CN107768053B - 一种陶瓷热敏电阻器电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热敏电阻器制备领域,具体涉及一种陶瓷热敏电阻器电极及其制备方法;陶瓷热敏电阻器电极包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法溅射在陶瓷基体正反两表面的过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层;制备方法为将陶瓷基体经过超声波清洗30‑40min后去离子水洗涤2‑3次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为20‑30min,烘干处理温度为120‑150℃;烘干后待用;将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。本发明制备得到的一种陶瓷热敏电阻器电极导电性能好、稳定性高,可有效阻挡铜向陶瓷基体扩散。
Description
技术领域
本发明属于热敏电阻器制备领域,具体涉及一种陶瓷热敏电阻器电极及其制备方法。
背景技术
近年来,陶瓷PTC热敏电阻器作为一种重要的自愈限流元件,越来越收到重视和发展,随着通讯保安单元中起二级保护作用的PTC热敏电阻器,关键电性能指标耐高压感应:650VAC,起始电流1.1A,通电1分钟,断电十分钟,重复10次,阻值变化率小于20%,及失效模式:650VAC,初始电流10A,通电时间10分钟,次数1次。整个失效模式实验时,允许PYC热敏电阻器处于开路或高阻状态,但整个实验过程中不得出现低阻或起明火、脱焊。往往由于欧姆电机层与陶瓷基体的结合原因出现性能波动的情况。
在制备PCT热敏电阻器的过程中,高性能的欧姆接触电阻是获得高性能元件的保证。过去制备电极时采用了银浆丝网印刷电极的工艺,次工艺陶瓷PTC电极稳定性差,成品电性能耐高温感应及失效模式不稳定。不仅能耗大,生产成本高,而且生产工艺存在污染。日本村田公司曾进行过用直流真空溅射法制备电极的试验,初次证明了溅射电极的可行性,并发现了诸如抗湿热环境老化及引线抗拉强度高的优越性,因此开发运用真空溅射技术,以实现它的高性能PTC热敏电阻器生产上,批量生产、降低成本、解决污染将获得较好的经济效益与社会责任,同事为其它产品的开发提供更好的技术基础,有着犹为重要的现实意义。
公开号为CN102503580A的中国专利公开了一种热敏陶瓷溅射膜电极的结构和制备方法。提出了采用结合层、阻挡层和导电层构成的三层膜系薄膜电极结构及采用磁控溅射金属靶或合金靶制备上述电极的方法。然而采用该专利公开的技术方案制备的溅射电极的电阻器在电性能指标测试时无法达到100%合格。
公开号为CN105006316A的中国专利公开了一种陶瓷热敏电阻器真空溅射电极及其制备方法,提出了采用真空溅射先分三次溅射形成镍铬合金过渡层,然后分三次溅射形成镍铜合金阻挡层,再分两次溅射形成银导电层。得到陶瓷热敏电阻器真空溅射电极,然而该方法制备的电极电导率低,工艺复杂,Ag电极对环境有污染。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供一种陶瓷热敏电阻器电极及其制备方法,所得陶瓷热敏电阻器电极导电性能好、稳定性高,其中阻挡层和过渡层与陶瓷基体欧姆接触良好,可有效阻挡Cu原子向陶瓷基体扩散,取代成本高、环境污染大的Ag电极。
为了实现上述发明目的,本发明采用了以下技术方案:
一种陶瓷热敏电阻器电极,包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法溅射沉积在陶瓷基体正反两面的过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层。
优选地,所述过渡层为厚度为1200-1600nm的钛铝合金;所述阻挡层为厚度为1000-1800nm的非晶态Mo-Si-N三元化合物;所述第一导电层为厚度1500-2500nm的铜,所述第二导电层为厚度为1200-2000nm的碳化硅。
优选地,所述碳化硅为参杂的p型或者n型的碳化硅。
一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体经过超声波清洗30-40min后去离子水洗涤2-3次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为20-30min,烘干处理温度为120-150℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
优选地,所述步骤(2)中的真空度为5.5×10-3-6×10-3pa。
有益效果:1.非晶态Mo-Si-N三元化合物具有良好的热稳定性,能过抑制铜扩散。
2.第二导电层材质选用碳化硅,碳化硅具有优良的抗氧化性,可以阻挡第一导电层铜与空气中的氧气接触,防止被氧化。
3.铜导电层取代传统的成本高、环境污染大的银导电层,使得电极的导电性能更好。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种陶瓷热敏电阻器电极的结构示意图;
附附图标记说明:陶瓷基体1、过渡层2、阻挡层3、第一导电层4、第二导电层5。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。
实施例1
一种陶瓷热敏电阻器电极,如图1所示:包括陶瓷基体1,和通过真空溅射方法溅射沉积在陶瓷基体1正反两面的过渡层2、阻挡层3、第一导电层4和第二导电层5。
所述过渡层2为厚度为1200nm的钛铝合金;所述阻挡层3为厚度为1000nm的非晶态Mo-Si-N三元化合物;所述第一导电层4为厚度1500nm的铜,所述第二导电层5为厚度为1200nm的碳化硅。
所述碳化硅为参杂的p型或者n型的碳化硅。
一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体1经过超声波清洗30min后去离子水洗涤2次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为20min,烘干处理温度为120℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层2、阻挡层3、第一导电层4和第二导电层5,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
所述步骤(2)中的真空度为5.5×10-3pa。
实施例2
一种陶瓷热敏电阻器电极,包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法溅射沉积在陶瓷基体正反两面的过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层。
所述过渡层为厚度为1600nm的钛铝合金;所述阻挡层为厚度为1800nm的非晶态Mo-Si-N三元化合物;所述第一导电层为厚度2500nm的铜,所述第二导电层为厚度为2000nm的碳化硅。
所述碳化硅为参杂的p型或者n型的碳化硅。
一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体经过超声波清洗40min后去离子水洗涤3次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为30min,烘干处理温度为150℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
所述步骤(2)中的真空度为6×10-3pa。
实施例3
一种陶瓷热敏电阻器电极,包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法溅射沉积在陶瓷基体正反两面的过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层。
所述过渡层为厚度为1400nm的钛铝合金;所述阻挡层为厚度为1600nm的非晶态Mo-Si-N三元化合物;所述第一导电层为厚度1900nm的铜,所述第二导电层为厚度为1800nm的碳化硅。
所述碳化硅为参杂的p型或者n型的碳化硅。
一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体经过超声波清洗38min后去离子水洗涤2次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为25min,烘干处理温度为140℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
所述步骤(2)中的真空度为5.7×10-3pa。
对比例1
步骤如实施例2,不同点在于阻挡层。
一种陶瓷热敏电阻器电极,包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法溅射沉积在陶瓷基体正反两面的过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层。
所述过渡层为厚度为1600nm的钛铝合金;所述阻挡层为厚度为1800nm的Ti-N合金;所述第一导电层为厚度2500nm的铜,所述第二导电层为厚度为2000nm的碳化硅。
所述碳化硅为参杂的p型或者n型的碳化硅。
一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体经过超声波清洗40min后去离子水洗涤3次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为30min,烘干处理温度为150℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
所述步骤(2)中的真空度为6×10-3pa。
对比例2
步骤如实施例2,不同点在于没有第二导电层。
一种陶瓷热敏电阻器电极,包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法溅射沉积在陶瓷基体正反两面的过渡层、阻挡层和第一导电层。
所述过渡层为厚度为1600nm的钛铝合金;所述阻挡层厚度为1800nm的非晶态Mo-Si-N三元化合物;所述第一导电层为厚度2500nm的铜。
一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体经过超声波清洗40min后去离子水洗涤3次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为30min,烘干处理温度为150℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
所述步骤(2)中的真空度为6×10-3pa。
对比例3
步骤如实施例2,不同点在于第一导电层为银。
一种陶瓷热敏电阻器电极,包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法溅射沉积在陶瓷基体正反两面的过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层。
所述过渡层为厚度为1600nm的钛铝合金;所述阻挡层为厚度为1800nm的Ti-N合金;所述第一导电层为厚度2500nm的银,所述第二导电层为厚度为2000nm的碳化硅。
所述碳化硅为参杂的p型或者n型的碳化硅。
一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体经过超声波清洗40min后去离子水洗涤3次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为30min,烘干处理温度为150℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
所述步骤(2)中的真空度为6×10-3pa。
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的成品各取样品100个,进行性能测试,所得结果如下表所示:
电阻(Ω) | 电性能的失效率(%) | 耐高压合格率(%) | |
实施例1 | 8.2 | 0 | 100 |
实施例2 | 8.1 | 0 | 100 |
实施例3 | 8.3 | 0 | 100 |
对比例1 | 9.2 | 3 | 96 |
对比例2 | 9.5 | 2 | 100 |
对比例3 | 11.5 | 0 | 97 |
由上表可知:本发明制备得到的陶瓷热敏电阻器电极导电性能好、稳定性高,制备出的阻挡层和过渡层与陶瓷基体欧姆接触良好,可有效阻挡Cu原子向陶瓷基体扩散。
Claims (4)
1.一种陶瓷热敏电阻器电极,其特征在于,包括陶瓷基体,和通过真空溅射方法依次溅射沉积在陶瓷基体正反两面的过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,所述过渡层为厚度为1200-1600nm的钛铝合金;所述阻挡层为厚度为1000-1800nm的非晶态Mo-Si-N三元化合物;所述第一导电层为厚度1500-2500nm的铜,所述第二导电层为厚度为1200-2000nm的碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷热敏电阻器电极,其特征在于,所述碳化硅为参杂的p型或者n型的碳化硅。
3.权利要求1-2任一项所述的一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将陶瓷基体经过超声波清洗30-40min后去离子水洗涤2-3次,置于烘干机中烘干处理,烘干处理时间为20-30min,烘干处理温度为120-150℃;烘干后待用;
(2)将烘干后的陶瓷基体放入真空腔体内,抽真空,预热后真空溅射,依次溅射得到过渡层、阻挡层、第一导电层和第二导电层,溅射完成后分选、焊接、包装、制成成品。
4.根据权利要求3所述的一种陶瓷热敏电阻器电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的真空度为5.5×10-3-6×10-3pa。
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