CN102146218A - 一种活性染料微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性染料双重乳液微胶囊的制备方法。具体地说是一种利用尿素、甲醛作为微胶囊壁材单体,活性染料作为芯材,通过原位聚合法制备活性染料微胶囊的方法。本发明制得的微胶囊具有很好的韧性,且对所包囊的染料具有不渗透性,粒径分布均匀(直径5~50μm)。本发明工艺简单,不需要特殊的工艺设备,包埋率高,成本较低。本发明较好地解决了活性染料的扩散性问题,能控制染料释放,减少染料粉尘与人体接触的机会,避免人体中毒,也可减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及染料微胶囊,具体地说是一种活性染料微胶囊的制备方法。
背景技术
活性染料是分子中具有反应性较强的活性基团,能够与纤维素纤维上的羟基、聚酰胺纤维上的氨基、蛋白质纤维上的氨基和羧羟基发生共价键结合的一类染料,主要用于棉、毛、丝、其他纤维素纤维和部分合成纤维的染色。从20世纪50年代开始,我国的活性染料工业也得到快速的发展,并逐渐成为世界上最大的活性染料生产国。但随着其应用实践的发展,活性染料所表现出来的高难度技术问题也越来越多,如固色率不高、湿摩擦牢度差、日光牢度差、上染过程中耗盐量大等缺点,为了达到好的上染效果,常常需要加大染料使用量,同时加入大量的盐,这样不仅提高了劳动强度,最为重要的是造成了染料废水中的高盐度,很大程度上增加了活性染料染色过程中废水的治理难度。此外,在染料生产和配色过程中所存在的粉尘问题,也会严重危害生产者的健康。而将活性染料胶囊化,可以较好地贮存染料分子,改善其理化性质,提高物质的稳定性和耐用性,使物质免受环境的影响,同时也可降低染料粉尘对人体健康的危害,减少毒副作用。
通常无机材料和有机材料均可以用作壁材来包覆芯材,其中高分子壁材最为常用,如聚氯乙烯、聚醚、聚乙二醇、聚酰胺、聚脂、聚氨基酸、纤维素及明胶等。国内目前研究较多的是非水溶性染料的微胶囊化。对于具有较好水溶性的活性染料而言,传统的微胶囊化工艺不易进行,而对活性染料进行双重乳化便成为微胶囊化的必要步骤。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性染料微胶囊的制备方法,该方法制备的微胶囊粒径分布均匀,包埋率高,可以较好地解决活性染料的扩散性问题,降低染料粉尘污染。
本发明提供的一种活性染料微胶囊的制备方法,是利用尿素、甲醛作为微胶囊壁材原料,使其在酸性环境中发生加聚反应和缩聚反应,最后聚合成水不溶性脲醛聚合物,将芯材活性染料包裹起来,从而制得活性染料双重乳液微胶囊。
具体制备方法,包括如下步骤:
(1)内水相的制备:将活性染料溶于0.5~3%的聚乙烯醇水溶液中,再加入亲水性乳化剂Tween 20,搅拌均匀作为内水相。
所述活性染料的用量为内水相总量的0.3~5%(重量)。
聚乙烯醇的存在可以防止内水相外溢,但其所占比例不可太高,否则内水相太粘,不利于微胶囊化。
所述亲水性乳化剂Tween 20的用量为内水相总量的2~8%(重量)。
(2)油相的制备:将亲油性乳化剂加入环己烷中,混合均匀作为油相。
所述的亲油性乳化剂为Span类表面活性剂,如Span80、Span85等,其用量为油相总量的1~10%。
(3)将步骤(1)制备的内水相加入到步骤(2)制备的油相中,超声乳化,形成W/O(水/油)型乳状液。内水相与油相的比例决定了乳化效果的好坏,内水相与油相的重量比为1∶1~5,最佳比维持为1∶2~3。
(4)将聚乙烯醇加入到适量蒸馏水中,加热溶解,置于70~75℃的恒温水浴中,加入尿素,搅拌溶解,用HCl溶液调节pH为1.0~5.0,加入步骤(3)所得的W/O型乳状液,恒温搅拌30~60min;尿素的用量为步骤(4)总量的1.5~6%。
所述步骤(4)中,在反应时加入少量聚乙烯醇,有利于控制粒度,使制备的微胶囊粒度分布均匀,但加入量过多,会增加溶液的粘度,影响缩合反应的进行,其用量最好占步骤(4)总量的0.1~0.5%为宜。
(5)将37%的甲醛溶液加入到步骤(4)所得溶液中,恒温反应2~5h,尿素与甲醛发生复凝聚反应,包囊于W/O型乳状液微粒表面形成微胶囊溶液;甲醛溶液的用量为步骤(5)总量的2~10%;微胶囊溶液经过滤、冷冻干燥、醇洗即得活性染料微胶囊。
本发明合成工艺简便,不需要特殊的工艺设备,成本较低,制备的微胶囊粒径均匀分布在5~50μm之间,一定程度上解决了活性染料的扩散性问题,亦实现了水性体系的双重乳化难题。
说明书附图
图1实施例1制得的活性染料微胶囊显微镜照片
具体实施方式
实施例1
(1)内水相的制备:将0.1g活性艳红M-3BE溶于20mL 1%的聚乙烯醇水溶液中,再加入1g亲水性乳化剂Tween 20,搅拌均匀作为内水相。
(2)向50mL环己烷中加入1g亲油性乳化剂Span85,混合均匀作为油相。
(3)将内水相加入到环己烷与Span85组成的油相中,超声乳化,形成W/O(水/油)型乳状液。
(4)将0.26g聚乙烯醇加入到150mL蒸馏水中,加热溶解,转入三口烧瓶中,置于70℃的恒温水浴中,向三口烧瓶中加入5g尿素,搅拌溶解,用0.5mol/L的HCl溶液调节pH为1.0~5.0,再加入上述W/O型乳状液,恒温搅拌45min。
(5)加入12.5mL 37%的甲醛溶液,恒温反应3h,尿素与甲醛发生复凝聚反应,包囊于W/O型乳状液微粒表面形成微胶囊溶液。溶液经过滤、冷冻干燥、醇洗得活性艳红M-3BE微胶囊。在显微镜下观察微胶囊的粒径分布,用相机对准目镜进行图像采集,测得微胶囊粒径分布在5~50μm之间。与染料芯材相比,染料微胶囊在空气中粉尘扩散性明显降低。
实施例2
(1)内水相的制备:将0.12g活性艳红M-3BE溶于24mL质量分数为1.5%的聚乙烯醇水溶液中,再加入1.3g亲水性乳化剂Tween 20,搅拌均匀作为内水相。
(2)向60mL环己烷中加入1.4g亲油性乳化剂Span85,混合均匀作为油相。
(3)将内水相加入到环己烷与Span85组成的油相中,超声乳化,形成W/O(水/油)型乳状液。
(4)将0.3g聚乙烯醇加入到165mL蒸馏水中,加热溶解,转入三口烧瓶中,置于72℃的恒温水浴中,向三口烧瓶中加入5.5g尿素,搅拌溶解,用0.5mol/L的HCl溶液调节pH为1.0~5.0,再加入上述W/O型乳状液,恒温搅拌45min。
(5)加入14mL 37%的甲醛溶液,恒温反应3h,尿素与甲醛发生复凝聚反应,包囊于W/O型乳状液微粒表面形成微胶囊溶液。微胶囊溶液经过滤、冷冻干燥、醇洗得活性艳红M-2B微胶囊。通过对比发现,染料微胶囊在空气中的粉尘扩散性得到了有效的控制。
实施例3
(1)内水相的制备:将0.2g活性蓝M-2GE溶于35mL质量分数为1%的聚乙烯醇水溶液中,再加入2g亲水性乳化剂Tween 20,搅拌均匀作为内水相。
(2)向80mL环己烷中加入1.6g亲油性乳化剂Span85,混合均匀作为油相。
(3)将内水相加入到环己烷与Span85组成的油相中,超声乳化,形成W/O(水/油)型乳状液。
(4)将0.4g聚乙烯醇加入到160mL蒸馏水中,加热溶解,转入三口烧瓶中,置于70℃的恒温水浴中,向三口烧瓶中加入7g尿素,搅拌溶解,用0.5mol/L的HCl溶液调节pH为1.0~5.0,再加入上述W/O型乳状液,恒温搅拌45min。
(5)加入18mL质量分数为37%的甲醛溶液,恒温反应3.5h,尿素与甲醛发生复凝聚反应,包囊于W/O型乳状液微粒表面形成微胶囊溶液。微胶囊溶液经过滤、冷冻干燥、醇洗得活性蓝M-2GE微胶囊。
Claims (3)
1.一种活性染料微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)内水相的制备:将活性染料溶于0.5~3%的聚乙烯醇水溶液中,再加入亲水性乳化剂Tween 20,搅拌均匀作为内水相;其中,活性染料的用量为内水相总量的0.3~5%,Tween 20的用量为内水相总量的2~8%;
(2)油相的制备:将亲油性乳化剂加入环己烷中,混合均匀作为油相;其中,亲油性乳化剂为Span类表面活性剂,用量为油相总量的1~10%;
(3)将步骤(1)制备的内水相加入到步骤(2)制备的油相中,超声乳化,形成水/油型乳状液;内水相与油相的重量比为1∶1~5;
(4)将聚乙烯醇加入到适量蒸馏水中,加热溶解,置于70~75℃的恒温水浴中,加入尿素,搅拌溶解,用HCl溶液调节pH为1.0~5.0,加入步骤(3)所得的水/油型乳状液,恒温搅拌30~60min;其中,尿素的用量为步骤(4)总量的1.5~6%,聚乙烯醇加入量占步骤(4)总量的0.1~0.5%;
(5)将37%的甲醛溶液加入到步骤(4)所得溶液中,恒温反应2~5h,尿素与甲醛发生复凝聚反应,包囊于水/油型乳状液微粒表面形成微胶囊溶液;甲醛溶液的用量为步骤(5)总量的2~10%;溶液经过滤、冷冻干燥、醇洗即得活性染料微胶囊。
2.如权利要求1所述的一种活性染料微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的Span类表面活性剂为Span80或Span85。
3.如权利要求1所述的一种活性染料微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(3)中内水相与油相的重量比为1∶2~3。
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