CN108504056A - 一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，包括：步骤1：制备染色的纳米纤维素悬浮液；步骤2：将聚乳酸溶解在有机溶剂中，将染色的纳米纤维素悬浮液作为水相，加入溶解有聚乳酸的油相，均质，制备皮克林乳液；步骤3：将皮克林乳液中的有机溶剂挥发，过滤、烘干，得到彩色复合微球；将彩色复合微球热压，制备得到彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜。本发明通过皮克林乳液的方法，把彩色纳米纤维素均匀的分散到了聚乳酸基质中，既可以增强复合材料性能，又能赋予复合材料丰富的颜色，可以极大地拓展复合材料的应用领域。这种方法简单、节能环保，间接实现了活性染料对聚乳酸的染色。

Description

一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种彩色透明聚乳酸薄膜的制备方法，具体涉及彩色纳米纤维素/聚乳酸复合材料的制备方法，属于聚乳酸纳米复合材料技术领域。
背景技术
聚乳酸(PLA)是以来自于植物资源的乳酸为原料，制备的具有生物可降解性的热塑性高分子材料。聚乳酸具有可加工性、生物相容性和生物可降解性，是一种便于进行工业化加工的生物基聚酯，可以应用于食品包装、纺织纤维、工程塑料、生物医药等诸多领域。聚乳酸的染色目前主要集中于聚乳酸纤维的染色，常用染色方法是分散染料高温高压染色，高温水浴会导致聚乳酸的降解，破坏物理机械性能，同时分散染料染色聚乳酸存在上染率低和染色牢度差等问题。目前聚乳酸薄膜染色方法在国内报道很少。
利用纳米纤维素作为填充材料改善聚乳酸的自身的缺陷，可以最大化的利用纳米纤维素和聚乳酸的优势。纳米纤维素/聚乳酸复合材料是目前的研究热点，可以有效的增强聚乳酸的结晶性能和热力学性能，拓展聚乳酸的应用领域。专利CN104910422A制备的纳米纤维素/聚乳酸复合材料显著提高了聚乳酸材料的力学强度和结晶速率，同时还提高了聚乳酸材料的热稳定性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，利用彩色纳米纤维素与聚乳酸进行复合，制备彩色纳米纤维素增强聚乳酸薄膜，不仅可以弥补聚乳酸本身的缺陷，还可以赋予聚乳酸薄膜丰富的色彩，极大地拓展聚乳酸纳米复合材料的应用领域。
为了达到上述目的，本发明提供了一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，包括：
步骤1：制备染色的纳米纤维素悬浮液；
步骤2：将聚乳酸溶解在有机溶剂中，将染色的纳米纤维素悬浮液作为水相，加入溶解有聚乳酸的油相，均质，制备皮克林乳液；
步骤3：将皮克林乳液中的有机溶剂挥发，过滤、烘干，得到彩色复合微球；将彩色复合微球热压，制备得到彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜。
优选地，所述的染色的纳米纤维素悬浮液通过采用活性染料对纳米纤维素染色得到。
更优选地，所述的活性染料为一氯均三嗪型活性染料、二氯均三嗪型活性染料、一氟均三嗪型活性染料、乙烯砜型活性染料、乙烯砜活性基/一氯均三嗪双活性基或多活性基型活性染料。
更优选地，所述的活性染料的用量为0.1-20g/L。
更优选地，所述的纳米纤维素为纤维素纳米晶、纤维素纳米线、细菌纤维素和再生纳米纤维素中的至少一种。
优选地，所述的步骤2中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃以及乙酸乙酯中的至少一种。
优选地，所述的聚乳酸在有机溶剂中的质量分数为1-30％。
优选地，所述的染色的纳米纤维素悬浮液的质量分数为0.1-5％。
优选地，所述的皮克林乳液中，油相的质量分数为1％-80％。
优选地，所述的均质转速为5000rpm-20000rpm，均质时间为：1-30min。
优选地，所述的步骤3中的溶剂的挥发温度为20-60℃，溶剂挥发时间为10-72h。
优选地，所述的步骤3中的烘干温度为20-60℃，烘干时间为10-36h。
优选地，所述的热压温度为150-200℃，热压时间为3-10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出了一种彩色聚乳酸薄膜的制备方法，首先使用不同的活性染料对纳米纤维素悬浮液进行染色，然后将彩色纳米纤维素通过皮克林乳液的方法均匀分散到聚乳酸基质中，制备彩色透明的聚乳酸薄膜，该方法不仅可以改善聚乳酸本身性能，而且还具有工艺简单、节能环保等特点。
本发明通过皮克林乳液的方法，把彩色纳米纤维素均匀的分散到了聚乳酸基质中，既可以增强复合材料性能，又能赋予复合材料丰富的颜色，可以极大地拓展复合材料的应用领域。这种方法简单、节能环保，间接实现了活性染料对聚乳酸的染色。
附图说明
图1是实施例1中制备的黄色透明聚乳酸薄膜。
图2是实施例2中制备的红色透明聚乳酸薄膜。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅用于说明本发明的一部分实施例，而不应视为限制本发明的范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以下实施例中所使用的再生纳米纤维素悬浮液通过磷酸法制备得到。
实施例1
一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，具体步骤为：
(1)采用活性染料对纳米纤维素染色制备染色的纳米纤维素悬浮液：将98g的再生纳米纤维素悬浮液(质量分数为1.02％)、0.1g活性黄145染料和2g去离子水加入到配有加热装置、搅拌装置、回流冷凝装置的三口烧瓶中，使用300r/min的搅拌器在30℃机械搅拌15min，然后加入3g的氯化钠，在25℃下继续搅拌15min；然后以2℃/min的升温速率将温度升高至固色温度70℃，此时加入3g的碳酸钠，保温60min，然后将温度由70℃降至室温。将染色悬浮液倒入离心管中，在高速离心机中进行离心，直至离心管中的上层液体为无色。然后使用0.5g的皂洗剂(H95，德国朗盛)在95℃下对染色后的再生纳米纤维素皂洗10min。最后对皂洗后的染色再生纳米纤维素进行离心，直至离心管中的上层液体为无色，下层沉淀即为黄色再生纳米纤维素。
(2)首先将50g聚乳酸(2003D，NatureWorks)溶于500ml的二氯甲烷中，得到0.1g/ml的聚乳酸的二氯甲烷溶液。然后把黄色再生纳米纤维素悬浮液按照一定比例加水稀释成质量分数为0.1％的悬浮液。称取黄色再生纳米纤维素悬浮液40ml作为水相，然后加入20ml聚乳酸的二氯甲烷溶液(黄色再生纳米纤维素占聚乳酸的质量分数为2％)作为油相。将混合液用IKA T18均质机在12000rpm下均质3min，得到皮克林乳液，然后倒入到直径为150mm的培养皿中室温(25℃)下放置将皮克林乳液中的有机溶剂二氯甲烷挥发24h，然后将黄色复合微球用500目的滤布过滤，然后放入真空烘箱中在40℃烘干24h，得到干燥的黄色复合微球。最后在180℃下热压得到黄色透明的纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜，如图1所示。
实施例2
一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，具体步骤为：
(1)采用活性染料对纳米纤维素染色制备染色的纳米纤维素悬浮液：将98g的再生纳米纤维素悬浮液(质量分数为1.02％)、0.1g活性红24染料和2g去离子水加入到配有加热装置、搅拌装置、回流冷凝装置的三口烧瓶中，使用300r/min的搅拌器在30℃机械搅拌15min，然后加入3g的氯化钠，在25℃下继续搅拌15min；然后以2℃/min的升温速率将温度升高至固色温度70℃，此时加入3g的碳酸钠，保温60min，然后将温度由70℃降至室温。将染色悬浮液倒入离心管中，在高速离心机中进行离心，直至离心管中的上层液体为无色。然后使用0.5g的皂洗剂(H95，德国朗盛)在95℃下对染色后的再生纳米纤维素皂洗10min。最后对皂洗后的染色再生纳米纤维素进行离心，直至离心管中的上层液体为无色，下层沉淀即为红色再生纳米纤维素。
(2)首先将50g聚乳酸(2003D，NatureWorks)溶于500ml的二氯甲烷中，得到0.1g/ml的聚乳酸的二氯甲烷溶液。然后把红色再生纳米纤维素悬浮液按照一定比例加水稀释成质量分数为0.1％的悬浮液。称取红色再生纳米纤维素悬浮液40ml作为水相，然后加入20ml聚乳酸的二氯甲烷溶液(红色再生纳米纤维素占聚乳酸的质量分数为2％)作为油相。将混合液用IKA T18均质机在12000rpm下均质3min，得到皮克林乳液，然后倒入到直径为150mm的培养皿中室温(25℃)下放置挥发24h，除去乳液中的二氯甲烷，得到红色复合微球，然后将红色复合微球用500目的滤布过滤，然后放入真空烘箱中在40℃烘干24h，得到干燥的红色复合微球。最后在180℃下热压得到红色透明的聚乳酸复合薄膜，如图2所示。

Claims (10)

1.一种制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，包括：
步骤1：制备染色的纳米纤维素悬浮液；
步骤2：将聚乳酸溶解在有机溶剂中，将染色的纳米纤维素悬浮液作为水相，加入溶解有聚乳酸的油相，均质，制备皮克林乳液；
步骤3：将皮克林乳液中的有机溶剂挥发，过滤、烘干，得到彩色复合微球；将彩色复合微球热压，制备得到彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜。
2.如权利要求1所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的染色的纳米纤维素悬浮液通过采用活性染料对纳米纤维素染色得到。
3.如权利要求2所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的活性染料为一氯均三嗪型活性染料、二氯均三嗪型活性染料、一氟均三嗪型活性染料、乙烯砜型活性染料、乙烯砜活性基/一氯均三嗪双活性基或多活性基型活性染料。
4.如权利要求2所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的活性染料的用量为0.1-20g/L。
5.如权利要求2所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的纳米纤维素为纤维素纳米晶、纤维素纳米线、细菌纤维素和再生纳米纤维素中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的步骤2中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃以及乙酸乙酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的聚乳酸在有机溶剂中的质量分数为1-30％。
8.如权利要求1所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的染色的纳米纤维素悬浮液的质量分数为0.1-5％。
9.如权利要求1所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的皮克林乳液中，油相的质量分数为1％-80％。
10.如权利要求1所述的制备彩色纳米纤维素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于，所述的热压温度为150-200℃，热压时间为3-10min。
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