CN112239564A - 一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法，所述的醋酸纤维素纳米复合材料，按重量份计，由以下组分组成：醋酸纤维素95份、松香酸5份和多巴胺修饰的埃洛石1～7份。本发明利用松香酸和多巴胺修饰的埃洛石作为改性剂，能够有效地改善醋酸纤维素的性能。本发明制备得到的醋酸纤维素纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、热稳定性、水汽阻隔性、荧光性、DPPH自由基清除活性(即抗氧化活性)以及低的吸湿性，此外，该复合膜制备工艺简单环保，成本低廉，适于放大生产，在包装、紫外线防护等领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸纤维素复合材料术领域，具体涉及一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
醋酸纤维素是一类重要的有机纤维素酯类高分子聚合物，是纤维素的衍生物，其制作原料丰富，是一种环境友好型材料。醋酸纤维素材料具有选择性高、透水性好、膜表面平滑、热稳定性良好等优点，材料的应用广泛，到目前为止一直备受研究者们的喜爱。但纯的醋酸纤维素也存在水汽阻隔性差、紫外线屏蔽性能差、自由基清除活性(即抗氧化活性)差等缺点。因此，改善醋酸纤维素材料的紫外线屏蔽性能、水汽阻隔性能和自由基清除活性(即抗氧化活性)，拓宽其应用领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法，该复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、热稳定性、水汽阻隔性、荧光性、DPPH自由基清除活性(即抗氧化活性)以及低的吸湿性，此外，该复合膜制备工艺简单环保，成本低廉，适于放大生产。
本发明的技术方案：
一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素95份，松香酸5份和多巴胺修饰的埃洛石1～7份。
所述的醋酸纤维素的乙酰基含量为39.8％，羟基含量为3.5％。
所述多巴胺修饰的埃洛石直径为40～80nm，长度为200～1000nm。
所述多巴胺修饰的埃洛石的制备方法包括以下步骤：
将埃洛石分散于去离子水中，然后超声1h，搅拌1h，得到均匀的分散液；利用三(羟甲基)氨基甲烷将上述分散液的pH值调至8.5；然后将盐酸多巴胺加入上述分散液中，避光搅拌6h，最后，离心分离、干燥，得到多巴胺修饰的埃洛石；
所述去离子水、埃洛石、盐酸多巴胺的质量比为100:1:0.2。
一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将5份松香酸加入到250份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到松香酸溶液，备用；
(3)：将1～7份多巴胺修饰的埃洛石分散在250份丙酮中，超声1h，搅拌1h，得到多巴胺修饰的埃洛石分散液，备用；
(4)：将步骤(2)所得的松香酸溶液与步骤(3)所得的多巴胺修饰的埃洛石分散液加入到步骤(1)所得的醋酸纤维素溶液中，在25℃条件下搅拌混合2h，超声脱除气泡，得到成膜液，然后浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的醋酸纤维素纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、热稳定性能、水汽阻隔性能、荧光性、DPPH自由基清除活性(即抗氧化活性)以及低的吸湿性，此外，该复合膜制备工艺简单环保，成本低廉，适于放大生产。
附图说明
图1为埃洛石纳米粒子扫描电镜图。
图2为多巴胺修饰的埃洛石扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
在具体实施例和对比例配方中，松香酸(CAS号:514-10-3)是阿法埃莎(中国)化学有限公司提供的产品；埃洛石采用的是由广州润沃材料科技有限公司提供的产品；盐酸多巴胺采用的是上海阿法埃莎(中国)化学有限公司提供的产品；三(羟甲基)氨基甲烷采用的是北京华威锐科化工有限公司提供的产品；醋酸纤维素(CAS号:9004-35-7)购自于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，其乙酰基含量为39.8％，羟基含量为3.5％。
多巴胺修饰的埃洛石为自制纳米粒子(平均直径为40～80nm，平均长度为200～1000nm)，多巴胺修饰的埃洛石纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
将埃洛石分散于去离子水中，然后超声1h，搅拌1h，得到均匀的分散液；利用三(羟甲基)氨基甲烷将上述分散液的pH值调至8.5；然后将盐酸多巴胺加入上述分散液中，避光搅拌6h，最后，离心分离、干燥，得到多巴胺修饰的埃洛石；
所述去离子水、埃洛石、盐酸多巴胺的质量比为100:1:0.2。
实施例1
一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素95份，松香酸5份，多巴胺修饰的埃洛石1份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将5份松香酸加入到250份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到松香酸溶液，备用；
(3)将1份多巴胺修饰的埃洛石分散在250份丙酮中，超声1h，搅拌1h，得到多巴胺修饰的埃洛石分散液，备用；
(4)将步骤(2)所得的松香酸溶液与步骤(3)所得的多巴胺修饰的埃洛石分散液加入到步骤(1)所得的醋酸纤维素溶液中，在25℃条件下搅拌混合2h，超声脱除气泡，得到成膜液，然后浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料。
实施例2
一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素95份，松香酸5份，多巴胺修饰的埃洛石3份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将5份松香酸加入到250份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到松香酸溶液，备用；
(3)将3份多巴胺修饰的埃洛石分散在250份丙酮中，超声1h，搅拌1h，得到多巴胺修饰的埃洛石分散液，备用；
(4)将步骤(2)所得的松香酸溶液与步骤(3)所得的多巴胺修饰的埃洛石分散液加入到步骤(1)所得的醋酸纤维素溶液中，在25℃条件下搅拌混合2h，超声脱除气泡，得到成膜液，然后浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料。
实施例3
一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素95份，松香酸5份，多巴胺修饰的埃洛石5份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将5份松香酸加入到250份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到松香酸溶液，备用；
(3)将5份多巴胺修饰的埃洛石分散在250份丙酮中，超声1h，搅拌1h，得到多巴胺修饰的埃洛石分散液，备用；
(4)将步骤(2)所得的松香酸溶液与步骤(3)所得的多巴胺修饰的埃洛石分散液加入到步骤(1)所得的醋酸纤维素溶液中，在25℃条件下搅拌混合2h，超声脱除气泡，得到成膜液，然后浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料。
实施例4
一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素95份，松香酸5份，多巴胺修饰的埃洛石7份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将5份松香酸加入到250份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到松香酸溶液，备用；
(3)将7份多巴胺修饰的埃洛石分散在250份丙酮中，超声1h，搅拌1h，得到多巴胺修饰的埃洛石分散液，备用；
(4)将步骤(2)所得的松香酸溶液与步骤(3)所得的多巴胺修饰的埃洛石分散液加入到步骤(1)所得的醋酸纤维素溶液中，在25℃条件下搅拌混合2h，超声脱除气泡，得到成膜液，然后浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料。
对比例1
纯醋酸纤维素材料的制备，包括如下步骤：
(1)室温下，将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将步骤(1)所制备的醋酸纤维素溶液，搅拌2h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液；
(3)将步骤(2)所得的醋酸纤维素溶液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到纯醋酸纤维素材料。
对比例2
一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素95份，松香酸5份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将5份松香酸加入到250份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到松香酸溶液，备用；
(3)将步骤(2)所得的松香酸溶液加入到步骤(1)所得的醋酸纤维素溶液中，在25℃条件下搅拌混合2h，超声脱除气泡，得到成膜液，然后浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素复合材料。
结构与性能测试：
埃洛石纳米粒子和多巴胺修饰的埃洛石纳米粒子形貌采用热场式场发射扫描电镜(SU-5000，日本高新技术公司)测试，结果见图1～2。
对上述对比例制备得到的纯醋酸纤维素膜和实施例制备得到的醋酸纤维素复合膜进行性能测试，其中紫外可见性能采用紫外分光光度计(TU-1901，北京普析通用仪器有限责任公司)测试，并参照GB/T 18830-2009计算紫外线(UVA、UVB与UVC)平均透过率；水汽透过系数按照ASTM E 96测试；热稳定性采用热失重分析仪(SDT-Q600，美国TA公司)测试；荧光性能采用日立荧光分光光度计(F-7000FL)测试，并用380nm的激发波长激发样品。
吸湿性实验方法如下：
将尺寸为20mm×20mm×0.1mm的膜样品置于105℃的真空干燥箱中，干燥24h后，称量膜样品的质量(记为M0)；然后，将上述干燥膜样品置于相对湿度为57％、温度为25℃的密闭容器中，放置48h后，称量膜样品的质量(记为M1)；膜样品的吸湿率(％)＝100*(M1-M0)/M0。
DPPH自由基清除实验方法如下：
实验组，将0.2g膜样品剪碎、浸泡于5ml乙醇中，浸泡24h后，提取2ml上述浸泡液的上清液，备用；接着，在上述2ml上清液中加入1ml 50mg/L的DPPH溶液，将其摇匀后置于室温黑暗条件下静置1h；然后，采用紫外分光光度计(Lambda750，珀金埃尔默仪器公司)测试上述混合液在517nm处的吸光度(记为Asample)；对照组，在2ml乙醇中加入1ml 50mg/L的DPPH溶液，将其摇匀后置于室温黑暗条件下静置1h；然后，采用紫外分光光度计(Lambda750，珀金埃尔默仪器公司)测试上述混合液在517nm处的吸光度(记为Acontrol)；DPPH自由基清除率(％)＝100*(Acontrol-Asample)/Acontrol。
上述性能测试数据如表1和图1～2所示。
表1复合材料的性能测试数据
由表1和图1～2可以看出，本发明制备得到的醋酸纤维素纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、热稳定性能、水汽阻隔性能、荧光性、DPPH自由基清除活性(即抗氧化活性)以及低的吸湿性，此外，该复合膜制备工艺简单环保，成本低廉，适于放大生产，拓展了醋酸纤维素复合材料的应用领域。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素95份、松香酸5份和多巴胺修饰的埃洛石1～7份；
所述醋酸纤维素的乙酰基含量为39.8％，羟基含量为3.5％；
所述多巴胺修饰的埃洛石直径为40～80nm，长度为200～1000nm。
2.根据权利要求1所述的一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料，其特征在于，所述多巴胺修饰的埃洛石的制备方法包括以下步骤：
将埃洛石分散于去离子水中，然后超声1h，搅拌1h，得到均匀的分散液；利用三(羟甲基)氨基甲烷将上述分散液的pH值调至8.5；然后将盐酸多巴胺加入上述分散液中，避光搅拌6h，最后，离心分离、干燥，得到多巴胺修饰的埃洛石；
所述去离子水、埃洛石、盐酸多巴胺的质量比为100:1:0.2。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将95份醋酸纤维素加入到1500份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到醋酸纤维素溶液，备用；
(2)将5份松香酸加入到250份丙酮中，在25℃下搅拌溶解，得到松香酸溶液，备用；
(3)将1～7份多巴胺修饰的埃洛石分散在250份丙酮中，超声1h，搅拌1h，得到多巴胺修饰的埃洛石分散液，备用；
(4)将步骤(2)所得的松香酸溶液与步骤(3)所得的多巴胺修饰的埃洛石分散液加入到步骤(1)所得的醋酸纤维素溶液中，在25℃条件下搅拌混合2h，超声脱除气泡，得到成膜液，然后浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽功能的醋酸纤维素纳米复合材料。
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