CN115368637B - 一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及具体涉及具体涉及一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料及其制备方法与应用，它是由如下原料制备而成的：羧甲基纤维素、大黄酸、硫纳米粒子。本发明还提供了上述高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料的制备方法。本发明所制备得到的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料具有优异的水汽阻隔、力学强度、韧性、紫外屏蔽、蓝光屏蔽、pH/氨气响应变色等性能，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、生物医学、氨气检测、环境监测与安全等领域具有潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
羧甲基纤维素是天然纤维素的其中一种衍生物，其本身具有较为优异的性能，比如生物可降解性、成膜性、选择性和生物相容性等，在食品包装、生物医疗、智能凝胶等领域具有广泛的应用前景。然而，纯羧甲基纤维素材料具有较差的水汽阻隔、力学强度、韧性等，同时缺少pH响应、氨气响应、紫外屏蔽、蓝光屏蔽等功能，使其在实际运用中受到了一定的限制。本发明以羧甲基纤维素为基质，利用大黄酸、硫纳米粒子作为功能性填料，以此来增强羧甲基纤维素的水汽阻隔、力学强度、韧性、pH响应、氨气响应、紫外屏蔽、蓝光屏蔽等性能，制备高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料，拓宽其在食品包装、智能材料、生物医学、抗菌材料、氨气检测、环境监测与安全等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料及其制备方法与应用。该复合材料具有优异的水汽阻隔、力学强度、韧性、紫外屏蔽、蓝光屏蔽、pH/氨气响应变色等性能，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产。
本发明技术方案：
本发明提供了一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基纤维素100份，大黄酸0.5份，硫纳米粒子0-5份；
所述硫纳米粒子的制备方法包括以下步骤：将2.482g的五水硫代硫酸钠溶解于900mL的去离子水中，再加入100mL浓度为0.2mol/L的盐酸溶液，在25℃下搅拌反应30min，接着将上述反应混合物在超声波清洗仪上超声40min，然后离心分离、用蒸馏水洗涤至中性、干燥，即得到硫纳米粒子。
本发明还提供了上述高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0-5份硫纳米粒子分散于9000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，混合均匀，再加入100份的羧甲基纤维素，接着在25℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
(2)将0.5份大黄酸分散于1000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，得到大黄酸的均匀分散液，备用；
(3)将步骤(2)所得的大黄酸分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在25℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
(4)将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥24h，即得到高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料具有优异的水汽阻隔、力学强度、韧性、紫外屏蔽、蓝光屏蔽、pH/氨气响应变色等性能，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、生物医学、氨气检测、环境监测与安全等领域具有潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明所涉及的硫纳米粒子的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2所制备的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料的断面扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步详细解释，但本发明的实施方式不限于此。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述五水硫代硫酸钠是由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供的分析纯级试剂；羧甲基纤维素是由罗恩试剂有限公司提供的产品(CAS号：9004-32-4)；大黄酸是上海贤鼎生物科技有限公司提供的分析纯级试剂。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述硫纳米粒子的制备方法包括以下步骤：将2.482g的五水硫代硫酸钠溶解于900mL的去离子水中，再加入100mL浓度为0.2mol/L的盐酸溶液，在25℃下搅拌反应30min，接着将上述反应混合物在超声波清洗仪上超声40min，然后离心分离、用蒸馏水洗涤至中性、干燥，即得到硫纳米粒子(其平均粒径为100nm，见图1的扫描电镜图)。
实施例1
一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基纤维素100份，大黄酸0.5份，硫纳米粒子0份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将0份硫纳米粒子分散于9000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，混合均匀，再加入100份的羧甲基纤维素，接着在25℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
(2)将0.5份大黄酸分散于1000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，得到大黄酸的均匀分散液，备用；
(3)将步骤(2)所得的大黄酸分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在25℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
(4)将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥24h，即得到高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料。
实施例2
一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基纤维素100份，大黄酸0.5份，硫纳米粒子1份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将1份硫纳米粒子分散于9000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，混合均匀，再加入100份的羧甲基纤维素，接着在25℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
(2)将0.5份大黄酸分散于1000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，得到大黄酸的均匀分散液，备用；
(3)将步骤(2)所得的大黄酸分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在25℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
(4)将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥24h，即得到高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料。
实施例3
一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基纤维素100份，大黄酸0.5份，硫纳米粒子3份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将3份硫纳米粒子分散于9000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，混合均匀，再加入100份的羧甲基纤维素，接着在25℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
(2)将0.5份大黄酸分散于1000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，得到大黄酸的均匀分散液，备用；
(3)将步骤(2)所得的大黄酸分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在25℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
(4)将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥24h，即得到高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料。
实施例4
一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基纤维素100份，大黄酸0.5份，硫纳米粒子5份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将5份硫纳米粒子分散于9000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，混合均匀，再加入100份的羧甲基纤维素，接着在25℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
(2)将0.5份大黄酸分散于1000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，得到大黄酸的均匀分散液，备用；
(3)将步骤(2)所得的大黄酸分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在25℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
(4)将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥24h，即得到高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料。
对比例
羧甲基纤维素材料的制备，包括如下步骤：
(1)将100份的羧甲基纤维素加入至9000份去离子水中，在25℃下搅拌60min，得到均匀的溶液，备用；
(2)将1000份去离子水加入到步骤(1)所得到的溶液中，在25℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥24h，即得到羧甲基纤维素材料。
结构与性能测试：
对上述对比例制备得到的羧甲基纤维素材料以及实施例制备得到的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料进行结构与性能测试，其中羧甲基纤维素基复合材料的断面形貌是通过SEM(SU-5000，日本高新技术公司)仪器来表征；紫外可见性能采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)测试，并参照GB/T18830-2009计算紫外线(UV)平均透过率；拉伸性能按照GB/T1040-2006测试；水汽透过系数按照ASTME96测试；pH响应变色测试方法如下：在样品材料表面滴上具有一定pH值的酸性或碱性缓冲溶液，观察样品材料的颜色变化；氨气响应测试方法如下：将样品材料暴露于氨气环境中，观察样品材料的颜色变化；虾新鲜度监测实验：从市场购买鲜虾，将虾(质量：70g)放置在皮氏培养皿内，并使用皮氏培养皿盖密封，盖的下面附有对比例、实施例1、实施例2所制备的样品材料(预先裁剪为直径1cm的样品材料)，随后将上述虾样品置于25℃的环境中贮藏，观察并记录虾的新鲜度变化以及样品材料的颜色变化，并根据GB5009.288-2016方法测试虾样品在贮藏过程中释放的挥发性盐基氮(TVB-N)的值。
上述性能测试数据如表1、表2与表3所示。
表1样品性能测试数据
表2样品的pH响应变色性能
表3虾新鲜度监测实验结果(其中t为鲜虾的贮藏时间)
高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料的SEM结果表明，大黄酸与硫纳米粒子能够均匀地分散在羧甲基纤维素基体中(见图2)，有利于获得性能优异的羧甲基纤维素基复合材料。pH响应响应测试实验结果证明，对比例制备得到的羧甲基纤维素材料是无色透明的，在羧甲基纤维素材料样品表面滴上pH＝5(或pH＝9)的酸性(或碱性)缓冲溶液后，其颜色没有发生变化，还是呈现出无色透明的光学性质；实施例制备的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料是黄色的，在高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料样品表面滴上pH＝9的碱性缓冲溶液后，其颜色变为红色，这表明实施例制备得到的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料具有优异的pH响应变色性能(见表2)。
氨气响应测试实验结果证明，对比例制备得到的羧甲基纤维素材料是无色透明的，暴露于氨气环境中后，其颜色没有发生变化，还是呈现出无色透明的光学性质；实施例制备的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料是黄色的，暴露于氨气环境中后，其颜色在3min内变为红色，这表明本发明所制备得到的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料具有优异的氨气响应变色性能。
虾新鲜度监测实验结果表明，t＝12h时，虾尚未变质、无异味、仍是可食用的，此时，实施例1、实施例2的样品材料颜色没有发生显著的变化；当t＝24h时，虾已经变质、不再适合食用(TVB-N大于20mg/100g时，表示虾已经变质)，此时，实施例1、实施例2的样品材料颜色发生显著的变化(见表3)；这些结果表明，实施例1制备得到的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料可用作智能指示材料及时有效地指示虾的变质。
总之，由样品性能测试数据(见表1、2与3)看出，本发明所制备得到的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料具有优异的水汽阻隔、力学强度、韧性、紫外屏蔽、蓝光屏蔽、pH/氨气响应变色等性能，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的变质，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、生物医学、氨气检测、环境监测与安全等领域具有潜在应用价值。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基纤维素100份，大黄酸0.5份，硫纳米粒子0-1份；
所述硫纳米粒子的制备方法包括以下步骤：将2.482g的五水硫代硫酸钠溶解于900mL的去离子水中，再加入100mL浓度为0.2mol/L的盐酸溶液，在25℃下搅拌反应30min，接着将上述反应混合物在超声波清洗仪上超声40min，然后离心分离、用蒸馏水洗涤至中性、干燥，即得到硫纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将0-1份硫纳米粒子分散于9000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，混合均匀，再加入100份的羧甲基纤维素，接着在25℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
（2）将0.5份大黄酸分散于1000份去离子水中，在25℃下搅拌30min，得到大黄酸的均匀分散液，备用；
（3）将步骤（2）所得的大黄酸分散液加入到步骤（1）所得到的共混溶液中，在25℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤（3）所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥24 h，即得到高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料。
3.根据权利要求1所述的高性能多功能羧甲基纤维素基复合材料的应用，其特征在于，用于食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全领域。
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