基体3进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为400℃，退火时间为1min，即得到具有良好的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
实施例8
选择实施例7得到的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极，经过电性能测试后得到表1；
表1
温度℃ 0 25 50 75 100
电阻率Ω·m 275.6565 83.5096 28.8584 11.2535 4.9462
从表中可以看出：本发明所述方法得到的钴、锰、铁和锌P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极具有负温度系数(NTC)效应(图3)。

Claims (2)

1.一种P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、选用现有四元系钴锰铁锌P型NTC陶瓷材料为陶瓷基体（3），然后分别用酒精和去离子水对P型NTC陶瓷基体（3）进行超声清洗，清洗时间分别为30分钟和10分钟，之后将清洗好的P型NTC陶瓷基体（3）放入温度100℃的烘箱中烘干，烘干时间为30分钟；
b、将掩模版覆盖在步骤a得到的P型NTC陶瓷基体（3）上，利用直流磁控溅射在P型NTC陶瓷基体（3）上蒸镀35nm-1200nm的Pd或Ni过渡层（2），之后再蒸镀400nm的Ag作为焊接层（1），其中磁控溅射条件为设备的本底真空度为1.5×10－ 3 Pa，蒸镀Ni的工作气压为 8.8 ×10－ 1 Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压360V，蒸镀Pd的工作气压为 3.6 Pa，直流偏压电源电压300V，直流溅射电源电压300V，蒸镀Ag的工作气压为 5.6 Pa，直流偏压电源电压220V，直流溅射电源电压325V；
c、将步骤b经过直流磁控溅射得到的P型负温度系数陶瓷进行退火处理，退火气氛为空气气氛，退火温度为400℃-800℃，退火时间为1min，即得到具有良好的P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极。
2.根据权利要求1所述的一种P型负温度系数陶瓷材料的欧姆接触电极的制备方法，其特征在于所述的步骤b中选用的Ni、Pd和Ag的纯度为99.99%。
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