CN117209936A - 一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料及其制备方法与应用，它是由如下原料制备而成的：聚乙烯醇、淀粉功能性配合物晶粒。本发明还提供了上述聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料的制备方法，所制备的纳米复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、水汽阻隔、氧气阻隔、氨气响应变色与抗菌等性能，同时能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且制备工艺简单，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
环境与食品安全一直是人们关注的焦点问题，传统石油基食品包装由于其不可降解、易造成环境污染等问题，已不能满足消费者的需求，环境友好型包装成为传统石油基包装替代品。聚乙烯醇是一种无毒、可降解、高机械性能的人工合成物，属于一种生物可降解高分子材料，可由非石油路线大规模生产，其耐油、耐溶剂性能出众，在食品、药品包装方面具有独特优势；但是聚乙烯醇在溶液加工成型时需经历溶解和干燥过程, 存在成本较高、在自然环境中的降解速率较慢等缺点。淀粉是一种来源丰富、廉价、可降解的天然生物材料，但是淀粉薄膜力学性能、耐水性较差。将淀粉与聚乙烯醇相结合，可以提高聚乙烯醇的生物降解性，并降低生产成本。因而，聚乙烯醇/淀粉复合材料的开发是目前研究的热点之一。然而，聚乙烯醇与淀粉之间的相容性有限，且聚乙烯醇/淀粉复合材料缺少氨气响应变色以及抗菌功能，这不利于其在包装领域的广泛应用。本发明以聚乙烯醇/淀粉为基质，利用自制功能性配合物晶粒作为功能性填料，以此来改善聚乙烯醇/淀粉复合材料的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氧气阻隔、水汽阻隔、氨气响应变色、抗菌等性能，开发性能优异的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料，拓宽其在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料及其制备方法与应用。该复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氧气阻隔、水汽阻隔、氨气响应变色、抗菌等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示肉类食品（如虾、猪肉、鱼等）在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产。
本发明技术方案：
本发明提供了一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇160份，淀粉40份，功能性配合物晶粒1-4份；
所述功能性配合物晶粒，粒径为30-120 nm，其制备方法包括以下步骤：
（1）将32份1H-吲唑-6-羧酸和11份氢氧化钾分散于2000份甲醇中，在室温下搅拌3h，得到均匀的1H-吲唑-6-羧酸分散液，备用；
（2）取16.5份的二水合氯化铜，将其溶于1000份的甲醇中，得到均匀的氯化铜溶液，备用；
（3）将步骤(2)所得氯化铜溶液加入至步骤(1)所得的1H-吲唑-6-羧酸溶液中，在室温下搅拌4h，随后依次经离心分离、洗涤、干燥，即得到功能性配合物晶粒（其颜色为墨绿色）。
本发明还提供了上述聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将40份淀粉加入至1000份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（2）将160份聚乙烯醇加入至1500份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(1)所得的分散液加入到步骤(2)所得到的分散液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的共混溶液，备用；
（4）将1-4份功能性配合物晶粒分散于1000份乙醇中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（5）将步骤(4)所得的分散液加入到步骤(3)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（6）将步骤(5)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料。
所述聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料的应用，其特征在于，用于食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氧气阻隔、水汽阻隔、氨气响应变色、抗菌等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示肉类食品（如虾、猪肉、鱼等）在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为本发明所涉及的功能性配合物晶粒的扫描电镜图；
图2为本发明对比例制备的聚乙烯醇/淀粉复合材料和实施例3制备的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明包括范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述聚乙烯醇采用的是由上海影佳实业发展有限公司提供的产品（型号：PVA-2899）；淀粉采用的是由西陇科学股份有限公司提供的可溶性淀粉 (CAS号: 9005-84-9)；1H-吲唑-6-羧酸是由上海毕得医药科技股份有限公司提供的分析纯级试剂；二水合氯化铜、氢氧化钾、甲醇、乙醇是由西陇科学股份有限公司提供的分析纯级试剂。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述功能性配合物晶粒，粒径为30-120 nm，其制备方法包括以下步骤：
（1）将32份1H-吲唑-6-羧酸和11份氢氧化钾分散于2000份甲醇中，在室温下搅拌3 h，得到均匀的1H-吲唑-6-羧酸分散液，备用；
（2）取16.5份的二水合氯化铜，将其溶于1000份的甲醇中，得到均匀的氯化铜溶液，备用；
（3）将步骤(2)所得氯化铜溶液加入至步骤(1)所得的1H-吲唑-6-羧酸溶液中，在室温下搅拌4h，随后依次经离心分离、洗涤、干燥，即得到功能性配合物晶粒（其颜色为墨绿色）。
实施例1
一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇160份，淀粉40份，功能性配合物晶粒1份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将40份淀粉加入至1000份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（2）将160份聚乙烯醇加入至1500份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(1)所得的分散液加入到步骤(2)所得到的分散液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的共混溶液，备用；
（4）将1份功能性配合物晶粒分散于1000份乙醇中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（5）将步骤(4)所得的分散液加入到步骤(3)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（6）将步骤(5)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料。
实施例2
一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇160份，淀粉40份，功能性配合物晶粒2份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将40份淀粉加入至1000份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（2）将160份聚乙烯醇加入至1500份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(1)所得的分散液加入到步骤(2)所得到的分散液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的共混溶液，备用；
（4）将2份功能性配合物晶粒分散于1000份乙醇中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（5）将步骤(4)所得的分散液加入到步骤(3)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（6）将步骤(5)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料。
实施例3
一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇160份，淀粉40份，功能性配合物晶粒4份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将40份淀粉加入至1000份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（2）将160份聚乙烯醇加入至1500份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(1)所得的分散液加入到步骤(2)所得到的分散液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的共混溶液，备用；
（4）将4份功能性配合物晶粒分散于1000份乙醇中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（5）将步骤(4)所得的分散液加入到步骤(3)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（6）将步骤(5)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料。
对比例
作为以上实施例的对比标准，本发明提供在不含有功能性配合物晶粒的情况下所制备的聚乙烯醇/淀粉复合材料，包括如下步骤：
（1）将40份淀粉加入至1000份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（2）将160份聚乙烯醇加入至1500份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(1)所得的分散液加入到步骤(2)所得到的分散液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的共混溶液，备用；
（4）将1000份乙醇加入到步骤(3)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（5）将步骤(4)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到聚乙烯醇/淀粉复合材料。
结构与性能测试：
对上述对比例制备得到的聚乙烯醇/淀粉复合材料及实施例制备得到的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料进行结构与性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪（Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司）测试，并参照GB/T 18830-2009计算紫外线平均透过率；拉伸性能按照GB/T 1040-2006测试；水汽透过系数按照ASTM E 96测试；按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试；氨气响应测试方法如下：将样品材料暴露于氨气环境中，观察样品材料的颜色变化。
氧气透过系数实验方法如下：
将膜样品（直径：1.8cm）密封装有3g脱氧剂（其中包括1.0g活性炭、1.5g氯化钠和0.5g还原铁粉）的玻璃小瓶，对小瓶进行称重（记为W1）；然后将其置于相对湿度为90%、温度为25 ℃的密闭容器中，放置48 h后，对小瓶重新称重（记为W2）；氧气透过系数OP=（W2–W1）/（S×t），其中S和t表示薄膜样品的面积和放置时间。
虾新鲜度监测实验：从市场购买鲜虾，将虾（质量：30g）放置在皮氏培养皿内，并使用皮氏培养皿盖密封，盖的下面附有对比例制备的聚乙烯醇/淀粉复合材料及实施例3所制备的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料（预先裁剪为直径为1 cm的样品材料），随后将上述虾样品置于25℃烘箱中贮藏，观察并记录虾的新鲜度变化以及样品材料的颜色变化。
上述性能测试数据如表1与表2所示。
表1 样品性能测试数据
表2虾新鲜度监测实验结果（其中t为鲜虾的贮藏时间）
利用扫描电镜观察分析对比例制备的聚乙烯醇/淀粉复合材料脆断面以及实施例3制备的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料脆断面，结果见图2。由图2可以看出，对于对比例制备的聚乙烯醇/淀粉复合材料，可观察到其脆断面呈现粗糙、不均匀的形貌，有较多粒径较大的分散相颗粒（淀粉颗粒），这表明了聚乙烯醇与淀粉之间的相容性较差，聚乙烯醇/淀粉的两相界面粘结作用较弱。对于实施例3制备的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料，可观察到其脆断面表现出较为均匀、光滑、致密的形貌，分散相颗粒尺寸显著地减小，即体系的相形态结构得到明显改善，聚乙烯醇/淀粉的两相界面粘结作用也得到显著改善，从而有利于力学性能的改善。可见，功能性配合物晶粒添加到聚乙烯醇/淀粉共混体系中以后，能够有效地改善聚乙烯醇/淀粉共混体系的相容性，显著地减小分散相颗粒尺寸，改善聚乙烯醇/淀粉的两相界面粘结作用。
氨气响应测试实验结果证明，对比例制备得到的聚乙烯醇/淀粉复合材料是无色透明的，暴露于氨气环境中后，其颜色没有发生变化，还是呈现出无色透明的光学性质；实施例1制备得到的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料是浅淡绿色，暴露于氨气环境中后，其颜色变为浅淡蓝色；实施例2制备得到的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料是浅绿色，暴露于氨气环境中后，其颜色变为浅蓝色；实施例3制备得到的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料是墨绿色，暴露于氨气环境中后，其颜色变为蓝色。
总之，由样品结构与性能测试数据（见表1与图2）看出，本发明所制备得到的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氧气阻隔、水汽阻隔、氨气响应变色、抗菌等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的新鲜度变化情况（见表2），且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：聚乙烯醇160份，淀粉40份，功能性配合物晶粒1-4份；
所述功能性配合物晶粒，粒径为30-120 nm，其制备方法包括以下步骤：
（1）将32份1H-吲唑-6-羧酸和11份氢氧化钾分散于2000份甲醇中，在室温下搅拌3 h，得到均匀的1H-吲唑-6-羧酸分散液，备用；
（2）取16.5份的二水合氯化铜，将其溶于1000份的甲醇中，得到均匀的氯化铜溶液，备用；
（3）将步骤(2)所得氯化铜溶液加入至步骤(1)所得的1H-吲唑-6-羧酸溶液中，在室温下搅拌4h，随后依次经离心分离、洗涤、干燥，即得到功能性配合物晶粒。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将40份淀粉加入至1000份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（2）将160份聚乙烯醇加入至1500份去离子水中，在95℃下搅拌45min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(1)所得的分散液加入到步骤(2)所得到的分散液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的共混溶液，备用；
（4）将1-4份功能性配合物晶粒分散于1000份乙醇中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（5）将步骤(4)所得的分散液加入到步骤(3)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（6）将步骤(5)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇/淀粉基纳米复合材料的应用，其特征在于，用于食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全领域。
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