CN113801417B - 一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法，它是由如下原料制备而成的：聚乙烯醇、改性的纤维素纳米晶。本发明还提供了上述多功能聚乙烯醇纳米复合材料的制备方法。本发明所制备得到的多功能聚乙烯醇纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、氨气响应性能、力学性能、水汽透过性、热稳定性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产，在包装、紫外线防护等领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
天然纤维素作为地球上最丰富的生物质资源，是自然界中广泛分布的生物资源，存在于各种各样的生物如植物以及一些其他的载体中。纤维素纳米晶是从天然纤维中提取出的一种纳米级的材料，同时具有纳米材料和纤维素的优异特点，如机械强度高、两亲性、旋光性、表面进行多样化修饰等，同时因表面含有大量的羧基基团，能广泛应用于药物缓释、医药辅料、手型液晶材料、防伪材料、等方面，得到了不同领域的科研工作者的广泛关注。
自从高分子材料被提及以来，高分子材料的合成及加工得到飞速的发展并得到广泛的应用，在日常生活中高分子材料起着不可替代的作用。在过去，传统的白色塑料垃圾曾对人类生活环境造成了重大的污染，现如今研究出新型的环境友好型材料迫在眉睫。聚乙烯醇作为一种环境友好型的生物可降解材料，具有广泛的应用前景。但是纯聚乙烯醇因在抗菌和紫外屏蔽等方面的天然劣势又让其在实际运用中受到一定的限制。以聚乙烯醇为基质、功能化改性的纤维素纳米晶为填料得到的复合材料，能同时具备聚乙烯醇和纳米填料的特性，以此来增强聚乙烯醇的抗菌、紫外屏蔽、氨气响应等方面的性能，成为了研究者的关注焦点。基于此，本发明旨在发明一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料，改善聚乙烯醇的紫外线屏蔽、抗菌和氨气响应等性能，拓宽其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法。该复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、氨气响应性能、力学性能、水汽透过性、热稳定性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产。
为了达到上述目的，本发明的技术解决方案是：一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)改性的纤维素纳米晶的制备：将纤维素纳米晶分散于去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入硝酸钴，混合均匀后，再加入氨基三亚甲基磷酸，混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的纤维素纳米晶，备用；
(2)成膜液的制备：将步骤(1)制备得到的改性的纤维素纳米晶分散于去离子水中，向分散液中加入聚乙烯醇，加热搅拌，待混合均匀后降至室温，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在恒温真空烘箱中干燥，即得到多功能聚乙烯醇纳米复合材料。
优选的是，步骤(1)中所述纤维素纳米晶直径为5～20nm，长度为100～500nm，纤维素纳米晶、硝酸钴、氨基三亚甲基磷酸、去离子水、DMF的质量比为4：6：4：100：665，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为24h。
优选的是，步骤(2)中所述改性的纤维素纳米晶、聚乙烯醇、去离子水的质量比为(1-7)：100：3000，加热温度为85℃、搅拌时间为2h。
优选的是，步骤(3)中所述干燥温度为55℃、干燥时间为24h。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的聚乙烯醇纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、氨气响应性能、力学性能、水汽透过性、热稳定性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、装修材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
在具体实施例和对比例配方中，聚乙烯醇均采用的是由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供的产品，其醇解度为98-99mol％，黏度54.0-66mPa.s；纤维素纳米晶采用的是由桂林奇宏科技有限公司提供的产品(型号为CNC-C)，其直径为5～20nm，长度为100～500nm；硝酸钴是西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；DMF(N,N-二甲基甲酰胺)是由西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；氨基三亚甲基磷酸使用的是上海麦克林生化科技有限公司提供的产品。
为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步详细解释，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)改性的纤维素纳米晶的制备：将4质量份的纤维素纳米晶分散于765质量份、质量比为100：665的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入6质量份的硝酸钴，搅拌30min混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌40min混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为24h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的纤维素纳米晶，备用；
(2)成膜液的制备：将1质量份的改性的纤维素纳米晶分散于3000质量份的去离子水中，向分散液中加入100质量份的聚乙烯醇，加热到85℃，搅拌2h混合均匀，然后降至室温，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的恒温真空烘箱中干燥24h，即得到多功能聚乙烯醇纳米复合材料。
实施例2
(1)改性的纤维素纳米晶的制备：将4质量份的纤维素纳米晶分散于765质量份、质量比为100：665的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入6质量份的硝酸钴，搅拌30min混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌40min混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为24h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的纤维素纳米晶，备用；
(2)成膜液的制备：将3质量份的改性的纤维素纳米晶分散于3000质量份的去离子水中，向分散液中加入100质量份的聚乙烯醇，加热到85℃，搅拌2h混合均匀，然后降至室温，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的恒温真空烘箱中干燥24h，即得到多功能聚乙烯醇纳米复合材料。
实施例3
(1)改性的纤维素纳米晶的制备：将4质量份的纤维素纳米晶分散于765质量份、质量比为100：665的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入6质量份的硝酸钴，搅拌30min混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌40min混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为24h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的纤维素纳米晶，备用；
(2)成膜液的制备：将5质量份的改性的纤维素纳米晶分散于3000质量份的去离子水中，向分散液中加入100质量份的聚乙烯醇，加热到85℃，搅拌2h混合均匀，然后降至室温，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的恒温真空烘箱中干燥24h，即得到多功能聚乙烯醇纳米复合材料。
实施例4
(1)改性的纤维素纳米晶的制备：将4质量份的纤维素纳米晶分散于765质量份、质量比为100：665的去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入6质量份的硝酸钴，搅拌30min混合均匀后，再加入4质量份的氨基三亚甲基磷酸，搅拌40min混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为24h，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的纤维素纳米晶，备用；
(2)成膜液的制备：将7质量份的改性的纤维素纳米晶分散于3000质量份的去离子水中，向分散液中加入100质量份的聚乙烯醇，加热到85℃，搅拌2h混合均匀，然后降至室温，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的恒温真空烘箱中干燥24h，即得到多功能聚乙烯醇纳米复合材料。
对比例
纯聚乙烯醇材料的制备，包括如下步骤：
(1)成膜液的制备：将100质量份的聚乙烯醇加入到3000质量份的去离子水中，加热到85℃，搅拌2h混合均匀，然后降至室温，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(2)纯聚乙烯醇材料的制备：将步骤(1)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在55℃的恒温真空烘箱中干燥24h，即得到纯聚乙烯醇材料。
性能测试：
对上述对比例制备得到的纯聚乙烯醇材料和实施例制备得到的聚乙烯醇纳米复合材料进行性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)测试，并参照GB/T18830-2009计算紫外线(UVA、UVB与UVC)平均透过率；拉伸性能按照GB/T1040-2006测试；水汽透过系数按照ASTME96测试，热稳定性采用热失重分析仪(SDT-Q600，美国TA公司)；按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试。
吸湿性实验方法如下：
将尺寸为20mm×20mm×0.1mm的膜样品置于50℃的真空干燥箱中，干燥72h后，称量膜样品的质量(记为M0)；然后，将上述干燥膜样品置于相对湿度为57％、温度为25℃的密闭容器中，放置48h后，称量膜样品的质量(记为M1)；膜样品的吸湿率(％)＝100*(M1-M0)/M0。
氨气响应测试方法如下：
将膜材料裁成大小一致的形状，而后将裁好的膜材料暴露于氨气环境中，用高品质电脑色差仪记录其颜色变化信息。
上述性能测试数据如表1所示。
表1样品性能测试数据
实验结果证明，对比例制备得到的纯聚乙烯材料是无色透明的，暴露于氨气环境中后，其颜色没有显著的变化，还是呈现出无色透明的光学性质，实施例制备得到的聚乙烯纳米复合材料是淡紫色的，暴露于氨气环境中后，其颜色迅速(5min内)变为红棕色；由表1看出，本发明所制备得到的聚乙烯醇纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、氨气响应性能、力学性能、水汽透过性、热稳定性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、装修材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产，拓展了聚乙烯醇复合材料的应用领域。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)改性的纤维素纳米晶的制备：将纤维素纳米晶分散于去离子水-DMF复合溶剂中，向其中加入硝酸钴，混合均匀后，再加入氨基三亚甲基磷酸，混合均匀，然后将所得到的均匀分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应后冷却、离心分离、洗涤、干燥，即得到改性的纤维素纳米晶，备用；
(2)成膜液的制备：将步骤(1)制备得到的改性的纤维素纳米晶分散于去离子水中，向分散液中加入聚乙烯醇，加热搅拌，待混合均匀后降至室温，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)纳米复合材料的制备：将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在恒温真空烘箱中干燥，即得到多功能聚乙烯醇纳米复合材料；
上述步骤(1)中所述纤维素纳米晶直径为5～20nm，长度为100～500nm，纤维素纳米晶、硝酸钴、氨基三亚甲基磷酸、去离子水、DMF的质量比为4：6：4：100：665，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为24h。
2.根据权利要求1所述的一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述改性的纤维素纳米晶、聚乙烯醇、去离子水的质量比为(1-7)：100：3000，加热温度为85℃、搅拌时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述干燥温度为55℃、干燥时间为24h。
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| Mahmood Mohsin等."Thermal and Mechanical Properties of Poly(vinyl alcohol) Plasticized with Glycerol".《Journal of Applied Polymer Science》.2011,第122卷第 3102–3109页. * |
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