CN117209934A - 一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料及其制备方法与应用，它是由如下原料制备而成的：羧甲基淀粉、聚乙烯醇、梭形纳米晶。本发明还提供了上述羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合膜材料的制备方法，所制备的复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、水汽阻隔、抗菌、氨气响应变色等性能，同时能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
羧甲基淀粉是一种阴离子聚合物，能够溶解在冷水中形成具有高稳定性和粘度的透明溶液。羧甲基淀粉由于其成本低、降解速度快，在开发环保材料方面具有十分可观的前景，目前已被广泛地用作乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、施胶剂、保水剂和成膜剂。然而，羧甲基淀粉的力学性能较差，难以获得具有较高强度和柔韧性的连续产品。作为一种微生物可降解的材料，聚乙烯醇(PVA)具有优良的成膜性、可生物降解、生物相容性、透明性和力学性能，已经被广泛研究用于临床应用、薄膜生产、食品包装等。但纯聚乙烯醇材料存在着成本较高、在常温条件下很稳定不易降解等缺点。在聚乙烯醇材料中加入羧甲基淀粉，可以提高材料的生物降解速度，生产出更经济更环保的羧甲基淀粉/聚乙烯醇基复合材料。但是，羧甲基淀粉与聚乙烯醇之间的相容性有限，导致了羧甲基淀粉/聚乙烯醇共混材料的力学、水汽阻隔、氧气阻隔等性能较差，同时羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料还缺少紫外阻隔、抗菌、氨气响应等功能，这制约了羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的实际应用。本发明以羧甲基淀粉/聚乙烯醇为基质，利用自制的一种梭形纳米晶作为功能性增容剂，以此来改善羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、水汽阻隔、抗菌、氨气响应变色等性能，开发综合性能优异的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，拓宽其在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料及其制备方法与应用。该复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、水汽阻隔、抗菌、氨气响应变色等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示肉类食品（如虾、猪肉、鱼等）在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产。
本发明技术方案：
本发明提供了一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基淀粉40份，聚乙烯醇160份，梭形纳米晶1-4份；
所述梭形纳米晶，其制备方法包括以下步骤：
（1）将10份L-色氨酸溶解于6000份去离子水中，在室温下搅拌10min，得到均匀的L-色氨酸溶液，备用；
（2）取17份的二水合氯化铜，将其溶于2000份的去离子水中，得到均匀的氯化铜溶液，备用；
（3）将步骤(2)所得氯化铜溶液加入至步骤(1)所得的L-色氨酸溶液中，并用1mol/L的NaOH溶液调节溶液的pH=9，在室温下搅拌60min，得到均匀的梭形纳米晶溶液，随后依次经离心分离、洗涤、干燥，即得到梭形纳米晶（其颜色为绿色）。
本发明还提供了上述梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将40份羧甲基淀粉、160份聚乙烯醇加入至3000份去离子水中，在95℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
（2）将1-4份梭形纳米晶分散于1000份去离子水中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料。
所述梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的应用，其特征在于，用于食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、水汽阻隔、抗菌、氨气响应变色等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示肉类食品（如虾、猪肉、鱼等）在贮藏过程中的新鲜度变化情况，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为本发明所涉及的梭形纳米晶的扫描电镜图；
图2为本发明所涉及的梭形纳米晶的红外光谱图；
图3为本发明对比例所制备的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的扫描电镜图；
图5为本发明实施例2所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的扫描电镜图；
图6为本发明实施例3所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明包括范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述羧甲基淀粉采用的是由罗恩试剂有限公司提供的产品(CAS号: 9063-38-1)；聚乙烯醇采用的是由上海影佳实业发展有限公司提供的产品（型号：PVA-2899）；L-色氨酸是由上海易恩化学技术有限公司提供的分析纯级试剂；二水合氯化铜、氢氧化钠、乙醇是由西陇科学股份有限公司提供的分析纯级试剂。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述梭形纳米晶，其制备方法包括以下步骤：
（1）将10份L-色氨酸溶解于6000份去离子水中，在室温下搅拌10min，得到均匀的L-色氨酸溶液，备用；
（2）取17份的二水合氯化铜，将其溶于2000份的去离子水中，得到均匀的氯化铜溶液，备用；
（3）将步骤(2)所得氯化铜溶液加入至步骤(1)所得的L-色氨酸溶液中，并用1mol/L的NaOH溶液调节溶液的pH=9，在室温下搅拌60min，得到均匀的梭形纳米晶溶液，随后依次经离心分离、洗涤、干燥，即得到梭形纳米晶（其颜色为绿色）。
实施例1
一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基淀粉40份，聚乙烯醇160份，梭形纳米晶1份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将40份羧甲基淀粉、160份聚乙烯醇加入至3000份去离子水中，在95℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
（2）将1份梭形纳米晶分散于1000份去离子水中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料。
实施例2
一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基淀粉40份，聚乙烯醇160份，梭形纳米晶2份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将40份羧甲基淀粉、160份聚乙烯醇加入至3000份去离子水中，在95℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
（2）将2份梭形纳米晶分散于1000份去离子水中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料。
实施例3
一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基淀粉40份，聚乙烯醇160份，梭形纳米晶4份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将40份羧甲基淀粉、160份聚乙烯醇加入至3000份去离子水中，在95℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
（2）将4份梭形纳米晶分散于1000份去离子水中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料。
对比例
作为以上实施例的对比标准，本发明提供在不含有梭形纳米晶的情况下所制备的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，包括如下步骤：
（1）将40份羧甲基淀粉、160份聚乙烯醇加入至3000份去离子水中，在95℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
（2）将1000份去离子水加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（3）将步骤(2) 所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料。
结构与性能测试：
对上述对比例所制备得到的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料以及实施例所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料进行结构与性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪（Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司）测试，并参照GB/T 18830-2009计算紫外线平均透过率；拉伸性能按照GB/T 1040-2006测试；水汽透过系数按照ASTM E 96测试；按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试；氨气响应测试方法如下：将样品材料暴露于氨气环境中，观察样品材料的颜色变化。
虾新鲜度监测实验：从市场购买鲜虾，将虾（质量：30g）放置在皮氏培养皿内，并使用皮氏培养皿盖密封，盖的下面附有对比例制备的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料及实施例3所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料（预先裁剪为直径为1 cm的样品材料），随后将上述虾样品置于25℃烘箱中贮藏，观察并记录虾的新鲜度变化以及样品材料的颜色变化。
上述性能测试数据如表1与表2所示。
表1 样品性能测试数据
表2虾新鲜度监测实验结果（其中t为鲜虾的贮藏时间）
利用扫描电镜观察分析对比例所制备得到的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料脆断面以及实施例所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料脆断面，结果见图3-6。由图3-6可以看出，对于对比例制备的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合膜材料，可观察到其脆断面呈现粗糙、不均匀的形貌，有较多粒径较大的分散相颗粒（羧甲基淀粉颗粒），这表明了聚乙烯醇与羧甲基淀粉之间相容性较差，羧甲基淀粉/聚乙烯醇的两相界面粘结作用较弱。对于实施例所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，可观察到其脆断面表现出较为均匀、光滑、致密的形貌，没有呈现出明显的分散相颗粒（羧甲基淀粉颗粒），即体系的相形态结构得到明显改善，羧甲基淀粉/聚乙烯醇的两相界面粘结作用得到显著改善，从而有利于力学性能的改善。即梭形纳米晶添加到羧甲基淀粉/聚乙烯醇共混体系中以后，能够有效地改善羧甲基淀粉/聚乙烯醇共混体系的相容性，改善羧甲基淀粉/聚乙烯醇的两相界面粘结作用。
氨气响应测试实验结果证明，对比例制备得到的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料是无色透明的，暴露于氨气环境中后，其颜色没有发生变化，还是呈现出无色透明的光学性质；实施例1所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料是浅淡绿色，暴露于氨气环境中后，其颜色变为浅淡蓝色；实施例2所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料是浅绿色，暴露于氨气环境中后，其颜色变为浅蓝色；实施例3所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料是绿色，暴露于氨气环境中后，其颜色变为蓝色。
总之，本发明所制备增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料具有优异的相容性、力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、水汽阻隔、抗菌、氨气响应变色等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，可用作智能指示材料及时有效地指示虾等肉类食品在贮藏过程中的新鲜度变化情况（见表2），且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、氨气响应材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：羧甲基淀粉40份，聚乙烯醇160份，梭形纳米晶1-4份；
所述梭形纳米晶，其制备方法包括以下步骤：
（1）将10份L-色氨酸溶解于6000份去离子水中，在室温下搅拌10min，得到均匀的L-色氨酸溶液，备用；
（2）取17份的二水合氯化铜，将其溶于2000份的去离子水中，得到均匀的氯化铜溶液，备用；
（3）将步骤(2)所得氯化铜溶液加入至步骤(1)所得的L-色氨酸溶液中，并用1 mol/L的NaOH溶液调节溶液的pH=9，在室温下搅拌60min，得到均匀的梭形纳米晶溶液，随后依次经离心分离、洗涤、干燥，即得到梭形纳米晶。
2.根据权利要求1所述的梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将40份羧甲基淀粉、160份聚乙烯醇加入至3000份去离子水中，在95℃下搅拌60min，得到均匀的共混溶液，备用；
（2）将1-4份梭形纳米晶分散于1000份去离子水中，在室温下搅拌30min，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在95℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到有机玻璃皿中，在60℃的烘箱中干燥12 h，即得到梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料。
3.根据权利要求1所述的梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料的应用，其特征在于，用于食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全领域。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311215322.3A CN117209934A (zh) | 2023-09-20 | 2023-09-20 | 一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311215322.3A CN117209934A (zh) | 2023-09-20 | 2023-09-20 | 一种梭形纳米晶增容改性的羧甲基淀粉/聚乙烯醇复合材料及其制备方法与应用 |
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| CN117209934A true CN117209934A (zh) | 2023-12-12 |
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